Métodos físico-químicos para la evaluación de la composición y estructura. Métodos acústicos para el estudio de los materiales de construcción.

Objetivo: 1. Familiarícese con los principales métodos para estudiar las propiedades de los materiales de construcción.

2. Analizar las propiedades básicas de los materiales de construcción.

1. Determinación de la densidad real (absoluta) del material

(método picnométrico) (GOST 8269)

Para determinar la densidad real se toman materiales de construcción triturados: ladrillo, piedra caliza triturada, grava de arcilla expandida, se trituran, se pasan por un tamiz con una celda de menos de 0,1 mm y se toma una muestra de 10 g cada uno (m). .

Cada muestra se vierte en un picnómetro limpio y seco (Fig. 1) y se vierte agua destilada en tal cantidad que el picnómetro se llena con no más de la mitad de su volumen, luego se agita el picnómetro, mojando todo el polvo. , colocado en un baño de arena y el contenido no se calienta, hervir en una posición inclinada durante 15-20 minutos para eliminar las burbujas de aire.

Arroz. 1 - Picnómetro para determinar la densidad real del material

Luego se limpia el picnómetro, se enfría a temperatura ambiente, agregar agua destilada hasta la marca y pesar (m 1 ), después de lo cual el picnómetro se libera del contenido, se lava, se llena hasta la marca con agua destilada a temperatura ambiente y se pesa nuevamente (m 2 ). Se dibuja una tabla en un cuaderno en el que se anotan las masas de cada material y los cálculos posteriores.

La densidad real del material está determinada por la fórmula:

donde es el peso de la muestra de polvo, g;

Masa del picnómetro con una muestra y agua después de hervir, g;

Masa del picnómetro con agua, g;

La densidad del agua, igual a 1 g / cm 3.

2. La determinación de la densidad media de la muestra es correcta forma geometrica(GOST 6427)

Es mejor determinar la densidad promedio para el mismo materiales - ladrillos, una pieza de piedra caliza y grava de arcilla expandida. El volumen de muestras de la forma geométrica correcta (ladrillo) está determinado por dimensiones geométricas de acuerdo con la figura, medido con un error de no más de 0,1 mm. Cada dimensión lineal se calcula como la media aritmética de tres mediciones. Las muestras deben estar secas.

El volumen de especímenes de forma irregular se determina a partir del agua desplazada bajando un trozo de piedra caliza o grava que se hunde en un cilindro de medición con agua, con una marca del volumen del líquido desplazado. 1 ml = 1 cm 3 .

Arroz. 1 - Medición de dimensiones lineales y volumen de muestra

prismas cilindro

Densidad media está determinada por la fórmula:

donde es la masa de la muestra seca, g;

Volumen de muestra, cm3.

3. Determinación de la porosidad del material (GOST 12730.4)

Conociendo la densidad real y densidad media ladrillo, piedra caliza, grava de arcilla expandida, determine la porosidad del material P,%, según la fórmula:

donde es la densidad media del material, g/cm 3 o kg/m 3 ;

La verdadera densidad del material, g / cm 3 o kg / m 3.

Densidad comparativa diferentes materiales se proporciona en el Apéndice A. Los resultados se ingresan en la tabla.

4. Determinación de la densidad aparente (GOST 8269)

Material a granel (arena, grava de arcilla expandida, piedra triturada) en un volumen que asegure que la prueba se seque hasta un peso constante. El material se vierte en un cilindro de medición (m) previamente pesado desde una altura de 10 cm hasta formar un cono, que se retira con una regla de acero a ras de los bordes (sin compactar) moviéndose hacia usted, después de lo cual el cilindro con se pesa una muestra (m 1).

Arroz. 3. Embudo para determinar la densidad aparente de la arena

1 - embudo; 2 - soportes; 3 - amortiguador

Densidad aparente del material está determinada por la fórmula:

donde esta la masa cilindro de medición, G;

Masa de un cilindro medido con una muestra, g;

El volumen del cilindro de medición, l.

Los resultados se ingresan en una tabla.

5. Determinación de la nulidad (GOST 8269)

Vacío (V vacío, %) material a granel determinar, conociendo la densidad aparente y media del material a granel según la fórmula:

donde es la densidad aparente del material, kg/m 3 ;

La densidad media del material, kg / m 3.

La densidad promedio de la arena de cuarzo no está determinada, se toma como verdadera: 2,65 g / cm 3.

6. Determinación del contenido de humedad del material (GOST 8269)

Una muestra del material en la cantidad de 1,5 kg se vierte en un recipiente y se pesa, luego se seca hasta peso constante en gabinete de secado(esto debe hacerse con anticipación). Para determinar la humedad en la lección, puede hacer lo contrario: pesar una cantidad arbitraria de arena seca en un recipiente y mojarla arbitrariamente, pesarla nuevamente, obtener y.

La humedad W,%, está determinada por la fórmula:

donde es la masa de la muestra húmeda, g;

Peso de la muestra en estado seco, g

Para determinar la absorción de agua se toman tres muestras de cualquier forma con un tamaño de 40 a 70 mm o un ladrillo y se determina el volumen. Limpiar las muestras del polvo con un cepillo de metal y secar hasta peso constante. Luego se pesan y se colocan en un recipiente con agua a temperatura ambiente de modo que el nivel del agua en el recipiente esté al menos 20 mm por encima de la parte superior de las muestras. En esta posición, las muestras se mantienen durante 48 horas. Después de eso, se sacan del agua, se elimina la humedad de la superficie con un paño suave húmedo escurrido y se pesa cada muestra.

La absorción de agua por masa Wab,%, está determinada por la fórmula:

La absorción de agua por volumen W sobre,%, está determinada por la fórmula:

donde es la masa de la muestra en estado seco, g;

Masa de la muestra después de la saturación con agua, g;

El volumen de la muestra en su estado natural, cm3.

La densidad relativa se define como:

El coeficiente de saturación del material con agua está determinado por:

Habiendo calculado todos los indicadores con el profesor, el estudiante recibe tarea individual de acuerdo a las opciones para tareas de control No. 1.

7. Determinación de la resistencia a la compresión (GOST 8462)

La resistencia a la compresión se determina en cubos de dimensiones 7.07 x 7.07 x 7.07 cm, 10 x 10 x 10 cm, 15 x 15 x 15 cm y 20 x 20 x 20 cm Primero se ensaya la resistencia a la flexión de ladrillos y vigas (8), luego las mitades se prueban para la compresión.

Para determinar la resistencia a la compresión, se examinan, miden y prueban muestras de la forma geométrica correcta (vigas, cubos, ladrillos) en una prensa hidráulica. Coloque la muestra en el centro de la placa base y presiónela con la placa superior de la prensa, que debe encajar cómodamente a lo largo de toda la cara de la muestra. Durante el ensayo, la carga sobre el espécimen debe aumentar de manera continua y uniforme. La carga de compresión más alta corresponde a la lectura máxima del manómetro durante la prueba.

Al probar la resistencia a la compresión de los cubos, la cara superior del cubo debe convertirse en la cara lateral para eliminar las irregularidades.

La resistencia a la compresión R com, MPa, para muestras cúbicas de hormigón se determina mediante la fórmula:

donde es la carga de rotura máxima, kN;

Cuadrado sección transversal muestra (media aritmética de las áreas de las caras superior e inferior), cm 2.

8. Determinación de la resistencia última a flexión. (GOST 8462)

La resistencia última a la flexión se determina en muestras: vigas que utilizan máquina universal MII-100, que da lecturas inmediatas densidad en kg / cm 2 o en un ladrillo usando una prensa hidráulica usando rodillos de acuerdo al esquema propuesto en la Figura 5. Se deben mostrar los ensayos de resistencia de los ladrillos, luego se debe determinar la resistencia a la compresión de las mitades (9), la marca del ladrillo.

Arroz. 4 - Máquina de ensayo MII-100 para determinar la resistencia última a flexión

Fig.5 - Esquema de ensayo de la resistencia última a flexión

La resistencia a la flexión R bend, MPa, se determina mediante la siguiente fórmula:

Distancia entre ejes de apoyos, cm;

Ancho de la muestra, cm;

Altura de la muestra, cm.

9. Determinación del coeficiente de calidad constructiva (resistencia específica del material)

Registre los resultados de los cálculos en una tabla.

preguntas de examen

1. ¿Cuáles son las principales propiedades de los materiales de construcción, que son importantes para los materiales estructurales?

2. ¿Qué densidades se determinan para los materiales de construcción, cómo?

3. ¿Qué es la densidad real? ¿Por qué se define?

4. ¿Qué es la densidad aparente? ¿Cómo se define y por qué?

5. Para determinar la densidad promedio, ¿qué volumen necesitas saber? ¿Cómo determinar el volumen de un pedazo de escombros?

6. ¿Qué densidad tiene la mayor expresión numérica para el mismo material, ¿cuál es el más pequeño? ¿Por qué?

7. ¿Para qué materiales se determina el vacío, en qué se diferencia de la porosidad? Compare la densidad real, promedio y aparente de arena de cuarzo, ladrillo, grava de arcilla expandida o piedra caliza triturada.

8. ¿Cuál es la relación entre la porosidad total y la densidad? ¿Qué es la porosidad?

9. ¿Qué porosidad puede tener el material? ¿Cómo se puede definir?

10. ¿La porosidad afecta la humedad del material? ¿Qué es la humedad?

11. ¿En qué se diferencia la humedad de la absorción de agua? ¿Qué propiedades se pueden juzgar conociendo la absorción de agua?

12. ¿Cómo determinar el coeficiente de saturación de agua? ¿Qué caracteriza?

13. ¿Cómo determinar el factor de ablandamiento? ¿Cuál es su importancia para los ligantes neumáticos e hidráulicos?

14. ¿Cambiará la permeabilidad al agua y al gas con un cambio en la densidad, cómo? ¿A qué tipo de porosidad aumentan estos indicadores?

15. ¿Afecta el valor de la porosidad la cantidad de dilatación y contracción del material? ¿Cuál es la retracción del hormigón celular, cuál es hormigón pesado?

16. ¿Existe una conexión entre la densidad de un material y la conductividad térmica? ¿Qué material es mejor para evitar el frío? ¿De qué material están hechas las paredes de los edificios residenciales?

17. ¿El contenido de humedad del material afecta el coeficiente de conductividad térmica? ¿Por qué?

18. ¿Cuál es el coeficiente de expansión térmica lineal para hormigón, acero, granito, madera? ¿Cuándo importa?

19. ¿Es posible utilizar materiales con K n \u003d 1 para la fabricación de placas? acera? ¿Por qué?

20. ¿En qué se diferencia la porosidad del vacío, mediante qué fórmula se determinan estos indicadores?

21. ¿Existen materiales cuya densidad real sea igual a la media?

22. ¿Por qué se forman poros en un ladrillo? ¿El método de formación de un ladrillo afecta su número?

23. ¿Cómo se aumenta la porosidad en la piedra artificial, por qué?

24. ¿Qué causa el encogimiento, qué materiales lo tienen más: denso o poroso?

25. ¿Depende la contracción de la absorción de agua del material? ¿Qué tipo de agua en la estructura del material no se evapora?

26. ¿En qué muestras se determina la resistencia de los aglutinantes, morteros y hormigones, mediante qué fórmula se calcula la resistencia, en qué unidades?

27. ¿De qué indicadores depende la fuerza, en qué estructuras es máxima?

28. ¿Por qué la resistencia a la flexión de algunos materiales es mayor, la resistencia a la compresión de otros es menor? ¿Cómo se llaman estos materiales?

29. ¿De qué características depende la resistencia a las heladas?

30. ¿Cómo se llama la superficie específica, la humedad depende de esta característica?

Laboratorio #4

Ligantes de yeso

Objetivo: 1. Familiarícese con las propiedades básicas del yeso de construcción.

2. Analizar las principales propiedades del yeso de construcción.

La humanidad, a lo largo de su desarrollo, utiliza las leyes de la química y la física en sus actividades para resolver diversos problemas y satisfacer muchas necesidades.

En la antigüedad, este proceso se daba de dos formas diferentes: conscientemente, en base a la experiencia acumulada, o accidentalmente. Para ejemplos principales la aplicación consciente de las leyes de la química incluye: leche agria y su uso posterior para la preparación de productos de queso, crema agria y otras cosas; fermentación de algunas semillas, por ejemplo, lúpulo y posterior producción de productos cerveceros; la fermentación de los jugos de varias frutas (principalmente uvas, que contienen una gran cantidad de azúcar), como resultado, dio productos de vino, vinagre.

El descubrimiento del fuego supuso una revolución en la vida de la humanidad. La gente empezó a usar el fuego para cocinar, por tratamiento térmico productos de arcilla, para trabajar con varios metales, para obtener carbón y muchos más.

Con el tiempo, las personas tienen la necesidad de materiales y productos más funcionales basados ​​en ellos. Su conocimiento en el campo de la química tuvo un gran impacto en la solución de este problema. La química jugó un papel particularmente importante en la producción de sustancias puras y ultrapuras. Si en la fabricación de nuevos materiales, el primer lugar pertenece a los procesos físicos y las tecnologías basadas en ellos, entonces la síntesis de sustancias ultrapuras, por regla general, se lleva a cabo más fácilmente mediante reacciones químicas [

Usando métodos físico-químicos, estudian los fenómenos físicos que ocurren durante el curso de las reacciones químicas. Por ejemplo, en el método colorimétrico se mide la intensidad del color en función de la concentración de una sustancia, en el método conductimétrico se mide el cambio en la conductividad eléctrica de las soluciones, y en los métodos ópticos se utiliza la relación entre las propiedades ópticas de la sistema y su composición.

Métodos físicos y químicos el estudio también se utiliza para un estudio completo de los materiales de construcción. El uso de tales métodos le permite estudiar en profundidad la composición, estructura y propiedades de los materiales y productos de construcción. Diagnóstico de la composición, estructura y propiedades del material en etapas diferentes su fabricación y funcionamiento permite el desarrollo de sistemas progresivos de ahorro de recursos y Tecnologías de ahorro de energía [

Este artículo muestra una clasificación general de los métodos fisicoquímicos para el estudio de los materiales de construcción (termografía, radiografía, microscopía óptica, microscopio de electrones, espectroscopia de emisión atómica, espectroscopia de absorción molecular, colorimetría, potenciometría) y métodos tales como análisis de fase térmico y de rayos X, así como métodos para estudiar la estructura porosa se consideran con más detalle [ Manual del constructor [ recurso electrónico] // Ministerio de Construcción Urbana y Rural de la RSS de Bielorrusia. URL: www.bibliotekar.ru/spravochnick-104-stroymaterialy.html].

1. Clasificación de los métodos de investigación físicos y químicos.

Los métodos de investigación física y química se basan en la estrecha relación entre las características físicas del material (por ejemplo, la capacidad de absorción de luz, conductividad eléctrica y otras) y la organización estructural del material desde el punto de vista de la química. Sucede que de los métodos fisicoquímicos, los métodos de investigación puramente físicos se distinguen como un grupo separado, lo que demuestra que una determinada reacción química se considera en los métodos fisicoquímicos, en contraste con los puramente físicos. Estos métodos de investigación a menudo se denominan instrumentales, porque implican el uso de varios dispositivos de medición. Los métodos de investigación instrumental, por regla general, tienen su propia base teórica, esta base diverge de la base teórica de los estudios químicos (titrimétricos y gravimétricos). Se basaba en la interacción de la materia con diversas energías.

En el curso de estudios físicos y químicos, para obtener los datos necesarios sobre la composición y organización estructural de una sustancia, una muestra experimental se somete a la influencia de algún tipo de energía. Dependiendo del tipo de energía en las sustancias, los estados de energía de sus partículas constituyentes (moléculas, iones, átomos) cambian. Esto se expresa en un cambio en algún conjunto específico de características (por ejemplo, color, propiedades magnéticas y otros). Como resultado del registro de cambios en las características de una sustancia, se obtienen datos sobre la composición cualitativa y cuantitativa de la muestra de ensayo, o datos sobre su estructura.

De acuerdo con la variedad de energías influyentes y las características en estudio, los métodos de investigación fisicoquímica se dividen de la siguiente manera.

Tabla 1. Clasificación de métodos físicos y químicos

Además de los enumerados en esta tabla, existen bastantes métodos fisicoquímicos privados que no encajan en dicha clasificación. De hecho, los métodos ópticos, cromatográficos y potenciométricos son los más utilizados para estudiar las características, composición y estructura de la muestra. Galuzo, G. S. Métodos para el estudio de los materiales de construcción: ayuda para enseñar/ G. S. Galuzo, V. A. Bogdan, O.G. Galuzo, V. I. Kovazhnkov. - Minsk: BNTU, 2008. - 227 p.].

2. Métodos de análisis térmico

El análisis térmico se utiliza activamente para estudiar diversos materiales de construcción: minerales y orgánicos, naturales y sintéticos. Su uso ayuda a revelar la presencia de una determinada fase en el material, a determinar las reacciones de interacción, descomposición y, en casos excepcionales, a obtener información sobre la composición cuantitativa de la fase cristalina. La posibilidad de obtener información sobre la composición de fases de mezclas poliminerales altamente dispersas y criptocristalinas sin división en fracciones poliminerales es una de las principales ventajas de la técnica. Los métodos de investigación térmica se basan en las reglas de la constancia. composición química y características físicas sustancias, bajo condiciones específicas, y entre otras cosas, sobre las leyes de correspondencia y característica.

La ley de correspondencia dice que se puede atribuir un efecto térmico específico a cualquier cambio de fase en la muestra.

Y la ley de la característica dice que los efectos térmicos son individuales para cada sustancia química.

La idea principal del análisis térmico es estudiar las transformaciones que se producen en condiciones de aumento de los indicadores de temperatura en sistemas de sustancias o compuestos específicos en diversos procesos físicos y químicos, de acuerdo con los efectos térmicos que los acompañan.

Los procesos físicos, por regla general, se basan en la transformación de la estructura estructural, o estado de agregación sistema con su composición química constante.

Los procesos químicos conducen a la transformación de la composición química del sistema. Estos incluyen deshidratación directa, disociación, oxidación, reacciones de intercambio y otros.

Inicialmente, el químico francés Henri Louis Le Chatelier obtuvo las curvas térmicas para rocas calizas y arcillosas en 1886-1887. En Rusia, uno de los primeros en estudiar el método de investigación térmica fue el académico N.S. Kurnakov (en 1904). Modificaciones actualizadas del pirómetro Kurnakov (aparato para grabación automática curvas de calentamiento y enfriamiento) todavía se utilizan hoy en día en la mayoría de los laboratorios de investigación. En cuanto a las características en estudio como resultado del calentamiento o enfriamiento, se distinguen los siguientes métodos de análisis térmico: análisis térmico diferencial (DTA): se determina el cambio en la energía de la muestra en estudio; termogravimetría - cambios de masa; dilatometría - cambio de volúmenes; volumetría de gas: la composición de los cambios de fase gaseosa; conductividad eléctrica - cambios en la resistencia eléctrica.

En el curso de la investigación térmica, se pueden aplicar varios métodos de estudio simultáneamente, cada uno de los cuales captura cambios en energía, masa, volumen y otras características. Un estudio completo de las características del sistema durante el proceso de calentamiento ayuda a estudiar con más detalle y más a fondo los fundamentos de los procesos que ocurren en él.

Uno de los métodos más importantes y ampliamente utilizados es el análisis térmico diferencial.

Las fluctuaciones en las características de temperatura de una sustancia pueden detectarse durante su calentamiento secuencial. Entonces, se llena el crisol con material experimental (muestra), se coloca en un horno eléctrico, el cual se calienta, y se comienzan a medir los indicadores de temperatura del sistema en estudio utilizando un termopar simple conectado a un galvanómetro.

El registro del cambio en la entalpía de una sustancia ocurre con la ayuda de un termopar ordinario. Pero debido a que las desviaciones que están de moda ver en la curva de temperatura no son muy grandes, es mejor usar un termopar diferencial. Inicialmente, el uso de este termopar fue propuesto por N.S. Kurnakov. En la Figura 1 se muestra una representación esquemática de un pirómetro de autorregistro.

Esta imagen esquemática muestra un par de termopares ordinarios, que están conectados entre sí por los mismos extremos, formando la denominada unión fría. Los dos extremos restantes están conectados al aparato, lo que le permite corregir las transformaciones en el circuito de fuerza electromotriz (EMF) que aparecen como resultado de un aumento en la temperatura de las uniones calientes del termopar. Una unión caliente se encuentra en la muestra estudiada y la segunda se encuentra en la sustancia de referencia de referencia.

Figura 1. Representación esquemática de un termopar diferencial y simple: 1 - horno eléctrico; 2 - bloque; 3 – muestra experimental en estudio; 4 - sustancia de referencia (estándar); 5 – unión caliente del termopar; 6 – unión fría del termopar; 7 - galvanómetro para fijar la curva DTA; 8 - galvanómetro para fijar la curva de temperatura.

Si para el sistema en estudio son frecuentes algunas transformaciones asociadas a la absorción o liberación de energía térmica, entonces su índice de temperatura en el momento puede ser mucho mayor o menor que el de la sustancia de referencia de referencia. Esta diferencia de temperatura conduce a una diferencia en el valor de la EMF y, como resultado, a la desviación de la curva DTA hacia arriba o hacia abajo desde cero, o la línea de base. La línea cero es la línea paralela al eje x y dibujada a través del comienzo de la curva DTA, esto se puede ver en la Figura 2.

Figura 2. Esquema de curvas de temperatura simples y diferenciales (DTA).

De hecho, muy a menudo, después de completar alguna transformación térmica, la curva DTA no regresa a la línea cero, sino que continúa discurriendo paralela a ella o en un cierto ángulo. Esta línea se llama línea base. Esta discrepancia entre las líneas base y cero se explica por las diferentes características termofísicas del sistema de sustancias estudiado y la sustancia de comparación de referencia [].

3. Métodos de análisis de fase de rayos X

Los métodos de rayos X para estudiar materiales de construcción se basan en experimentos en los que se utiliza radiación de rayos X. Esta clase de estudios se usa activamente para estudiar la composición mineralógica de las materias primas y los productos finales, las transformaciones de fase en la sustancia en varias etapas de su procesamiento en productos listos para usar y durante la operación y, entre otras cosas, para identificar la naturaleza de la estructura estructural de la red cristalina.

La técnica de estudios de rayos X utilizada para determinar los parámetros de la célula elemental de una sustancia se denomina técnica de difracción de rayos X. La técnica, que se sigue en el curso del estudio de las transformaciones de fase y la composición mineralógica de las sustancias, se denomina análisis de fase de rayos X. Los métodos de análisis de fase de rayos X (XRF) han gran importancia en el estudio de los materiales de construcción minerales. En base a los resultados de los estudios de fase de rayos X, se obtiene información sobre la presencia de fases cristalinas y su cantidad en la muestra. De esto se deduce que existen métodos de análisis cuantitativos y cualitativos.

El propósito del análisis cualitativo de fase de rayos X es obtener información sobre la naturaleza de la fase cristalina de la sustancia bajo estudio. Los métodos se basan en el hecho de que cada material cristalino específico tiene un patrón de rayos X específico con su propio conjunto de picos de difracción. Hoy en día, existen datos radiográficos fiables sobre la mayoría de conocido por el hombre sustancias cristalinas.

La tarea de la composición cuantitativa es obtener información sobre el número de fases específicas en sustancias policristalinas polifásicas, se basa en la dependencia de la intensidad de los máximos de difracción en porcentaje fase en estudio. Con un aumento en la cantidad de cualquier fase, su intensidad de reflejos se vuelve mayor. Pero para las sustancias polifásicas, la relación entre la intensidad y la cantidad de esta fase es ambigua, ya que la magnitud de la intensidad de reflexión de esta fase depende no solo de su porcentaje, sino también del valor de μ, que caracteriza cuánto X- haz de rayos se atenúa como resultado de su paso a través del material en estudio. Este valor de atenuación del material en estudio depende de los valores de atenuación y de la cantidad de otras fases que también se incluyen en su composición. De esto se sigue que, cada método de análisis cuantitativo debe de alguna manera tener en cuenta el efecto del índice de atenuación, como resultado de un cambio en la composición de las muestras, lo que viola la proporcionalidad directa entre la cantidad de esta fase y el grado de intensidad de su reflexión de difracción [ Makarova, IA Métodos físico-químicos para el estudio de los materiales de construcción: tutorial/ I A. Makarova, NA Lojov. - Bratsk: De BrGU, 2011. - 139 p. ].

Las opciones para la obtención de radiografías se dividen, según el método de registro de la radiación, en fotográficas y difractométricas. El uso de métodos del primer tipo implica el registro fotográfico de rayos X, bajo cuya influencia se observa el oscurecimiento de la emulsión fotográfica. Los métodos difractométricos para obtener patrones de rayos X, que se implementan en difractómetros, difieren de los métodos fotográficos en que el patrón de difracción se obtiene secuencialmente a lo largo del tiempo. Pindyuk, T. F. Métodos para el estudio de los materiales de construcción: pautas para trabajos de laboratorio / T.F. Pindyuk, IL Chulkov. - Omsk: SibADI, 2011. - 60 p. ].

4. Métodos de estudio de la estructura porosa

Los materiales de construcción tienen una estructura heterogénea y bastante compleja. A pesar de la variedad y procedencia de los materiales (hormigón, materiales de silicato, cerámica) en su estructura hay constantemente varios poros.

El término "porosidad" vincula las dos propiedades más importantes de un material: la geometría y la estructura. característica geométrica, es el volumen total de poros, el tamaño de los poros y su superficie específica total, que determinan la porosidad de la estructura (material de poros grandes o material de poros finos). Característica estructural- este es el tipo de poros y su distribución de tamaño. Estas propiedades cambian según la estructura de la fase sólida (granular, celular, fibrosa, etc.) y la estructura de los propios poros (abiertos, cerrados, comunicantes).

La principal influencia sobre el tamaño y la estructura de las formaciones porosas la ejercen las propiedades de la materia prima, la composición de la mezcla y el proceso tecnológico de producción. Las características más importantes son la distribución del tamaño de partícula, el volumen del aglutinante, el porcentaje de humedad en la materia prima, los métodos para dar forma al producto final, las condiciones para la formación de la estructura final (sinterización, fusión, hidratación y otras). Los aditivos especializados, los llamados modificadores, tienen una fuerte influencia en la estructura de las formaciones porosas. Estos incluyen, por ejemplo, aditivos de combustible y aditivos de quemado, que se introducen en la composición de la carga durante la producción de productos cerámicos, y además de esto, los tensioactivos se usan tanto en cerámica como en materiales a base de cemento. Los poros difieren no solo en tamaño, sino también en forma, y ​​los canales capilares que crean tienen una sección transversal variable en toda su longitud. Todas las formaciones de poros se clasifican en cerradas y abiertas, así como formadoras de canales y sin salida.

La estructura de los materiales de construcción porosos se caracteriza por una combinación de todo tipo de poros. Las formaciones porosas pueden ubicarse aleatoriamente dentro de la sustancia, o pueden tener un cierto orden.

Los canales de poros tienen una estructura muy compleja. Los poros cerrados se cortan de poros abiertos y no están de ninguna manera conectados entre sí y con el entorno externo. Esta clase de poros es impermeable a sustancias gaseosas y líquidas y, por lo tanto, no pertenece a las peligrosas. Formaciones porosas que forman canales abiertos y sin salida entorno acuático puede llenar fácilmente. Su llenado procede varios esquemas y depende principalmente del área de la sección transversal y la longitud de los canales de poro. Como resultado de la saturación ordinaria, no todos los canales porosos se pueden llenar con agua, por ejemplo, los poros más pequeños de menos de 0,12 micrones de tamaño no se llenan debido a la presencia de aire en ellos. Las formaciones porosas grandes se llenan muy rápidamente, pero en ambiente de aire, como resultado del bajo valor de las fuerzas capilares, el agua se retiene mal en ellos.

El volumen de agua absorbido por la sustancia depende del tamaño de las formaciones porosas y de las características de adsorción del propio material.

Para determinar la relación entre la estructura porosa y caracteristicas fisicas y quimicas no es suficiente conocer solo el valor general del volumen de las formaciones porosas. La porosidad general no determina la estructura de la sustancia, el principio de distribución del tamaño de los poros y la presencia de formaciones porosas de un tamaño específico juegan aquí un papel importante.

Los indicadores geométricos y estructurales de la porosidad de los materiales de construcción difieren tanto a nivel micro como a nivel macro. SOLDADO AMERICANO. Gorchakov y E.G. Muradov desarrolló una técnica computacional experimental para identificar la porosidad total y grupal. materiales de concreto. La base de la técnica radica en el hecho de que durante el experimento se determina el nivel de hidratación del cemento en el hormigón mediante un estudio cuantitativo de rayos X o aproximadamente por el volumen de agua ligado por el ligante de cemento ω, que no se evaporó durante el secado. a una temperatura de 150 ºС: α = ω/ ω máximo .

El volumen de agua ligada con la hidratación completa del cemento está en el rango de 0,25 - 0,30 (a la masa de cemento sin calcinar).

Luego, utilizando las fórmulas de la tabla 1, se calcula la porosidad del hormigón en función del nivel de hidratación del cemento, su consumo en el hormigón y la cantidad de agua [ Makarova, IA Métodos fisicoquímicos para el estudio de los materiales de construcción: guía de estudio / I.A. Makarova, NA Lojov. - Bratsk: De BrGU, 2011. - 139 p. ].

Ministerio de Educación de la República Kirguisa

Ministerio de Educación de la Federación Rusa

Universidad eslava de Kirguistán-Rusia

Facultad de Arquitectura Diseño y Construcción

resumen

En el tema :

"El papel de los métodos de investigación física y química en los materiales de construcción"

Completado por: Podyachev Mikhail gr. PAG 2-07

Comprobado por: Dzhekisheva S.D.

Plan

1. Introducción……………………………………………………………………………….……pág. 3

4. Características de los procesos de corrosión en materiales de construcción…. págs. 9-13

5. Métodos físico-químicos para el estudio de la corrosión en materiales de construcción………………p. 13-15

6. Métodos para proteger los materiales de construcción de la corrosión……………………p. quince

7. Resultados del estudio de la corrosión basado en métodos físicos y químicos…………p. 16-18

8. Métodos innovadores estudios de corrosión…………………………pág. 18-20

9.Conclusión…………………………………………………………………………pág. 20

10. Referencias…………………………………………………………………………………………………………………..p.21

Introducción.

La civilización humana a lo largo de su desarrollo, al menos en el ámbito material, utiliza constantemente las leyes químicas, biológicas y físicas que operan en nuestro planeta para satisfacer una u otra de sus necesidades.

En la antigüedad, esto sucedía de dos formas: consciente o espontáneamente. Naturalmente, estamos interesados ​​en la primera forma. Un ejemplo del uso consciente de los fenómenos químicos puede ser:

-

leche agria utilizada para producir queso, crema agria y otros productos lácteos;

-

fermentación de algunas semillas, como el lúpulo en presencia de levadura, para formar cerveza;

-

sublimación del polen de algunas flores (amapola, cáñamo) y obtención de fármacos;

-

fermentación del jugo de algunas frutas (principalmente uvas), que contienen mucho azúcar, dando como resultado vino, vinagre.

El fuego introdujo transformaciones revolucionarias en la vida humana. El hombre comenzó a usar el fuego para cocinar, en cerámica, para procesar y fundir metales, transformar madera en carbón, evaporar y secar alimentos para el invierno.

Con el tiempo, la gente necesita más y más materiales nuevos. La química brindó una ayuda invaluable en su creación. El papel de la química es especialmente importante en la creación de materiales puros y ultrapuros (en lo sucesivo abreviados como SCM). Si, en mi opinión, la posición de liderazgo en la creación de nuevos materiales todavía está ocupada por procesos físicos y tecnologías, entonces la producción de SCM suele ser más eficiente y productiva con la ayuda de reacciones químicas. Y también existía la necesidad de proteger los materiales de la corrosión, este es en realidad el papel principal de los métodos físicos y químicos en los materiales de construcción.Con la ayuda de los métodos físicos y químicos, se estudian los fenómenos físicos que ocurren durante las reacciones químicas. Por ejemplo, en el método colorimétrico se mide la intensidad del color en función de la concentración de una sustancia, en el análisis conductimétrico se mide el cambio en la conductividad eléctrica de las soluciones, etc.

Este resumen describe algunos tipos de procesos de corrosión, así como formas de tratarlos, que es la principal tarea práctica de los métodos físicos y químicos en los materiales de construcción.

Métodos físicos y químicos de análisis y su clasificación.

Los métodos de análisis fisicoquímicos (PCMA) se basan en el uso de la dependencia de las propiedades físicas de las sustancias (por ejemplo, absorción de luz, conductividad eléctrica, etc.) de su composición química. A veces, en la literatura, los métodos físicos de análisis se separan del PCMA, lo que enfatiza que en el PCMA se usa una reacción química, pero no en los físicos. métodos físicos análisis y FHMA, principalmente en la literatura occidental, se denominan instrumentales, ya que generalmente requieren el uso de instrumentos, herramientas de medición. Los métodos instrumentales de análisis básicamente tienen su propia teoría, diferente de la teoría de los métodos de análisis químico (clásicos) (valorimetría y gravimetría). La base de esta teoría es la interacción de la materia con el flujo de energía.

Cuando se usa PCMA para obtener información sobre la composición química de una sustancia, la muestra de prueba se expone a alguna forma de energía. Según el tipo de energía de una sustancia, se produce un cambio en el estado energético de sus partículas constituyentes (moléculas, iones, átomos), que se expresa en un cambio de una u otra propiedad (por ejemplo, color, propiedades magnéticas, etc.). Al registrar un cambio en esta propiedad como señal analítica, se obtiene información sobre la composición cualitativa y cuantitativa del objeto en estudio o sobre su estructura.

Según el tipo de energía de perturbación y la propiedad medida (señal analítica), FHMA se puede clasificar de la siguiente manera (Tabla 2.1.1).

Además de los enumerados en la tabla, hay muchas otras FHMA privadas que no se incluyen en esta clasificación.

mejor uso práctico disponer de métodos de análisis ópticos, cromatográficos y potenciométricos.

Tabla 2.1.1.

Tipo de energía de perturbación

propiedad medida

nombre del método

Nombre del grupo de métodos

Flujo de electrones (reacciones electroquímicas en soluciones y en electrodos)

Voltaje, potencial

potenciometría

electroquímico

Corriente de polarización del electrodo

Voltamperometría, polarografía

Fuerza actual

Amperometría

Resistencia, conductividad

conductimetría

Impedancia (resistencia de CA, capacitancia)

Oscilometría, conductimetría de alta frecuencia

la cantidad de electricidad

Coulometría

Peso del producto electro reacción química

electrogravimetría

la constante dielectrica

dilcometría

Radiación electromagnética

Longitud de onda e intensidad de la línea espectral en las partes infrarroja, visible y ultravioleta del espectro =10-3...10-8 m

Métodos ópticos (IR - espectroscopia, análisis de emisión atómica, análisis de absorción atómica, fotometría, análisis luminiscente, turbidimetría, nefelometría)

Espectral

Lo mismo, en la región de rayos X del espectro =10-8...10-11 m

Fotoelectrón de rayos X, espectroscopia Auger

Tiempos de relajación y cambio químico.

Espectroscopía de resonancia magnética nuclear (NMR) y electrónica paramagnética (EPR)

Temperatura

Análisis térmico

Térmico

Termogravimetría

cantidad de calor

Calorimetría

entalpía

Análisis termométrico (entalpimetría)

Propiedades mecánicas

dilatometría

Energía de interacciones químicas y físicas (fuerzas de van der Waals)

Conductividad eléctrica Conductividad térmica Corriente de ionización

Gas, líquido, sedimentación, intercambio iónico, cromatografía de permeación en gel

cromatográfico

En comparación con los métodos químicos clásicos, los FHMA se caracterizan por un límite de detección, tiempo e intensidad de trabajo más bajos. FHMA permite realizar análisis a distancia, automatizar el proceso de análisis y realizarlo sin destruir la muestra (análisis no destructivo).

Según los métodos de determinación, se distinguen FHMA directos e indirectos. En los métodos directos, la cantidad de una sustancia se encuentra convirtiendo directamente la señal analítica medida en la cantidad de una sustancia (masa, concentración) usando la ecuación de relación. EN métodos indirectos una señal analítica se usa para establecer el final de una reacción química (como una especie de indicador), y la cantidad de analito que ha entrado en la reacción se encuentra usando la ley de los equivalentes, es decir, por una ecuación no relacionada directamente con el nombre del método.

Según el método de determinaciones cuantitativas, no existen métodos de análisis de referencia e instrumentales de referencia.

Los métodos sin referencia se basan en regularidades estrictas, cuya expresión de fórmula le permite volver a calcular la intensidad de la señal analítica medida directamente en la cantidad del analito utilizando solo valores tabulares. Por ejemplo, la ley de Faraday puede servir como tal regularidad, lo que hace posible calcular la cantidad de un analito en una solución durante la titulación culombimétrica utilizando la corriente y el tiempo de electrólisis. Existen muy pocos métodos sin patrón, ya que cada determinación analítica es un sistema de procesos complejos en los que teóricamente es imposible tener en cuenta la influencia de cada uno de los numerosos factores que actúan sobre el resultado del análisis. En este sentido, en el análisis se utilizan ciertos métodos que permiten tener en cuenta experimentalmente estas influencias. La técnica más común es el uso de estándares, es decir, muestras de sustancias o materiales con contenido conocido con precisión del elemento (o varios elementos) a determinar. Durante el análisis, se mide el analito de la muestra de prueba y la referencia, se comparan los datos obtenidos y se calcula el contenido de este elemento en la muestra analizada a partir del contenido conocido del elemento en la referencia. Se pueden hacer estándares manera industrial(muestras estándar, aceros normales) o se preparan en el laboratorio inmediatamente antes del análisis (muestras de comparación). Si se utilizan sustancias químicamente puras (impurezas inferiores al 0,05 %) como muestras estándar, se denominan sustancias estándar.

En la práctica, las determinaciones cuantitativas por métodos instrumentales se llevan a cabo de acuerdo con uno de tres maneras: función de calibración (serie estándar), estándares (comparación) o adiciones estándar.

Cuando se trabaja según el método de la función de calibración, utilizando sustancias estándar o muestras estándar, se obtienen varias muestras (o soluciones) que contienen cantidades diversas, pero conocidas con precisión, del componente a determinar. A veces, esta serie se denomina serie estándar. Luego, se analiza esta serie estándar y se calcula el valor de sensibilidad K a partir de los datos obtenidos (en el caso de una función de calibración lineal). Después de eso, la intensidad de la señal analítica A se mide en el objeto bajo estudio y la cantidad (masa, concentración) del componente deseado se calcula usando la ecuación de conexión /> o se encuentra a partir del gráfico de calibración (ver Fig. 2.1.1 ).

El método de comparación (estándares) es aplicable solo para una función de calibración lineal. La determinación de este componente se realiza en muestra estándar(sustancia estándar) y obtener

Luego se determinan en el objeto analizado.

Dividiendo la primera ecuación por la segunda elimina la sensibilidad

y calcular el resultado del análisis

El método de adiciones estándar también es aplicable solo a una función de calibración lineal. En este método, primero, se analiza y obtiene una muestra del objeto de estudio, luego se agrega a la muestra una cantidad conocida (masa, volumen de solución) del componente a determinar y después del análisis,

Al dividir la primera ecuación por la segunda, se excluye K y se obtiene una fórmula para calcular los resultados del análisis:

El espectro de una sustancia se obtiene afectándola con temperatura, flujo de electrones, flujo de luz ( energía electromagnética) con una cierta longitud de onda (frecuencia de radiación) y de otras formas. A un cierto valor de la energía de impacto, la sustancia puede entrar en un estado excitado. En este caso, ocurren procesos que conducen a la aparición de radiación con cierta longitud de onda en el espectro (Tabla 2.2.1).

Emisión, absorción, dispersión o refracción radiación electromagnética puede considerarse como una señal analítica que lleva información sobre la composición cualitativa y cuantitativa de una sustancia o su estructura. La frecuencia (longitud de onda) de la radiación está determinada por la composición de la sustancia en estudio, y la intensidad de la radiación es proporcional a la cantidad de partículas que causaron su aparición, es decir. la cantidad de una sustancia o componente de una mezcla.

Cada uno de los métodos analíticos generalmente no usa el espectro completo de la materia, cubriendo el rango de longitud de onda desde los rayos X hasta las ondas de radio, sino solo una cierta parte. Los métodos espectrales generalmente se distinguen por el rango de longitudes de onda del espectro que está trabajando para este método: ultravioleta (UV), rayos X, infrarrojo (IR), microondas, etc.

Los métodos que operan en el rango UV, visible e IR se denominan ópticos. Son los más utilizados en métodos espectrales debido a la relativa simplicidad del equipo para obtener y registrar el espectro.

El análisis de emisión atómica (AEA) se basa en la determinación cualitativa y cuantitativa de la composición atómica de una sustancia mediante la obtención y estudio de los espectros de emisión de los átomos que la componen.

Pi AEA, la muestra analizada de la sustancia se introduce en la fuente de excitación del dispositivo espectral. En la fuente de excitación, esta muestra sufre procesos complejos, que consisten en fusión, evaporación, disociación de moléculas, ionización de átomos, excitación de átomos e iones.

Los átomos e iones excitados después de un tiempo muy corto (~10-7-108 s) vuelven espontáneamente de un estado excitado inestable a un estado normal o intermedio. Esto conduce a la emisión de luz con una frecuencia  y la aparición de una línea espectral.

El esquema general de emisión atómica se puede representar de la siguiente manera:

A + E  A*  A + h

El grado e intensidad de estos procesos depende de la energía de la fuente de excitación (EI).

Los IV más comunes son: llama de gas, arco y descargas de chispas, plasma acoplado inductivamente (ICP). Su característica energética puede considerarse temperatura.

La AEA cuantitativa se basa en la relación entre la concentración de un elemento y la intensidad de sus líneas espectrales, que viene determinada por la fórmula de Lomakin:

donde I es la intensidad de la línea espectral del elemento que se determina; c - concentración; a y b son constantes.

Los valores de a y b dependen de las propiedades de la línea analítica, IV, de la relación de las concentraciones de los elementos en la muestra, por lo que la dependencia /> suele establecerse empíricamente para cada elemento y cada muestra. En la práctica, se suele utilizar el método de comparación con el estándar.

En las determinaciones cuantitativas se utiliza principalmente el método fotográfico de registro del espectro. La intensidad de la línea espectral obtenida sobre una placa fotográfica se caracteriza por su ennegrecimiento:

donde S es el grado de ennegrecimiento de la placa fotográfica; I0 es la intensidad de la luz que pasa a través de la parte no ennegrecida de la placa, e I, a través de la ennegrecida, es decir. línea espectral. La medida del ennegrecimiento de la línea espectral se realiza en comparación con el ennegrecimiento del fondo o en relación con la intensidad de la línea de referencia. La diferencia de ennegrecimiento resultante (S) es directamente proporcional al logaritmo de la concentración (s):

Con el método de los tres estándares, se fotografían en una placa fotográfica los espectros de tres estándares con un contenido conocido de elementos y el espectro de la muestra analizada. Se mide el ennegrecimiento de las líneas seleccionadas. Se construye un gráfico de calibración, según el cual se encuentra el contenido de los elementos estudiados.

En el caso del análisis de objetos del mismo tipo, se utiliza el método de gráfico constante, que se basa en una gran cantidad de estándares. Luego, en condiciones estrictamente idénticas, se toma el espectro de la muestra y uno de los estándares. De acuerdo con el espectro del estándar, se verifica si el gráfico se ha desplazado. Si no hay cambio, entonces la concentración desconocida se encuentra de acuerdo con un gráfico constante, y si lo hay, entonces el valor del cambio se tiene en cuenta utilizando el espectro estándar.

Con AEA cuantitativo, el error al determinar el contenido de la base es del 1-5% y las impurezas, hasta el 20%. El método visual de registro del espectro es más rápido pero menos preciso que el fotográfico.

Según la instrumentación, se puede distinguir AEA con registro visual, fotográfico y fotoeléctrico y medición de la intensidad de las líneas espectrales.

Los métodos visuales (registro con el ojo) solo pueden usarse para estudiar espectros con longitudes de onda en la región de 400 - 700 nm. La sensibilidad espectral media del ojo es máxima para la luz amarillo-verde con una longitud de onda de  550 nm. Visualmente, es posible establecer con suficiente precisión la igualdad de las intensidades de las líneas con las longitudes de onda más cercanas o determinar la línea más brillante. Los métodos visuales se dividen en aceroscopia y estilometría.

El análisis steeloscópico se basa en una comparación visual de las intensidades de las líneas espectrales del elemento analizado (impureza) y las líneas cercanas del espectro del elemento principal de la muestra. Por ejemplo, al analizar aceros, se suele comparar las intensidades de las líneas espectrales de una impureza y el hierro. En este caso se utilizan características steeloscópicas preconocidas, en las que la igualdad de la intensidad de las líneas de un determinado par analítico corresponde a una determinada concentración del elemento analizado.

Los steeloscopios se utilizan para el análisis rápido, que no requiere una gran precisión.Se determinan 6-7 elementos en 2-3 minutos. La sensibilidad del análisis es 0.01-0.1%. Para el análisis, se utilizan tanto los steeloscopios estacionarios SL-3 ... SL-12 como los portátiles SLP-1 ... SLP-4.

El análisis estilométrico difiere del análisis estiloscópico en que la línea más brillante del par analítico se debilita usando un dispositivo especial (fotómetro) hasta que las intensidades de ambas líneas sean iguales. Además, los estiliómetros permiten acercar la línea analítica y la línea de comparación en el campo de visión, lo que aumenta significativamente la precisión de las mediciones. Los estilómetros ST-1 ... ST-7 se utilizan para el análisis.

El error relativo de las mediciones visuales es del 1 al 3%. Sus desventajas son la región visible limitada del espectro, el tedio y la falta de documentación objetiva sobre el análisis.

Los métodos fotográficos se basan en el registro fotográfico del espectro utilizando instrumentos espectrógrafos especiales. espacio de trabajo espectrógrafos se limita a una longitud de onda de 1000 nm, es decir, se pueden utilizar en la región visible y UV. La intensidad de las líneas espectrales se mide por el grado de ennegrecimiento de su imagen en una placa o película fotográfica.