Resumo: Métodos físico-químicos para o estudo de materiais de construção. Métodos físico-químicos para avaliar a composição e estrutura

Resumo: Métodos físico-químicos para o estudo de materiais de construção.  Métodos físico-químicos para avaliar a composição e estrutura
Resumo: Métodos físico-químicos para o estudo de materiais de construção. Métodos físico-químicos para avaliar a composição e estrutura

Introdução

Seção número 1. Materiais de construção e seu comportamento em condições de incêndio.

Tópico 1. Propriedades básicas de materiais de construção, métodos de pesquisa e avaliação de comportamento materiais de construção em condições de incêndio.

Tópico 2 materiais de pedra e seu comportamento em um incêndio.

Tópico 3. Metais, seu comportamento no fogo e formas de aumentar a resistência aos seus efeitos.

Tópico 4. Madeira, risco de incêndio, métodos de proteção contra incêndio e avaliação da sua eficácia.

Tópico 5. Plásticos, seu risco de incêndio, métodos de sua pesquisa e avaliação.

Tema 6. Racionamento de uso de materiais ignífugos na construção.

Seção 2. " Construção civil, edifícios, estruturas e seu comportamento em caso de incêndio.

Tópico 7. Informações iniciais sobre soluções de planejamento e design de espaços para edifícios e estruturas.

Tópico 8. Informações iniciais sobre o risco de incêndio de edifícios e estruturas de edifícios.

Tópico 9. Base teórica desenvolvimento de métodos de cálculo da resistência ao fogo de estruturas de edifícios.

Tópico 10. Resistência ao fogo de estruturas metálicas.

Tópico 11. Resistência ao fogo de estruturas de madeira.

Tópico 12. Resistência ao fogo de estruturas de concreto armado.

Tópico 13. Comportamento de edifícios, estruturas em caso de incêndio.

Tópico 14. Perspectivas para melhorar a abordagem para determinar e padronizar os requisitos de resistência ao fogo de estruturas de edifícios.

Introdução

A estrutura da disciplina, seu significado no processo de formação profissional do egresso do instituto. Direções modernas em projeto, operação de construção, edifícios e estruturas.

A importância econômica nacional das atividades dos bombeiros no monitoramento do uso à prova de fogo de materiais de construção e o uso de estruturas de construção resistentes ao fogo no projeto, construção, reconstrução de edifícios e estruturas.

Seção 1. Materiais de construção e seu comportamento em caso de incêndio.

Tópico 1. Propriedades básicas dos materiais de construção, métodos de pesquisa e avaliação do comportamento dos materiais de construção em caso de incêndio.

Tipos, propriedades, características da produção e uso de materiais básicos de construção e sua classificação. Fatores que afetam o comportamento de materiais de construção em um incêndio. Classificação das propriedades básicas dos materiais de construção.

Propriedades físicas e indicadores que os caracterizam: porosidade, higroscopicidade, absorção de água, permeabilidade água-gás e vapor dos materiais de construção.

As principais formas de comunicação da umidade com o material.

Propriedades termofísicas e indicadores que as caracterizam.

Os principais processos negativos que determinam o comportamento de materiais de construção inorgânicos em um incêndio. Métodos de avaliação experimental das alterações das características mecânicas dos materiais de construção em relação às condições de incêndio.

Processos que ocorrem em materiais orgânicos em condições de incêndio. Características técnicas do fogo de materiais de construção, métodos de sua pesquisa e avaliação.

Prática 1. Determinar as propriedades básicas de alguns materiais de construção e prever o comportamento destes materiais em caso de incêndio.

Métodos de análise de substâncias

Análise de difração de raios-X

A análise de difração de raios X é um método para estudar a estrutura de corpos usando o fenômeno de difração de raios X, um método para estudar a estrutura de uma substância por distribuição no espaço e intensidades de radiação de raios X espalhadas no objeto analisado. O padrão de difração depende do comprimento de onda dos raios X usados ​​e da estrutura do objeto. Para estudar a estrutura atômica, utiliza-se radiação com comprimento de onda da ordem do tamanho de um átomo.

Metais, ligas, minerais, compostos inorgânicos e orgânicos, polímeros, materiais amorfos, líquidos e gases, moléculas de proteínas, ácidos nucleicos etc. A análise de difração de raios X é o principal método para determinar a estrutura dos cristais.

Ao examinar cristais, dá a maioria das informações. Isso se deve ao fato de os cristais terem uma periodicidade estrita em sua estrutura e representarem uma rede de difração de raios X criada pela própria natureza. No entanto, também fornece informações valiosas no estudo de corpos com estrutura menos ordenada, como líquidos, corpos amorfos, cristais líquidos, polímeros e outros. Com base em inúmeros já decifrados estruturas atômicas o problema inverso também pode ser resolvido: de acordo com o padrão de difração de raios X de uma substância policristalina, por exemplo, liga de aço, liga, minério, solo lunar, a composição cristalina desta substância pode ser estabelecida, ou seja, é realizada uma análise de fase.

A análise de difração de raios X permite estabelecer objetivamente a estrutura substâncias cristalinas, incluindo complexos como vitaminas, antibióticos, compostos de coordenação, etc. Um estudo estrutural completo de um cristal muitas vezes torna possível resolver problemas puramente químicos, por exemplo, estabelecer ou refinar a fórmula química, tipo de ligação, peso molecular em uma densidade conhecida ou densidade em um peso molecular conhecido, simetria e configuração de moléculas e íons moleculares.

A análise de difração de raios X é usada com sucesso para estudar o estado cristalino dos polímeros. Informações valiosas são fornecidas pela análise de difração de raios X no estudo de corpos amorfos e corpos líquidos. Os padrões de difração de raios X de tais corpos contêm vários anéis de difração borrados, cuja intensidade diminui rapidamente com o aumento da ampliação. Com base na largura, forma e intensidade desses anéis, conclusões podem ser tiradas sobre as características da ordem de curto alcance em um líquido particular ou estrutura amorfa.

Difratômetros de raios X "DRON"

Análise de fluorescência de raios-X (XRF)

Um dos métodos espectroscópicos modernos para estudar uma substância a fim de obter sua composição elementar, ou seja, sua análise elementar. O método XRF baseia-se na coleta e posterior análise do espectro obtido pela exposição do material em estudo aos raios X. Quando irradiado, o átomo entra em um estado excitado, acompanhado pela transição de elétrons para níveis quânticos mais elevados. Um átomo permanece em estado excitado por um tempo extremamente curto, da ordem de um microssegundo, após o qual retorna a uma posição silenciosa (estado fundamental). Nesse caso, os elétrons das camadas externas preenchem o vagas, e o excesso de energia é emitido na forma de um fóton, ou a energia é transferida para outro elétron das camadas externas (elétron Auger). Neste caso, cada átomo emite um fotoelétron com uma energia de valor estritamente definido, por exemplo, o ferro, quando irradiado com raios X, emite fótons K? = 6,4 keV. Além disso, respectivamente, de acordo com a energia e o número de quanta, a estrutura da substância é julgada.

Na espectrometria de fluorescência de raios X, é possível realizar uma comparação detalhada de amostras não apenas em termos dos espectros característicos dos elementos, mas também em termos da intensidade da radiação de fundo (bremsstrahlung) e da forma das bandas de espalhamento Compton . Isso é de particular importância quando a composição química de duas amostras é a mesma de acordo com os resultados da análise quantitativa, mas as amostras diferem em outras propriedades, como tamanho do grão, tamanho do cristalito, rugosidade da superfície, porosidade, umidade, presença de água de cristalização, qualidade de polimento, espessura de deposição, etc. A identificação é realizada com base em uma comparação detalhada dos espectros. Não há necessidade de conhecer a composição química da amostra. Qualquer diferença entre os espectros comparados indica irrefutavelmente a diferença entre a amostra de teste e o padrão.

Este tipo de análise é realizado quando é necessário identificar a composição e alguns propriedades físicas duas amostras, uma das quais é a referência. Este tipo de análise é importante ao procurar quaisquer diferenças na composição de duas amostras. Escopo: determinação de metais pesados ​​em solos, precipitação, água, aerossóis, análise qualitativa e quantitativa de solos, minerais, rochas, controle de qualidade de matérias-primas, processo produtivo e produtos finalizados, análise de tintas de chumbo, medição de concentrações metais preciosos, determinação de contaminação de óleo e combustível, determinação de metais tóxicos em ingredientes alimentícios, análise de oligoelementos em solos e produtos agrícolas, análise elementar, datação de achados arqueológicos, estudo de pinturas, esculturas, para análise e exames.

Normalmente, a preparação de amostras para todos os tipos de análise de fluorescência de raios-X não é difícil. Para realizar uma análise quantitativa altamente confiável, a amostra deve ser homogênea e representativa, ter massa e tamanho não inferiores aos exigidos pelo procedimento de análise. Os metais são polidos, os pós são triturados em partículas de um determinado tamanho e prensados ​​em comprimidos. Rochas são fundidos a um estado vítreo (isso elimina de forma confiável os erros associados à falta de homogeneidade da amostra). Líquidos e sólidos são simplesmente colocados em copos especiais.

Análise espectral

Análise espectral- um método físico para a determinação qualitativa e quantitativa da composição atómica e molecular de uma substância, com base no estudo dos seus espectros. Base física S. e. - espectroscopia de átomos e moléculas, é classificada de acordo com a finalidade da análise e os tipos de espectros (ver Espectros ópticos). Atômica S. a. (ACA) determina a composição elementar da amostra por espectros de emissão e absorção atômica (iônica), molecular S. a. (ISA) - a composição molecular das substâncias de acordo com os espectros moleculares de absorção, luminescência e espalhamento Raman da luz. Emissão S. a. produzir de acordo com os espectros de emissão de átomos, íons e moléculas, excitado várias fontes radiação eletromagnética na faixa de radiação ? a micro-ondas. Absorção S. a. realizada de acordo com os espectros de absorção de radiação eletromagnética pelos objetos analisados ​​(átomos, moléculas, íons de uma substância localizada em vários estados de agregação). Análise espectral atômica (ASA) Emissão ASA consiste nos seguintes processos principais:

  1. seleção de uma amostra representativa que reflita a composição média do material analisado ou a distribuição local dos elementos a serem determinados no material;
  2. introdução de uma amostra em uma fonte de radiação, na qual ocorrem evaporação de amostras sólidas e líquidas, dissociação de compostos e excitação de átomos e íons;
  3. conversão de seu brilho em um espectro e seu registro (ou observação visual) usando um dispositivo espectral;
  4. interpretação dos espectros obtidos utilizando tabelas e atlas das linhas espectrais dos elementos.

Esta etapa termina qualitativo COMO UM. O mais eficaz é o uso de linhas sensíveis (as chamadas "últimas") que permanecem no espectro na concentração mínima do elemento que está sendo determinado. Os espectrogramas são visualizados em microscópios de medição, comparadores e espectroprojetores. Para uma análise qualitativa, basta estabelecer a presença ou ausência de linhas analíticas dos elementos a serem determinados. Pelo brilho das linhas durante a visualização visual, pode-se dar uma estimativa aproximada do conteúdo de certos elementos na amostra.

ACA quantitativo realizado comparando as intensidades de duas linhas espectrais no espectro da amostra, uma das quais pertence ao elemento que está sendo determinado e a outra (linha de comparação) - ao elemento principal da amostra, cuja concentração é conhecida, ou ao elemento especialmente introduzido em concentração conhecida ("padrão interno").

Absorção atômica S. a.(AAA) e fluorescente atômica S. a. (AFA). Nesses métodos, a amostra é convertida em vapor em um atomizador (chama, tubo de grafite, plasma de RF estabilizado ou descarga de micro-ondas). Em AAA, a luz de uma fonte de radiação discreta, passando por esse vapor, é atenuada, e o grau de atenuação das intensidades das linhas do elemento que está sendo determinado é usado para julgar sua concentração na amostra. AAA é realizado em espectrofotômetros especiais. O método de condução de AAA em comparação com outros métodos é muito mais simples, é caracterizado por alta precisão determinação de não apenas pequenas, mas também altas concentrações de elementos em amostras. O AAA substitui com sucesso os métodos químicos de análise trabalhosos e demorados, não inferior a eles em precisão.

No AFA, os vapores atômicos da amostra são irradiados com a luz de uma fonte de radiação ressonante e a fluorescência do elemento que está sendo determinado é registrada. Para alguns elementos (Zn, Cd, Hg, etc.), os limites relativos de sua detecção por este método são muito pequenos (10-5-10-6%).

ASA permite medições da composição isotópica. Alguns elementos têm linhas espectrais com uma estrutura bem resolvida (por exemplo, H, He, U). A composição isotópica desses elementos pode ser medida em instrumentos espectrais convencionais usando fontes de luz que produzem linhas espectrais finas (cátodo oco, RF sem eletrodo e lâmpadas de microondas). Para análise espectral isotópica da maioria dos elementos, são necessários instrumentos de alta resolução (por exemplo, um Fabry-Perot etalon). A análise espectral isotópica também pode ser realizada utilizando o espectro eletrônico-vibracional das moléculas, medindo os deslocamentos isotópicos das bandas, que em alguns casos atingem um valor significativo.

ASA desempenha um papel significativo na tecnologia nuclear, produção de puro materiais semicondutores, supercondutores, etc. Mais de 3/4 de todas as análises em metalurgia são realizadas por métodos ASA. Com a ajuda de quantômetros, o controle operacional (dentro de 2-3 minutos) é realizado durante a fusão nas indústrias de forno aberto e conversores. Em geologia e exploração geológica, são realizadas cerca de 8 milhões de análises por ano para avaliação de depósitos. ASA é usado para proteger meio Ambiente e análise de solo, forense e medicina, geologia do fundo do mar e pesquisa composicional camadas superiores atmosfera, ao separar isótopos e determinar a idade e composição de objetos geológicos e arqueológicos, etc.

espectroscopia de infravermelho

O método IR inclui a aquisição, estudo e aplicação de espectros de emissão, absorção e reflexão na região do infravermelho do espectro (0,76-1000 mícrons). A ICS lida principalmente com o estudo de espectros moleculares, uma vez que na região IR, estão localizados a maioria dos espectros vibracionais e rotacionais das moléculas. O mais utilizado é o estudo dos espectros de absorção no IR decorrentes da passagem da radiação IR através de uma substância. Nesse caso, a energia é absorvida seletivamente nas frequências que coincidem com as frequências rotacionais da molécula como um todo e, no caso de um composto cristalino, com as frequências vibracionais da rede cristalina.

O espectro de absorção IR é provavelmente uma propriedade física única de seu tipo. Não existem dois compostos, exceto isômeros ópticos, com estruturas diferentes, mas espectros de IV idênticos. Em alguns casos, como polímeros com pesos moleculares semelhantes, as diferenças podem não ser perceptíveis, mas sempre existem. Na maioria dos casos, o espectro IR é a "impressão digital" da molécula, que é facilmente distinguível dos espectros de outras moléculas.

Além do fato de que a absorção é característica de grupos individuais de átomos, sua intensidade é diretamente proporcional à sua concentração. Este. a medição da intensidade de absorção fornece, após cálculos simples, a quantidade de um determinado componente na amostra.

A espectroscopia IR encontra aplicação no estudo da estrutura de materiais semicondutores, polímeros, objetos biológicos e células vivas diretamente. Na indústria de laticínios, a espectroscopia de infravermelho é usada para determinar a fração de massa de gordura, proteína, lactose, sólidos, ponto de congelamento, etc.

A substância líquida é mais frequentemente removida como uma película fina entre as capas de sal NaCl ou KBr. O sólido é mais frequentemente removido como uma pasta em parafina líquida. As soluções são removidas em cuvetes dobráveis.


faixa espectral de 185 a 900 nm, feixe duplo, gravação, precisão de comprimento de onda de 0,03 nm a 54.000 cm-1, 0,25 a 11.000 cm-1, reprodutibilidade de comprimento de onda de 0,02 nm e 0,1 nm, respectivamente

O dispositivo foi projetado para coletar espectros IR de amostras sólidas e líquidas.
Faixa espectral – 4000…200 cm-1; precisão fotométrica ± 0,2%.

Análise de absorção da região do visível e do ultravioleta próximo

Sobre o método de análise de absorção ou a propriedade das soluções de absorver luz visível e radiação eletromagnética na faixa do ultravioleta próximo, o princípio de operação dos dispositivos fotométricos mais comuns para pesquisa laboratorial- espectrofotômetros e fotocolorímetros (luz visível).

Cada substância absorve apenas essa radiação, cuja energia é capaz de causar certas mudanças na molécula dessa substância. Em outras palavras, a substância absorve apenas a radiação de um determinado comprimento de onda, enquanto a luz de um comprimento de onda diferente passa pela solução. Portanto, na região visível da luz, a cor da solução percebida pelo olho humano é determinada pelo comprimento de onda da radiação não absorvida por essa solução. Ou seja, a cor observada pelo pesquisador é complementar à cor dos raios absorvidos.

O método de análise de absorção baseia-se na lei generalizada de Bouguer-Lambert-Beer, que muitas vezes é chamada simplesmente de lei de Beer. Baseia-se em duas leis:

  1. Quantidade relativa de energia fluxo luminoso absorvida pelo meio não depende da intensidade da radiação. Cada camada absorvente de mesma espessura absorve uma proporção igual do fluxo de luz monocromática que passa por essas camadas.
  2. A absorção de um fluxo monocromático de energia luminosa é diretamente proporcional ao número de moléculas da substância absorvente.

Análise térmica

Método de pesquisa fiz.-chem. e química. processos baseados no registro de efeitos térmicos que acompanham a transformação de substâncias em condições de programação de temperatura. Já que a variação da entalpia H ocorre como resultado da maioria dos físicos. processos e química. reações, teoricamente o método é aplicável a um grande número de sistemas.

Em T. a. você pode corrigir o chamado. curvas de aquecimento (ou resfriamento) da amostra de teste, ou seja, mudança de temperatura ao longo do tempo. No caso de k.-l. transformação de fase em uma substância (ou uma mistura de substâncias), uma plataforma ou quebras aparecem na curva. O método de análise térmica diferencial (DTA) tem uma sensibilidade maior, em que a mudança na diferença de temperatura DT a amostra de referência (na maioria das vezes Al2O3) que não sofre transformações na faixa de temperatura.

Em T. a. você pode corrigir o chamado. curvas de aquecimento (ou resfriamento) da amostra de teste, ou seja, mudança de temperatura ao longo do tempo. No caso de k.-l. transformação de fase em uma substância (ou uma mistura de substâncias), uma plataforma ou dobras aparecem na curva.

Análise térmica diferencial(DTA) é mais sensível. Ele registra no tempo a mudança na diferença de temperatura DT entre a amostra de teste e a amostra de referência (na maioria das vezes Al2O3), que não sofre nenhuma transformação nesta faixa de temperatura. Os mínimos da curva DTA (ver, por exemplo, a Fig.) correspondem a processos endotérmicos, enquanto os máximos correspondem a processos exotérmicos. Efeitos registrados em DTA, m. b. devido à fusão, uma mudança na estrutura cristalina, a destruição da rede cristalina, evaporação, ebulição, sublimação, bem como química. processos (dissociação, decomposição, desidratação, oxidação-redução, etc.). A maioria das transformações é acompanhada por efeitos endotérmicos; apenas alguns processos de oxidação-redução e transformação estrutural são exotérmicos.

Em T. a. você pode corrigir o chamado. curvas de aquecimento (ou resfriamento) da amostra de teste, ou seja, mudança de temperatura ao longo do tempo. No caso de k.-l. transformação de fase em uma substância (ou uma mistura de substâncias), uma plataforma ou dobras aparecem na curva.

Esteira. a relação entre a área do pico na curva DTA e os parâmetros do dispositivo e da amostra permitem determinar o calor de transformação, a energia de ativação da transição de fase, algumas constantes cinéticas e realizar uma semi -análise quantitativa de misturas (se os DH das reações correspondentes forem conhecidos). Com a ajuda do DTA, estuda-se a decomposição de carboxilatos metálicos, vários compostos organometálicos, supercondutores de óxido de alta temperatura. Este método foi usado para determinar a faixa de temperatura de conversão de CO para CO2 (durante a pós-combustão de gases de escape de automóveis, emissões de tubos de cogeração, etc.). O DTA é usado para construir diagramas de fase do estado dos sistemas com número diferente componentes (análise físico-química), para qualidades. avaliações de amostra, por exemplo. ao comparar diferentes lotes de matérias-primas.

Derivatografia - método complexo pesquisa química. e fiz.-chem. processos que ocorrem em uma substância sob condições de uma mudança de temperatura programada.

Baseado em uma combinação de análise térmica diferencial (DTA) com um ou mais físicos. ou fiz.-chem. métodos como termogravimetria, análise termomecânica (dilatometria), espectrometria de massas e análise térmica de emanações. Em todos os casos, juntamente com as transformações na substância que ocorrem com efeito térmico, é registrada uma mudança na massa da amostra (líquida ou sólida). Isso torna possível determinar imediatamente e sem ambiguidade a natureza dos processos em uma substância, o que não pode ser feito apenas com dados de DTA ou outros métodos térmicos. Em particular, o efeito térmico, que não é acompanhado por uma mudança na massa da amostra, serve como indicador da transformação de fase. Um dispositivo que registra simultaneamente mudanças térmicas e termogravimétricas é chamado de derivatógrafo. No derivatógrafo, que se baseia na combinação do DTA com a termogravimetria, o suporte com a substância-teste é colocado em um termopar suspenso livremente na trave de equilíbrio. Este design permite registrar 4 dependências de uma só vez (veja, por exemplo, a Fig.): a diferença de temperatura entre a amostra de teste e o padrão que não sofre transformações no tempo t (curva DTA), a mudança na massa Dm na temperatura (curva termogravimétrica), a taxa de variação das massas, ou seja, derivada de dm/dt, temperatura (curva termogravimétrica diferencial) e temperatura versus tempo. Nesse caso, é possível estabelecer a sequência de transformações de uma substância e determinar o número e a composição dos produtos intermediários.

Métodos químicos de análise

Análise gravimétrica com base na determinação da massa de uma substância.
No curso da análise gravimétrica, o analito é destilado na forma de algum composto volátil (método de destilação) ou precipitado da solução na forma de um composto pouco solúvel (método de precipitação). O método de destilação determina, por exemplo, o teor de água de cristalização em hidratos cristalinos.
A análise gravimétrica é uma das mais métodos universais. É usado para definir quase qualquer elemento. A maioria das técnicas gravimétricas definição direta quando um componente de interesse é isolado da mistura analisada e pesado como um composto individual. Alguns elementos do sistema periódico (por exemplo, compostos de metais alcalinos e alguns outros) são frequentemente analisados ​​por métodos indiretos. Neste caso, dois componentes específicos são primeiro isolados, convertidos em forma gravimétrica e pesados. Em seguida, um dos compostos ou ambos são transferidos para outra forma gravimétrica e pesados ​​novamente. O conteúdo de cada componente é determinado por cálculos simples.

A vantagem mais significativa do método gravimétrico é a alta precisão da análise. O erro usual de determinação gravimétrica é de 0,1-0,2%. Ao analisar uma amostra de composição complexa, o erro aumenta para vários por cento devido à imperfeição dos métodos de separação e isolamento do componente analisado. Entre as vantagens do método gravimétrico está também a ausência de qualquer padronização ou calibração de acordo com amostras padrão, que são necessárias em quase todos os outros métodos analíticos. Para calcular os resultados da análise gravimétrica, é necessário apenas o conhecimento das massas molares e razões estequiométricas.

O método de análise titrimétrico ou volumétrico é um dos métodos de análise quantitativa. A titulação é a adição gradual de uma solução titulada de um reagente (titulante) à solução analisada para determinar o ponto de equivalência. O método de análise titrimétrica baseia-se na medição do volume de um reagente de concentração exatamente conhecida, gasto na reação de interação com o analito. Este método baseia-se na medição precisa dos volumes de soluções de duas substâncias que reagem entre si. A determinação quantitativa pelo método de análise titrimétrico é bastante rápida, o que permite realizar várias determinações paralelas e obter uma média aritmética mais precisa. Todos os cálculos do método titrimétrico de análise são baseados na lei dos equivalentes. A natureza reação química, que está na base da determinação da substância, os métodos de análise titrimétrica são divididos nos seguintes grupos: o método de neutralização ou titulação ácido-base; método de oxidação-redução; método de precipitação e método de complexação.

Os métodos acústicos são baseados no registro dos parâmetros de vibrações elásticas excitadas em uma estrutura controlada. As oscilações geralmente são excitadas na faixa ultrassônica (o que reduz a interferência) usando um transdutor piezométrico ou eletromagnético, impacto na estrutura e também quando a estrutura da própria estrutura muda devido à aplicação de uma carga.

Métodos acústicos são utilizados para controle de continuidade (detecção de inclusões, cavidades, trincas, etc.), espessura, estrutura, propriedades físicas e mecânicas (resistência, densidade, módulo de elasticidade, módulo de cisalhamento, razão de Poisson), estudo da cinética da fratura.

De acordo com a faixa de frequência, os métodos acústicos são divididos em ultrassônicos e sônicos, de acordo com o método de excitação de vibrações elásticas - em piezoelétrico, mecânico, eletroacústico, auto-excitação durante deformações. Nos ensaios não destrutivos por métodos acústicos, são registradas frequência, amplitude, tempo, impedância mecânica (atenuação) e composição espectral das oscilações. Aplicar ondas acústicas longitudinais, de cisalhamento, transversais, superficiais e normais. O modo de emissão de vibração pode ser contínuo ou pulsado.

Para o grupo métodos acústicos inclui sombra, ressonante, eco-pulso, emissão acústica (emissão), velosimétrica, impedância, vibrações livres.

O método da sombra é utilizado para detecção de falhas e baseia-se no estabelecimento de uma sombra acústica formada atrás de um defeito devido à reflexão e dispersão de um feixe acústico. O método de ressonância é usado para detecção de falhas e medição de espessura. Com este método são determinadas frequências que causam ressonância de oscilações ao longo da espessura da estrutura em estudo.

O método de pulso (eco) é usado para detecção de falhas e medição de espessura. O pulso acústico refletido dos defeitos ou da superfície é definido. O método de emissão (método de emissão acústica) baseia-se na emissão de ondas elásticas de vibração por defeitos, bem como por trechos da estrutura sob carregamento. A presença e localização de defeitos, o nível de tensões são determinados. material acústico radiação de detecção de falhas

O método velosimétrico baseia-se na fixação das velocidades de vibração, no efeito dos defeitos na velocidade de propagação da onda e no comprimento do caminho da onda no material. O método da impedância é baseado na análise das mudanças na atenuação da onda na zona do defeito. O método das vibrações livres analisa o espectro de frequências das vibrações naturais de uma estrutura depois de atingida.

Ao aplicar o método ultrassônico, emissores e receptores (ou buscadores) servem para excitar e receber vibrações ultrassônicas. São do mesmo tipo e representam uma placa piezoelétrica 1 colocada em um amortecedor 2, que serve para amortecer as vibrações livres e proteger a placa piezoelétrica (Fig. 1).

Arroz. 1. Projetos de "pesquisadores e esquemas para sua instalação:

a - um diagrama de um buscador normal (emissor ou receptor de vibrações); b - o esquema do localizador para a entrada de ondas ultrassônicas em ângulo com a superfície; c - diagrama de um localizador de dois elementos; g - posição coaxial de emissores e receptores com sondagem ponta a ponta; d - o mesmo, diagonal; e - sondagem de superfície; g - sondagem combinada; 1 - elemento piezoelétrico; 2 -- amortecedor; 3 -- protetor; 4 - graxa no contato; 5 - amostra de teste; 6 - corpo; 7 - conclusões; 8 - prisma para introdução de ondas em ângulo; 9 -- tela divisória; 10 -- emissores e receptores;

As ondas ultrassônicas são refletidas, refratadas e difratadas de acordo com as leis da ótica. Essas propriedades são usadas para capturar vibrações em muitos métodos. teste não destrutivo. Neste caso, um feixe de ondas estreitamente direcionado é usado para estudar o material em uma determinada direção. A posição do emissor e receptor das oscilações, dependendo da finalidade do estudo, pode ser diferente em relação à estrutura em estudo (Fig. 1, d-g).

Numerosos dispositivos foram desenvolvidos nos quais os métodos de vibrações ultrassônicas listados acima são usados. Na prática da pesquisa em construção, são utilizados os dispositivos GSP UK14P, Beton-12, UF-10 P, UZD-MVTU, GSP UK-YUP, etc. peso e dimensões. Instruments UK fixam a velocidade ou o tempo de propagação das ondas.

As vibrações ultrassônicas em sólidos são divididas em longitudinais, transversais e superficiais (Fig. 2, a).

Arroz. 2.

a - ondas ultrassônicas longitudinais, transversais e de superfície; b, c - método de sombra (defeito fora da zona e na zona de sondagem); 1 -- direção de vibração; 2 - ondas; 3 - gerador; 4 - emissor; 5 -- receptor; 6 - amplificador; 7 -- indicador; 8 amostra de teste) 9 - defeito

Existem dependências entre os parâmetros de oscilação

Assim, as propriedades físicas e mecânicas do material estão relacionadas com os parâmetros de vibração. Em métodos de teste não destrutivos, essa relação é usada. Vamos considerar métodos simples e amplamente utilizados de testes ultrassônicos: métodos de sombra e eco.

A determinação do defeito pelo método da sombra ocorre da seguinte forma (ver Fig. 2, b): o gerador 3 emite continuamente vibrações através do emissor 4 para o material em estudo 8 e através dele para o receptor de vibração 5. Na ausência de um defeito 9, as vibrações são percebidas pelo receptor 5 quase sem atenuação e são registradas através do amplificador 6 indicador 7 (osciloscópio, voltímetro). O defeito 9 reflete parte da energia de vibração, sombreando assim o receptor 5. O sinal recebido diminui, o que indica a presença de um defeito. O método sombra não permite determinar a profundidade do defeito e requer acesso bilateral, o que limita sua capacidade.

A detecção de falhas e a medição de espessura pelo método eco-pulse são realizadas da seguinte forma (Fig. 3): o gerador 1 envia pulsos curtos para a amostra 4 através do emissor 2, e a varredura em espera na tela do osciloscópio permite que você veja o pulso enviado 5 • Após o envio do pulso, o emissor comuta para receber as ondas refletidas. O sinal inferior 6 refletido do lado oposto da estrutura é observado na tela. Se houver um defeito no caminho das ondas, o sinal refletido chegará ao receptor antes do sinal inferior. Em seguida, outro sinal 8 é visível na tela do osciloscópio, indicando um defeito no projeto. A distância entre os sinais e a velocidade de propagação do ultrassom é usada para julgar a profundidade do defeito.

Arroz. 3.

a - método de eco sem defeito; 6 - o mesmo, com defeito; na determinação da profundidade da fissura; g - determinação da espessura; 1 - gerador; 2 - emissor; 3 - sinais refletidos; 4 - amostra; 5 - impulso enviado; 6 - impulso inferior; 7 defeito; 8 -- impulso médio; 9 - rachadura; 10 - meia onda

Ao determinar a profundidade de uma fissura no concreto, o emissor e o receptor estão localizados nos pontos A e B simetricamente em relação à fissura (Fig. 3, c). As oscilações do ponto A ao ponto B seguem o caminho mais curto DIA \u003d V 4n + a2;

onde V é a velocidade; 1H é o tempo determinado no experimento.

Na detecção de defeitos do concreto pelo método de pulso ultrassônico, por meio de sondagem e perfil longitudinal são utilizados. Ambos os métodos permitem detectar um defeito alterando o valor da velocidade das ondas longitudinais de ultra-som ao passar pela área defeituosa.

O método de sondagem direta também pode ser utilizado na presença de armadura em concreto, se for possível evitar o cruzamento direto da trajetória da própria haste. As seções da estrutura são sondadas sequencialmente e os pontos são marcados na grade de coordenadas e, em seguida, linhas de velocidades iguais - isovelocidades, ou linhas de tempo igual - isócoras, considerando que é possível identificar uma seção da estrutura em que há defeito concreto (uma zona de velocidades reduzidas).

O método de perfilamento longitudinal permite realizar a detecção de falhas quando o emissor e o receptor estão localizados na mesma superfície (defectoscopia de revestimentos de estradas e aeródromos, lajes de fundação, lajes monolíticas pisos, etc). Este método também pode determinar a profundidade (a partir da superfície) do dano do concreto por corrosão.

A espessura de uma estrutura com acesso unilateral pode ser determinada pelo método de ressonância usando medidores de espessura ultrassônicos comercialmente disponíveis. Vibrações ultrassônicas longitudinais são continuamente emitidas na estrutura de um lado (Fig. 2.4, d). A onda 10 refletida da face oposta vai na direção oposta. Se a espessura H e o comprimento de meia onda forem iguais (ou se esses valores forem multiplicados), as ondas diretas e refletidas coincidem, o que leva à ressonância. A espessura é determinada pela fórmula

onde V é a velocidade de propagação da onda; / -- frequência de ressonância.

A resistência do concreto pode ser determinada usando um medidor de atenuação de amplitude IAP (Fig. 2.5, a), operando pelo método de ressonância. As vibrações estruturais são excitadas por um alto-falante potente localizado a uma distância de 10 a 15 mm da estrutura. O receptor converte as vibrações da estrutura em vibrações elétricas, que são mostradas na tela do osciloscópio. Frequência vibrações forçadas muda suavemente até coincidir com a frequência das oscilações naturais e obter ressonância. A frequência de ressonância é registrada na escala do gerador. Uma curva de calibração é construída preliminarmente para o concreto da estrutura sendo ensaiada, segundo a qual a resistência do concreto é determinada.

Fig.4.

uma -- Forma geral medidor de atenuação de amplitude; b - esquema para determinação da frequência das vibrações longitudinais naturais da viga; c - esquema para determinar a frequência das vibrações naturais de flexão da viga; g - esquema de ensaio pelo método de impacto; 1 - amostra; 2, 3 -- emissor (excitador) e receptor de vibração; 4 - gerador; 5 - amplificador; 6 -- registro em bloco da freqüência das oscilações naturais; 7 - sistema de partida com gerador de pulso de contagem e microcronômetro; oito -- onda de choque

Ao determinar as frequências de flexão, vibrações longitudinais e de torção, a amostra 1, o excitador 2 e o receptor de vibração 3 são instalados de acordo com os diagramas da Fig. 4, b, f. -15 vezes a frequência natural do elemento testado.

A resistência do concreto pode ser determinada pelo método de impacto (Fig. 4, d). O método é aplicado quando o suficiente grande comprimento estruturas, porque baixa frequência flutuações não permite obter uma maior precisão de medição. Dois receptores de vibração são instalados na estrutura com uma distância suficientemente grande entre eles (base). Os receptores são conectados através de amplificadores ao sistema de partida, contador e microcronômetro. Após atingir a extremidade da estrutura, a onda de choque atinge o primeiro receptor 2, que, através do amplificador 5, liga o contador de tempo 7. Quando a onda atinge o segundo receptor 3, a contagem do tempo para. A velocidade V é calculada usando a fórmula

V \u003d - onde a é a base; eu-- tempo passando a base.

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Introdução.

A civilização humana ao longo de seu desenvolvimento, pelo menos na esfera material, utiliza constantemente as leis químicas, biológicas e físicas que operam em nosso planeta para satisfazer uma ou outra de suas necessidades. http://voronezh.pinskdrev.ru/ mesas de jantar em voronej.

Nos tempos antigos, isso acontecia de duas maneiras: conscientemente ou espontaneamente. Naturalmente, estamos interessados ​​na primeira maneira. Um exemplo do uso consciente de fenômenos químicos pode ser:

Azedamento do leite usado para produzir queijo, creme de leite e outros produtos lácteos;

Fermentação de algumas sementes como o lúpulo na presença de levedura para formar cerveja;

Sublimação do pólen de algumas flores (papoila, cânhamo) e obtenção de drogas;

Fermentação do suco de algumas frutas (principalmente uvas), contendo muito açúcar, resultando em vinho, vinagre.

As transformações revolucionárias na vida humana foram introduzidas pelo fogo. O homem começou a usar o fogo para cozinhar, na cerâmica, para processar e fundir metais, transformar madeira em carvão, evaporar e secar alimentos para o inverno.

Com o tempo, as pessoas precisam de mais e mais novos materiais. A química forneceu uma ajuda inestimável em sua criação. O papel da química é especialmente grande na criação de materiais puros e ultrapuros (doravante abreviados como SCM). Se, na minha opinião, a posição de liderança na criação de novos materiais ainda é ocupada por processos e tecnologias físicas, a produção de SCM geralmente é mais eficiente e produtiva com a ajuda de reações químicas. E também havia a necessidade de proteger os materiais da corrosão, este é realmente o principal papel dos métodos físicos e químicos nos materiais de construção. Com a ajuda de métodos físico-químicos, os fenômenos físicos que ocorrem durante as reações químicas são estudados. Por exemplo, no método colorimétrico, a intensidade da cor é medida dependendo da concentração de uma substância, na análise condutométrica, a mudança na condutividade elétrica das soluções é medida, etc.

Este resumo descreve alguns tipos de processos de corrosão, bem como formas de lidar com eles, que é a principal tarefa prática dos métodos físicos e químicos em materiais de construção.

Métodos físicos e químicos análise e sua classificação.

Os métodos físico-químicos de análise (PCMA) baseiam-se no uso da dependência das propriedades físicas das substâncias (por exemplo, absorção de luz, condutividade elétrica, etc.) em sua composição química. Algumas vezes na literatura, os métodos físicos de análise são separados do PCMA, enfatizando assim que o PCMA utiliza uma reação química, enquanto os métodos físicos não. Métodos físicos análise e FHMA, principalmente na literatura ocidental, são chamados de instrumentais, pois geralmente requerem o uso de instrumentos, ferramentas de medição. Os métodos instrumentais de análise têm basicamente uma teoria própria, diferente da teoria dos métodos de análise química (clássica) (titrimetria e gravimetria). A base desta teoria é a interação da matéria com o fluxo de energia.

Ao usar o FHMA para obter informações sobre composição química substâncias, a amostra de teste é exposta a alguma forma de energia. Dependendo do tipo de energia em uma substância, há uma mudança no estado de energia de suas partículas constituintes (moléculas, íons, átomos), que se expressa em uma mudança em uma ou outra propriedade (por exemplo, cor, Propriedades magneticas etc.). Ao registrar uma mudança nessa propriedade como sinal analítico, obtém-se informações sobre a composição qualitativa e quantitativa do objeto em estudo ou sobre sua estrutura.

De acordo com o tipo de energia de perturbação e a propriedade medida (sinal analítico), a FHMA pode ser classificada da seguinte forma (Tabela 2.1.1).

Além dos listados na tabela, existem muitos outros FHMAs privados que não se enquadram nessa classificação.

O melhor uso pratico possuem métodos ópticos, cromatográficos e potenciométricos de análise.

Tabela 2.1.1.

Tipo de energia de perturbação

Propriedade medida

Nome do método

Nome do grupo de métodos

Fluxo de elétrons (reações eletroquímicas em soluções e em eletrodos)

Voltagem, potencial

Potenciometria

Eletroquímico

Corrente de polarização do eletrodo

Voltamperometria, polarografia

Força atual

Amperometria

Resistência, condutividade

Condutometria

Impedância (resistência corrente alternada, capacidade)

Oscilometria, condutometria de alta frequência

A quantidade de eletricidade

Coulometria

Massa do produto da reação eletroquímica

Eletrogravimetria

A constante dielétrica

dielcometria

Radiação eletromagnética

Comprimento de onda e intensidade da linha espectral nas partes infravermelha, visível e ultravioleta do espectro =10-3,10-8 m

Métodos ópticos (IR - espectroscopia, análise de emissão atômica, análise de absorção atômica, fotometria, análise luminescente, turbidimetria, nefelometria)

Espectral

O mesmo, na região de raios-X do espectro =10-8,10-11 m

Fotoelétron de raios-X, espectroscopia Auger

Ministério da Educação da República do Quirguistão

Ministério da Educação da Federação Russa

Universidade Eslava Quirguistão-Russa

Faculdade de Arquitetura Projeto e Construção

abstrato

Sobre o tema :

"O papel dos métodos de pesquisa física e química em materiais de construção"

Completado por: Podyachev Mikhail gr. PGS 2-07

Verificado por: Dzhekisheva S.D.

Plano

1. Introdução……………………………………………………………………….……p. 3

2 . Métodos físico-químicos de análise e sua classificação ………………….p. 3-83. Os principais materiais de construção estudados pela física métodos químicos….p. 8-9

4. Características dos processos de corrosão em materiais de construção…. págs. 9-13

5. Métodos físico-químicos para estudar a corrosão em materiais de construção………………p. 13-15

6. Métodos para proteger os materiais de construção contra a corrosão…………………p. quinze

7. Resultados do estudo de corrosão baseado em métodos físicos e químicos………p. 16-18

8. Métodos inovadores para estudar a corrosão………………………p. 18-20

9.Conclusão……………………………………………………………………p. vinte

10. Referências……………………………………………………………p.21

Introdução.

A civilização humana ao longo de seu desenvolvimento, pelo menos na esfera material, utiliza constantemente as leis químicas, biológicas e físicas que operam em nosso planeta para satisfazer uma ou outra de suas necessidades.

Nos tempos antigos, isso acontecia de duas maneiras: conscientemente ou espontaneamente. Naturalmente, estamos interessados ​​na primeira maneira. Um exemplo do uso consciente de fenômenos químicos pode ser:

-

leite azedo usado para produzir queijo, creme de leite e outros produtos lácteos;

-

fermentação de algumas sementes, como o lúpulo na presença de levedura, para formar cerveja;

-

sublimação do pólen de algumas flores (papoula, cânhamo) e obtenção de drogas;

-

fermentação do suco de algumas frutas (principalmente uvas), contendo muito açúcar, resultando em vinho, vinagre.

As transformações revolucionárias na vida humana foram introduzidas pelo fogo. O homem começou a usar o fogo para cozinhar, na cerâmica, para processar e fundir metais, transformar madeira em carvão, evaporar e secar alimentos para o inverno.

Com o tempo, as pessoas precisam de mais e mais novos materiais. A química forneceu uma ajuda inestimável em sua criação. O papel da química é especialmente grande na criação de materiais puros e ultrapuros (doravante abreviados como SCM). Se, na minha opinião, a posição de liderança na criação de novos materiais ainda é ocupada por processos e tecnologias físicas, a produção de SCM geralmente é mais eficiente e produtiva com a ajuda de reações químicas. E também havia a necessidade de proteger os materiais da corrosão, este é realmente o principal papel dos métodos físicos e químicos nos materiais de construção. Com a ajuda de métodos físicos e químicos, são estudados os fenômenos físicos que ocorrem durante as reações químicas. Por exemplo, no método colorimétrico, a intensidade da cor é medida dependendo da concentração de uma substância, na análise condutométrica, a mudança na condutividade elétrica das soluções é medida, etc.

Este resumo descreve alguns tipos de processos de corrosão, bem como formas de lidar com eles, que é a principal tarefa prática dos métodos físicos e químicos em materiais de construção.

Métodos físicos e químicos de análise e sua classificação.

Os métodos físico-químicos de análise (PCMA) baseiam-se no uso da dependência das propriedades físicas das substâncias (por exemplo, absorção de luz, condutividade elétrica, etc.) em sua composição química. Algumas vezes na literatura, os métodos físicos de análise são separados do PCMA, enfatizando assim que o PCMA utiliza uma reação química, enquanto os métodos físicos não. Os métodos físicos de análise e FHMA, principalmente na literatura ocidental, são chamados de instrumentais, pois geralmente requerem o uso de instrumentos, instrumentos de medida. Os métodos instrumentais de análise têm basicamente uma teoria própria, diferente da teoria dos métodos de análise química (clássica) (titrimetria e gravimetria). A base desta teoria é a interação da matéria com o fluxo de energia.

Ao usar o PCMA para obter informações sobre a composição química de uma substância, a amostra de teste é exposta a alguma forma de energia. Dependendo do tipo de energia em uma substância, há uma mudança no estado de energia de suas partículas constituintes (moléculas, íons, átomos), que se expressa em uma mudança em uma ou outra propriedade (por exemplo, cor, propriedades magnéticas, etc.). Ao registrar uma mudança nessa propriedade como sinal analítico, obtém-se informações sobre a composição qualitativa e quantitativa do objeto em estudo ou sobre sua estrutura.

De acordo com o tipo de energia de perturbação e a propriedade medida (sinal analítico), a FHMA pode ser classificada da seguinte forma (Tabela 2.1.1).

Além dos listados na tabela, existem muitos outros FHMAs privados que não se enquadram nessa classificação.

Os métodos de análise ópticos, cromatográficos e potenciométricos têm a maior aplicação prática.

Tabela 2.1.1.

Tipo de energia de perturbação

Propriedade medida

Nome do método

Nome do grupo de métodos

Fluxo de elétrons (reações eletroquímicas em soluções e em eletrodos)

Voltagem, potencial

Potenciometria

Eletroquímico

Corrente de polarização do eletrodo

Voltamperometria, polarografia

Força atual

Amperometria

Resistência, condutividade

Condutometria

Impedância (resistência CA, capacitância)

Oscilometria, condutometria de alta frequência

A quantidade de eletricidade

Coulometria

Massa do produto da reação eletroquímica

Eletrogravimetria

A constante dielétrica

dielcometria

Radiação eletromagnética

Comprimento de onda e intensidade da linha espectral nas partes infravermelha, visível e ultravioleta do espectro =10-3...10-8 m

Métodos ópticos (IR - espectroscopia, análise de emissão atômica, análise de absorção atômica, fotometria, análise luminescente, turbidimetria, nefelometria)

Espectral

O mesmo, na região de raios-X do espectro =10-8...10-11 m

Fotoelétron de raios-X, espectroscopia Auger

Tempos de relaxamento e mudança química

Espectroscopia de ressonância magnética nuclear (NMR) e paramagnética eletrônica (EPR)

Temperatura

Análise térmica

Térmico

Termogravimetria

Quantidade de calor

Calorimetria

Entalpia

Análise termométrica (entalpimetria)

Propriedades mecânicas

Dilatometria

Energia de interações químicas e físicas (forças de van der Waals)

Condutividade elétrica Condutividade térmica Corrente de ionização

Gás, líquido, sedimentação, troca iônica, cromatografia de permeação em gel

Cromatográfico

Comparado aos métodos químicos clássicos, o FHMA se distingue por um menor limite de detecção, tempo e intensidade de trabalho. Os FHMA permitem análises à distância, automatizam o processo de análise e o realizam sem destruir a amostra (análise não destrutiva).

De acordo com os métodos de determinação, os FHMA diretos e indiretos são distinguidos. Nos métodos diretos, a quantidade de uma substância é encontrada convertendo diretamente o sinal analítico medido na quantidade de uma substância (massa, concentração) usando a equação de relação. NO métodos indiretos um sinal analítico é usado para estabelecer o fim de uma reação química (como uma espécie de indicador), e a quantidade do analito que entrou na reação é encontrada usando a lei dos equivalentes, ou seja, por uma equação não diretamente relacionada ao nome do método.

De acordo com o método de determinações quantitativas, não existem métodos instrumentais de análise de referência e de referência.

Os métodos sem referência são baseados em regularidades estritas, cuja fórmula de expressão permite recalcular a intensidade do sinal analítico medido diretamente na quantidade do analito usando apenas valores tabulares. Por exemplo, a lei de Faraday pode servir como tal regularidade, o que torna possível calcular a quantidade de um analito em uma solução durante a titulação coulométrica usando a corrente e o tempo de eletrólise. Existem pouquíssimos métodos sem padronização, pois cada determinação analítica é um sistema de processos complexos em que é impossível, teoricamente, levar em conta a influência de cada um dos inúmeros fatores atuantes no resultado da análise. Nesse sentido, alguns métodos são usados ​​na análise, que permitem levar em conta experimentalmente essas influências. A técnica mais comum é o uso de padrões, ou seja, amostras de substâncias ou materiais com teor precisamente conhecido do elemento (ou vários elementos) a ser determinado. Durante a análise, o analito da amostra de teste e a referência são medidos, os dados obtidos são comparados e o conteúdo desse elemento na amostra analisada é calculado a partir do conteúdo conhecido do elemento na referência. Os padrões podem ser fabricados industrialmente (amostras padrão, aços normais) ou preparados em laboratório imediatamente antes da análise (amostras de comparação). Se substâncias quimicamente puras (impurezas inferiores a 0,05%) forem usadas como amostras padrão, elas serão chamadas de substâncias padrão.

Na prática, as determinações quantitativas por métodos instrumentais são realizadas de acordo com um dos três métodos: função de calibração (série padrão), padrões (comparação) ou adições de padrões.

Ao trabalhar de acordo com o método da função de calibração usando substâncias padrão ou amostras padrão, são obtidas várias amostras (ou soluções) contendo várias, mas quantidades precisamente conhecidas do componente a ser determinado. Às vezes, essa série é chamada de série padrão. Em seguida, essa série padrão é analisada e o valor de sensibilidade K é calculado a partir dos dados obtidos (no caso de uma função de calibração linear). Depois disso, a intensidade do sinal analítico A é medida no objeto em estudo e a quantidade (massa, concentração) do componente desejado é calculada usando a equação de conexão /> ou encontrada a partir do gráfico de calibração (ver Fig. 2.1.1 ).

O método de comparação (padrões) é aplicável apenas para uma função de calibração linear. A determinação deste componente é realizada em amostra padrão(substância padrão) e obter

Então eles são determinados no objeto analisado

Dividindo a primeira equação pela segunda elimina a sensibilidade

e calcule o resultado da análise

O método de adições padrão também é aplicável apenas a uma função de calibração linear. Neste método, primeiro, uma amostra do objeto em estudo é analisada e /> é obtida, então uma quantidade conhecida (massa, volume de solução) do componente a ser determinado é adicionada à amostra e após a análise,

Ao dividir a primeira equação pela segunda, K é excluído e uma fórmula é obtida para calcular os resultados da análise:

O espectro de uma substância é obtido afetando-a com a temperatura, fluxo de elétrons, fluxo de luz (energia eletromagnética) com um determinado comprimento de onda (frequência de radiação) e outros métodos. A um certo valor da energia de impacto, a substância é capaz de entrar em um estado excitado. Nesse caso, ocorrem processos que levam ao aparecimento de radiação com um determinado comprimento de onda no espectro (Tabela 2.2.1).

A emissão, absorção, espalhamento ou refração da radiação eletromagnética pode ser considerada como um sinal analítico que carrega informações sobre a composição qualitativa e quantitativa de uma substância ou sua estrutura. A frequência (comprimento de onda) da radiação é determinada pela composição da substância em estudo, e a intensidade da radiação é proporcional ao número de partículas que causaram seu aparecimento, ou seja, a quantidade de uma substância ou componente de uma mistura.

Cada um dos métodos analíticos geralmente não usa todo o espectro da matéria, cobrindo a faixa de comprimento de onda dos raios X às ondas de rádio, mas apenas uma certa parte dela. Os métodos espectrais são geralmente distinguidos pela faixa de comprimentos de onda do espectro que está funcionando para este método: ultravioleta (UV), raio-x, infravermelho (IR), microondas, etc.

Os métodos que operam na faixa UV, visível e IR são chamados de ópticos. São mais utilizados em métodos espectrais devido à relativa simplicidade dos equipamentos para obtenção e registro do espectro.

A análise de emissões atômicas (AEA) é baseada na determinação qualitativa e quantitativa de composição atômica substâncias obtendo e estudando os espectros de emissão dos átomos que compõem a substância.

Pi AEA, a amostra analisada da substância é introduzida na fonte de excitação do instrumento espectral. Na fonte de excitação, esta amostra passa por processos complexos que consistem em fusão, evaporação, dissociação de moléculas, ionização de átomos, excitação de átomos e íons.

Átomos e íons excitados após um tempo muito curto (~10-7-108s) retornam espontaneamente de um estado excitado instável para um estado normal ou intermediário. Isso leva à emissão de luz com uma frequência  e ao aparecimento de uma linha espectral.

O esquema geral de emissão atômica pode ser representado da seguinte forma:

A + E  A*  A + h

O grau e a intensidade desses processos dependem da energia da fonte de excitação (EI).

Os IVs mais comuns são: chama de gás, descargas de arco e faísca, plasma acoplado indutivamente (ICP). Sua característica energética pode ser considerada temperatura.

A AEA quantitativa é baseada na relação entre a concentração de um elemento e a intensidade de suas linhas espectrais, que é determinada pela fórmula de Lomakin:

onde I é a intensidade da linha espectral do elemento a ser determinado; c - concentração; a e b são constantes.

Os valores de a e b dependem das propriedades da linha analítica, IV, da razão das concentrações dos elementos na amostra, de modo que a dependência /> geralmente é estabelecida empiricamente para cada elemento e cada amostra. Na prática, geralmente é utilizado o método de comparação com o padrão.

Nas determinações quantitativas, utiliza-se principalmente o método fotográfico de registro do espectro. A intensidade da linha espectral obtida em uma chapa fotográfica é caracterizada pelo seu escurecimento:

onde S é o grau de escurecimento da chapa fotográfica; I0 é a intensidade da luz que passa pela parte não enegrecida da placa e I - pela enegrecida, ou seja. linha espectral. A medição do escurecimento da linha espectral é realizada em comparação com o escurecimento do fundo ou em relação à intensidade da linha de referência. A diferença de escurecimento resultante (S) é diretamente proporcional ao logaritmo da(s) concentração(ões):

Com o método de três padrões, os espectros de três padrões com um conteúdo conhecido de elementos e o espectro da amostra analisada são fotografados em uma chapa fotográfica. O escurecimento das linhas selecionadas é medido. É construído um gráfico de calibração, segundo o qual se encontra o conteúdo dos elementos estudados.

No caso da análise de objetos do mesmo tipo, é usado o método do gráfico constante, construído em um grande número de padrões. Então, sob condições estritamente idênticas, o espectro da amostra e um dos padrões são obtidos. De acordo com o espectro do padrão, verifica-se se o gráfico se deslocou. Se não houver deslocamento, a concentração desconhecida é encontrada de acordo com um gráfico constante e, se houver, o valor do deslocamento é levado em consideração usando o espectro padrão.

Com AEA quantitativo, o erro na determinação do conteúdo da base é de 1-5% e impurezas - até 20%. O método visual de registro do espectro é mais rápido, mas menos preciso que o fotográfico.

De acordo com a instrumentação, pode-se distinguir AEA com registro visual, fotográfico e fotoelétrico e medição da intensidade das linhas espectrais.

Os métodos visuais (registro com o olho) só podem ser usados ​​para estudar espectros com comprimentos de onda na região de 400 - 700 nm. A sensibilidade espectral média do olho é máxima para luz amarelo-esverdeada com comprimento de onda de  550 nm. Visualmente, é possível estabelecer com precisão suficiente a igualdade das intensidades das linhas com os comprimentos de onda mais próximos ou determinar a linha mais brilhante. Os métodos visuais são divididos em steeloscopia e estilometria.

A análise metaloscópica baseia-se na comparação visual das intensidades das linhas espectrais do elemento analisado (impureza) e das linhas próximas do espectro do elemento principal da amostra. Por exemplo, ao analisar aços, geralmente se comparam as intensidades das linhas espectrais de uma impureza e ferro. Neste caso, utilizam-se sinais açoscópicos pré-conhecidos, nos quais a igualdade da intensidade das linhas de um determinado par analítico corresponde a uma determinada concentração do elemento analisado.

Steeloscópios são usados ​​para análise expressa, que não requer alta precisão. 6-7 elementos são determinados em 2-3 minutos. A sensibilidade da análise é de 0,01-0,1%. Para a análise, são usados ​​os açoscópios estacionários SL-3 ... SL-12 e portáteis SLP-1 ... SLP-4.

A análise estilométrica difere da análise estiloscópica, pois a linha mais brilhante do par analítico é enfraquecida usando um dispositivo especial (fotômetro) até que as intensidades de ambas as linhas sejam iguais. Além disso, os estilômetros permitem aproximar a linha analítica e a linha de comparação no campo de visão, o que aumenta significativamente a precisão das medições. Os estilômetros ST-1 ... ST-7 são usados ​​para análise.

O erro relativo das medições visuais é de 1 a 3%. Suas desvantagens são a limitada região visível do espectro, o tédio e a falta de documentação objetiva sobre a análise.

Os métodos fotográficos baseiam-se no registro fotográfico do espectro usando instrumentos espectrógrafos especiais. Área de trabalho espectrógrafos está limitado a um comprimento de onda de 1000 nm, ou seja, eles podem ser usados ​​na região do visível e UV. A intensidade das linhas espectrais é medida pelo grau de escurecimento de sua imagem em uma chapa ou filme fotográfico.

Os principais materiais de construção investigados por métodos físicos e químicos. Materiais de construção e produtos utilizados na construção, reconstrução e reparação de vários edifícios e estruturas, estão divididos em e artificial, que por sua vez se dividem em dois categorias: a primeira categoria inclui: tijolo, concreto, cimento, madeira etc. Eles são usados ​​na construção de vários elementos de edifícios (paredes, tetos, revestimentos, pisos). Para a segunda categoria - especial finalidade: impermeabilização, isolamento térmico, acústico, etc. Os principais tipos de materiais e produtos de construção são: materiais de construção naturais deles; aglutinantes inorgânico e orgânico; materiais florestais e seus produtos; hardware. NO dependendo da finalidade, condições de construção e operação dos edifícios e estruturas, materiais de construção apropriados são selecionados, que têm certas qualidades e propriedades protetoras da exposição a eles diferentes ambiente externo. Dadas essas características, qualquer construção o material deve ter certas propriedades técnicas e de construção. Por exemplo, o material para as paredes externas dos edifícios deve ter o mínimo condutividade térmica