Sažetak: Fizikalno-kemijske metode proučavanja građevinskih materijala. Fizikalno-kemijske metode za određivanje sastava i strukture

Uvod

odjeljak br. 1. "Građevni materijali i njihovo ponašanje u uvjetima požara."

Tema 1. Osnovna svojstva građevinskih materijala, metode istraživanja i procjena ponašanja Građevinski materijal u uvjetima požara.

Tema 2. Kameni materijali i njihovo ponašanje u uvjetima požara.

Tema 3. Metali, njihovo ponašanje u uvjetima požara i načini povećanja otpornosti na njegove učinke.

Tema 4. Drvo, njegova opasnost od požara, metode zaštite od požara i procjena njihove učinkovitosti.

Tema 5. Plastika, njihova opasnost od požara, metode njezina istraživanja i procjene.

Tema 6. Normiranje protupožarne uporabe materijala u graditeljstvu.

Odjeljak br. 2. " Visokogradnja, zgrade, strukture i njihovo ponašanje u uvjetima požara.”

Tema 7. Osnove prostorno-planskih i konstruktivnih rješenja zgrada i građevina.

Tema 8. Osnovni podaci o opasnosti od požara zgrada i građevinskih objekata.

Tema 9. Teorijska osnova razvoj metoda za proračun vatrootpornosti građevinskih konstrukcija.

Tema 10. Otpornost metalnih konstrukcija na požar.

Tema 11. Otpornost drvenih konstrukcija na požar.

Tema 12. Otpornost armiranobetonskih konstrukcija na požar.

Tema 13. Ponašanje zgrada i građevina u uvjetima požara.

Tema 14. Mogućnosti poboljšanja pristupa određivanju i reguliranju zahtjeva vatrootpornosti građevinskih konstrukcija.

Uvod

Struktura discipline, njezino značenje u procesu stručnog usavršavanja diplomanata instituta. Moderni pravci u projektiranju, izgradnji, radu, zgradama i strukturama.

Narodno-gospodarski značaj aktivnosti djelatnika vatrogasne postrojbe za nadzor protupožarne uporabe građevinskih materijala i uporabe vatrootpornih građevinskih konstrukcija pri projektiranju, izgradnji i rekonstrukciji zgrada i građevina.

Odjeljak 1. Građevinski materijali i njihovo ponašanje u uvjetima požara.

Tema 1. Osnovna svojstva građevinskih materijala, metode istraživanja i ocjene ponašanja građevinskih materijala u uvjetima požara.

Vrste, svojstva, značajke proizvodnje i uporabe osnovnih građevinskih materijala i njihova klasifikacija. Čimbenici koji utječu na ponašanje građevinskih materijala u uvjetima požara. Klasifikacija glavnih svojstava građevinskih materijala.

Fizikalna svojstva i pokazatelji koji ih karakteriziraju: poroznost, higroskopnost, vodoupojnost, vodo-, plino- i paropropusnost građevnih materijala.

Osnovni oblici komunikacije između vlage i materijala.

Termofizička svojstva i pokazatelji koji ih karakteriziraju.

Glavni negativni procesi koji određuju ponašanje anorganskih građevinskih materijala u uvjetima požara. Metode eksperimentalne procjene promjena mehaničkih svojstava građevinskih materijala u odnosu na uvjete požara.

Procesi koji se odvijaju u organskim materijalima u uvjetima požara. Vatrotehnička svojstva građevinskih materijala, metode njihova istraživanja i vrednovanja.

Praktična lekcija 1. Određivanje osnovnih svojstava pojedinih građevinskih materijala i predviđanje ponašanja tih materijala u uvjetima požara.

Metode analize tvari

Analiza rendgenske difrakcije

Rentgenska difrakcija je metoda za proučavanje strukture tijela, pomoću fenomena difrakcije X-zraka, metoda za proučavanje strukture tvari prostornom raspodjelom i intenzitetom rendgenskog zračenja raspršenog na analiziranom objektu. Difrakcijski uzorak ovisi o valnoj duljini korištenih x-zraka i strukturi objekta. Za proučavanje strukture atoma koristi se zračenje valne duljine veličine atoma.

Metodama rendgenske difrakcijske analize metali, legure, minerali, anorganski i organski spojevi, polimeri, amorfni materijali, tekućine i plinovi, proteinske molekule, nukleinske kiseline itd. Analiza rendgenske difrakcije glavna je metoda za određivanje strukture kristala.

Pri ispitivanju kristala daje najviše informacija. To je zbog činjenice da kristali imaju strogo periodičnu strukturu i predstavljaju difrakcijsku rešetku za x-zrake koje je stvorila sama priroda. Međutim, također pruža vrijedne informacije kada se proučavaju tijela s manje uređenom strukturom, kao što su tekućine, amorfna tijela, tekući kristali, polimeri i drugi. Na temelju brojnih već dešifriranih atomske strukture može se riješiti i obrnuti problem: pomoću uzorka rendgenske difrakcije polikristalne tvari, na primjer, legiranog čelika, legure, rude, mjesečevo tlo, može se utvrditi kristalni sastav ove tvari, odnosno izvršiti fazna analiza.

Rentgenska strukturna analiza omogućuje vam objektivno određivanje strukture kristalne tvari, uključujući takve složene kao što su vitamini, antibiotici, koordinacijski spojevi itd. Potpuna strukturna studija kristala često omogućuje rješavanje čisto kemijskih problema, na primjer, utvrđivanje ili razjašnjavanje kemijske formule, vrste veze, molekularne težine pri poznatoj gustoći ili gustoće pri poznatoj molekularnoj težini, simetrije i konfiguracije molekula i molekularni ioni.

Analiza rendgenske difrakcije uspješno se koristi za proučavanje kristalnog stanja polimera. Analiza rendgenske difrakcije također pruža vrijedne informacije u proučavanju amorfnih i tečna tijela. X-zrake takvih tijela sadrže nekoliko zamućenih difrakcijskih prstenova, čiji intenzitet brzo opada s povećanjem intenziteta. Na temelju širine, oblika i intenziteta ovih prstenova, može se zaključiti o značajkama reda kratkog dometa u određenoj tekućini ili amorfnoj strukturi.

Rendgenski difraktometri "DRON"

Analiza rendgenske fluorescencije (XRF)

Jedna od suvremenih spektroskopskih metoda za proučavanje tvari u svrhu određivanja njezinog elementarnog sastava, tj. njegovu elementarnu analizu. XRF metoda temelji se na prikupljanju i naknadnoj analizi spektra dobivenog izlaganjem materijala koji se proučava rendgenskom zračenju. Kada je ozračen, atom prelazi u pobuđeno stanje, praćeno prijelazom elektrona na više kvantne razine. Atom ostaje u pobuđenom stanju iznimno kratko vrijeme, reda veličine jedne mikrosekunde, nakon čega se vraća u miran položaj (osnovno stanje). U ovom slučaju, elektroni iz vanjskih ljuski ili ispunjavaju formiranu slobodna radna mjesta, a višak energije se emitira u obliku fotona, ili se energija prenosi na drugi elektron s vanjskih ljuski (Augerov elektron). U tom slučaju svaki atom emitira fotoelektron s energijom strogo određene vrijednosti, na primjer, željezo, kada je ozračeno X-zrakama, emitira fotone K? = 6,4 keV. Zatim se prema energiji i broju kvanta prosuđuje struktura tvari.

U rendgenskoj fluorescentnoj spektrometriji moguće je provesti detaljnu usporedbu uzoraka ne samo s obzirom na karakteristične spektre elemenata, već i s obzirom na intenzitet pozadinskog (zakočnog) zračenja i oblik vrpci Comptonovog raspršenja. Ovo ima posebno značenje u slučaju kada je kemijski sastav dva uzorka isti prema rezultatima kvantitativne analize, ali se uzorci razlikuju po drugim svojstvima, kao što su veličina zrna, veličina kristalita, hrapavost površine, poroznost, vlažnost, prisustvo kristalizacijske vode, kvaliteta poliranja, debljina prskanja itd. Identifikacija se provodi na temelju detaljne usporedbe spektara. Nije potrebno znati kemijski sastav uzorka. Svaka razlika u uspoređivanim spektrima nepobitno ukazuje da se ispitivani uzorak razlikuje od standarda.

Ova vrsta analize provodi se kada je potrebno identificirati sastav i neke fizička svojstva dva uzorka od kojih je jedan referentni. Ova vrsta analize je važna kada se traže bilo kakve razlike u sastavu dva uzorka. Područje primjene: određivanje teških metala u tlu, sedimentima, vodi, aerosolima, kvalitativna i kvantitativna analiza tla, minerala, stijena, kontrola kvalitete sirovina, procesa proizvodnje i Gotovi proizvodi, analiza olovnih boja, mjerenje koncentracije vrijedni metali, određivanje kontaminacije uljem i gorivom, određivanje toksičnih metala u sastojcima hrane, analiza elemenata u tragovima u tlu i poljoprivrednim proizvodima, elementarna analiza, datiranje arheoloških nalaza, proučavanje slika, skulptura, za analizu i ispitivanje.

Tipično, priprema uzoraka za sve vrste rendgenske fluorescentne analize nije teška. Kako bi se provela vrlo pouzdana kvantitativna analiza, uzorak mora biti homogen i reprezentativan, imati masu i veličinu ne manju od one koju zahtijeva tehnika analize. Metali se melju, prah se drobi na čestice zadane veličine i preša u tablete. Stijene stopljeni su u staklasto stanje (ovo pouzdano eliminira pogreške povezane s heterogenošću uzorka). Tekućine i krutine jednostavno se stave u posebne čaše.

Spektralna analiza

Spektralna analiza- fizikalna metoda za kvalitativno i kvantitativno određivanje atomskog i molekularnog sastava tvari, koja se temelji na proučavanju njezinih spektara. Fizička osnova S. a. - spektroskopija atoma i molekula, klasificira se prema namjeni analize i vrstama spektra (vidi Optički spektri). Atomic S. a. (ACA) određuje elementarni sastav uzorka iz spektra atomske (ionske) emisije i apsorpcije; (MSA) - molekularni sastav tvari temeljen na molekularnim spektrima apsorpcije, luminescencije i ramanskog raspršenja svjetlosti. Emisija S. a. proizveden emisijskim spektrima atoma, iona i molekula, pobuđenih razni izvori elektromagnetska radijacija u rasponu od?-zračenja do mikrovalova. Apsorpcija S. a. provodi pomoću apsorpcijskih spektara elektromagnetskog zračenja analiziranih objekata (atoma, molekula, iona tvari smještenih u različitim agregatna stanja). Atomska spektralna analiza (ASA) Emisija ASA sastoji se od sljedećih glavnih procesa:

1. izbor reprezentativnog uzorka koji odražava prosječni sastav analiziranog materijala ili lokalnu raspodjelu utvrđenih elemenata u materijalu;
2. uvođenje uzorka u izvor zračenja, pri čemu dolazi do isparavanja krutih i tekućih uzoraka, disocijacije spojeva i ekscitacije atoma i iona;
3. pretvaranje njihovog sjaja u spektar i njegovo snimanje (ili vizualno promatranje) pomoću spektralnog uređaja;
4. interpretacija dobivenih spektara pomoću tablica i atlasa spektralnih linija elemenata.

Ova faza završava kvalitativni KAO. Najučinkovitije je korištenje osjetljivih (tzv. “zadnjih”) linija koje ostaju u spektru pri minimalnoj koncentraciji elementa koji se određuje. Spektrogrami se pregledavaju na mjernim mikroskopima, komparatorima i spektroprojektorima. Za kvalitativnu analizu dovoljno je utvrditi prisutnost ili odsutnost analitičkih linija elemenata koji se određuju. Na temelju svjetline linija tijekom vizualnog pregleda može se dati okvirna procjena sadržaja pojedinih elemenata u uzorku.

Kvantitativni ASA provodi se usporedbom intenziteta dviju spektralnih linija u spektru uzorka, od kojih jedna pripada elementu koji se određuje, a druga (usporedna linija) glavnom elementu uzorka čija je koncentracija poznata, ili element posebno uveden u poznatoj koncentraciji ("interni standard").

Atomska apsorpcija S. a.(AAA) i atomski fluorescentni S. a. (AFA). U ovim metodama, uzorak se pretvara u paru u raspršivaču (plamen, grafitna cijev, stabilizirana RF ili plazma mikrovalnog pražnjenja). U AAA se svjetlost iz izvora diskretnog zračenja, prolazeći kroz tu paru, prigušuje, a prema stupnju slabljenja intenziteta linija elementa koji se određuje prosuđuje se njegova koncentracija u uzorku. AAA se provodi pomoću posebnih spektrofotometara. AAA tehnika puno je jednostavnija u usporedbi s drugim metodama i karakterizira je visoka točnost određivanje ne samo malih, već i velikih koncentracija elemenata u uzorcima. AAA uspješno zamjenjuje radno intenzivne i dugotrajne metode kemijske analize bez da im je inferioran u točnosti.

U AFA se atomski parovi uzorka obasjavaju svjetlom iz rezonantnog izvora zračenja i bilježi se fluorescencija elementa koji se određuje. Za neke elemente (Zn, Cd, Hg itd.) relativne granice njihove detekcije ovom metodom vrlo su male (10-5-10-6%).

ASA omogućuje mjerenje izotopskog sastava. Neki elementi imaju spektralne linije s dobro razlučnom strukturom (na primjer, H, He, U). Izotopski sastav ovih elemenata može se mjeriti na konvencionalnim spektralnim instrumentima pomoću izvora svjetlosti koji proizvode tanke spektralne linije (šuplja katoda, HF svjetiljke bez elektrode i mikrovalne žarulje). Za provedbu izotopske spektralne analize većine elemenata potrebni su instrumenti visoke razlučivosti (na primjer, Fabry-Perot standard). Izotopska spektralna analiza također se može provesti korištenjem elektronskih vibracijskih spektara molekula, mjerenjem izotopskih pomaka vrpci, koji u nekim slučajevima dostižu značajne vrijednosti.

ASA igra značajnu ulogu u nuklearnoj tehnologiji, proizvodnji čistih poluvodički materijali, supravodiči itd. Više od 3/4 svih analiza u metalurgiji obavlja se ACA metodama. Kvantometri se koriste za provedbu operativne (unutar 2-3 minute) kontrole tijekom taljenja u otvorenom ložištu i konverterskoj proizvodnji. U geologiji i geološkim istraživanjima godišnje se napravi oko 8 milijuna analiza za procjenu ležišta. ASA se koristi za zaštitu okoliš i analiza tla, forenzika i medicina, geologija morskog dna i studije sastava gornje slojeve atmosfere, kod odvajanja izotopa i određivanja starosti i sastava geoloških i arheoloških objekata itd.

Infracrvena spektroskopija

IR metoda uključuje dobivanje, proučavanje i primjenu spektra emisije, apsorpcije i refleksije u infracrvenom području spektra (0,76-1000 mikrona). ICS se uglavnom bavi proučavanjem molekularnih spektara, jer Većina vibracijskih i rotacijskih spektara molekula nalazi se u IR području. Najraširenije istraživanje je proučavanje IR apsorpcijskih spektara koji nastaju kada IC zračenje prolazi kroz tvar. U ovom slučaju energija se selektivno apsorbira na onim frekvencijama koje se podudaraju s frekvencijama rotacije molekule kao cjeline, au slučaju kristalnog spoja, s frekvencijama vibracija kristalne rešetke.

IR apsorpcijski spektar vjerojatno je jedinstveno fizičko svojstvo te vrste. Ne postoje dva spoja, s izuzetkom optičkih izomera, s različitim strukturama, ali istim IR spektrom. U nekim slučajevima, kao što su polimeri slične molekularne težine, razlike mogu biti gotovo neprimjetne, ali uvijek postoje. U većini slučajeva, IR spektar je "otisak prsta" molekule, koji se lako razlikuje od spektra drugih molekula.

Osim što je apsorpcija karakteristična za pojedine skupine atoma, njezin je intenzitet izravno proporcionalan njihovoj koncentraciji. Da. mjerenje intenziteta apsorpcije daje, nakon jednostavnih izračuna, količinu određene komponente u uzorku.

IR spektroskopija se koristi u proučavanju strukture poluvodičkih materijala, polimera, bioloških objekata i izravno živih stanica. U mliječnoj industriji se metoda infracrvene spektroskopije koristi za određivanje masenog udjela masti, bjelančevina, laktoze, krutine, točke ledišta itd.

Tekuća tvar se najčešće uklanja kao tanki film između kapa soli NaCl ili KBr. Krutina se najčešće uklanja kao pasta u vazelinu. Otopine se uklanjaju u sklopivim kivetama.

spektralni raspon od 185 do 900 nm, dvostruki snop, snimanje, točnost valne duljine 0,03 nm na 54000 cm-1, 0,25 na 11000 cm-1, ponovljivost valne duljine 0,02 nm odnosno 0,1 nm	Uređaj je namijenjen za snimanje IR spektra krutih i tekućih uzoraka. Spektralni raspon – 4000…200 cm-1; fotometrijska točnost ± 0,2%.

Apsorpcijska analiza vidljivog i bliskog ultraljubičastog područja

Princip rada najčešćih fotometrijskih uređaja za medicinsku primjenu temelji se na apsorpcijskoj metodi analize odnosno svojstvu otopina da apsorbiraju vidljivu svjetlost i elektromagnetsko zračenje u bliskom ultraljubičastom području. laboratorijska istraživanja- spektrofotometri i fotokolorimetri (vidljiva svjetlost).

Svaka tvar apsorbira samo takvo zračenje čija je energija sposobna izazvati određene promjene u molekuli te tvari. Drugim riječima, tvar apsorbira zračenje samo određene valne duljine, dok svjetlost druge valne duljine prolazi kroz otopinu. Stoga, u vidljivom području svjetlosti, boja otopine koju percipira ljudsko oko određena je valnom duljinom zračenja koje ta otopina ne apsorbira. To jest, boja koju promatra istraživač komplementarna je boji apsorbiranih zraka.

Apsorpcijska metoda analize temelji se na generaliziranom Bouguer-Lambert-Beerovom zakonu, koji se često jednostavno naziva Beerov zakon. Temelji se na dva zakona:

1. Relativna količina energije svjetlosni tok apsorbira medij ne ovisi o intenzitetu zračenja. Svaki apsorbirajući sloj iste debljine apsorbira jednak udio monokromatskog svjetlosnog toka koji prolazi kroz te slojeve.
2. Apsorpcija monokromatskog toka svjetlosne energije izravno je proporcionalna broju molekula tvari koja apsorbira.

Termička analiza

Metoda istraživanja fizikalno-kemijska. i kem. procesi temeljeni na bilježenju toplinskih učinaka koji prate transformaciju tvari u uvjetima temperaturnog programiranja. Budući da se promjena entalpije?H javlja kao rezultat većine fizikalno-kemijskih. procesa i kemije reakcija, teoretski je metoda primjenjiva na vrlo velik broj sustava.

U T. a. moguće je snimiti tzv krivulje zagrijavanja (ili hlađenja) uzorka koji se proučava, tj. promjena temperature potonjeg tijekom vremena. U slučaju k.-l. fazne transformacije u tvari (ili smjesi tvari), na krivulji se pojavljuje plato ili pregibi. Metoda diferencijalne toplinske analize (DTA) je osjetljivija, u kojoj se promjena temperaturne razlike DT bilježi tijekom vremena između uzoraka ispod. proučavanje i usporedni uzorak (najčešće Al2O3), koji ne prolazi ovaj temperaturni raspon nema transformacija.

U T. a. moguće je snimiti tzv krivulje zagrijavanja (ili hlađenja) uzorka koji se proučava, tj. promjena temperature potonjeg tijekom vremena. U slučaju k.-l. fazne transformacije u tvari (ili smjesi tvari), na krivulji se pojavljuju platoi ili pregibi.

Diferencijalna toplinska analiza(DTA) ima veću osjetljivost. Bilježi promjenu u vremenu temperaturne razlike DT između ispitivanog uzorka i usporednog uzorka (najčešće Al2O3), koji ne prolazi nikakve transformacije u zadanom temperaturnom području. Minimumi na krivulji DTA (vidi, na primjer, sl.) odgovaraju endotermnim procesima, a maksimumi egzotermnim procesima. Učinci zabilježeni u DTA, m.b. uzrokovane taljenjem, promjenama kristalne strukture, razaranjem kristalne rešetke, isparavanjem, vrenjem, sublimacijom, kao i kemijske. procesi (disocijacija, razgradnja, dehidracija, oksidacijsko-redukcijska itd.). Većina transformacija popraćena je endotermnim učincima; Samo su neki procesi oksidacijsko-redukcijske i strukturne transformacije egzotermni.

U T. a. moguće je snimiti tzv krivulje zagrijavanja (ili hlađenja) uzorka koji se proučava, tj. promjena temperature potonjeg tijekom vremena. U slučaju k.-l. fazne transformacije u tvari (ili smjesi tvari), na krivulji se pojavljuju platoi ili pregibi.

Mat. Odnosi između površine pika na DTA krivulji i parametara uređaja i uzorka omogućuju određivanje topline transformacije, aktivacijske energije faznog prijelaza, neke kinetičke konstante i provođenje polukvantitativne analize smjesa (ako je poznat DH odgovarajućih reakcija). Pomoću DTA proučava se razgradnja metalnih karboksilata, raznih organometalnih spojeva i oksidnih visokotemperaturnih supravodiča. Ovom metodom određen je temperaturni raspon za pretvorbu CO u CO2 (tijekom naknadnog izgaranja ispušnih plinova automobila, emisija iz cijevi termoelektrane itd.). DTA se koristi za konstruiranje faznih dijagrama stanja sustava sa drugačiji broj komponente (fizikalno-kemijska analiza), za kvalitetu. procjena uzoraka, npr. kada se uspoređuju različite serije sirovina.

Derivatografija - složena metoda kemijska istraživanja i fizikalno-kemijski procesi koji se odvijaju u tvari u uvjetima programiranih promjena temperature.

Na temelju kombinacije diferencijalne toplinske analize (DTA) s jednom ili više fizikalnih. ili fizičko-kemijski metode kao što su termogravimetrija, termomehanička analiza (dilatometrija), masena spektrometrija i emanacijska toplinska analiza. U svim slučajevima, uz transformacije u tvari koje se događaju toplinskim učinkom, bilježi se i promjena mase uzorka (tekućine ili krutine). To omogućuje odmah nedvojbeno određivanje prirode procesa u tvari, što se ne može učiniti korištenjem podataka samo iz DTA ili drugih toplinskih metoda. Konkretno, pokazatelj fazne transformacije je toplinski učinak, koji nije popraćen promjenom mase uzorka. Uređaj koji istovremeno bilježi toplinske i termogravimetrijske promjene naziva se derivatograf. U derivatografu, čiji se rad temelji na kombinaciji DTA s termogravimetrijom, držač s ispitivanom tvari postavlja se na termoelement koji slobodno visi na vagi. Ovaj dizajn omogućuje vam snimanje 4 ovisnosti odjednom (vidi, na primjer, sl.): temperaturna razlika između uzorka koji se proučava i standarda, koji se ne transformira, na vrijeme t (DTA krivulja), promjene mase Dm na temperaturu (termogravimetrijska krivulja), brzinu promjene mase, t.j. izvod dm/dt, iz temperature (diferencijalna termogravimetrijska krivulja) i temperature iz vremena. U tom slučaju moguće je utvrditi redoslijed transformacija tvari i odrediti broj i sastav međuproizvoda.

Kemijske metode analize

Gravimetrijska analiza na temelju određivanja mase tvari.
Tijekom gravimetrijske analize analit se ili destilira u obliku nekog hlapljivog spoja (metoda destilacije), ili se istaloži iz otopine u obliku slabo topljivog spoja (metoda taloženja). Metoda destilacije koristi se za određivanje, na primjer, sadržaja kristalne vode u kristalnim hidratima.
Gravimetrijska analiza jedna je od naj univerzalne metode. Koristi se za definiranje gotovo bilo kojeg elementa. Većina gravimetrijskih tehnika koristi izravna definicija, kada je komponenta od interesa izolirana iz smjese koja se analizira i izvagana kao pojedinačni spoj. Neki elementi periodnog sustava (na primjer, spojevi alkalnih metala i neki drugi) često se analiziraju neizravnim metodama. U tom se slučaju dvije specifične komponente prvo izoliraju, pretvaraju u gravimetrijski oblik i važu. Jedan ili oba spoja zatim se prebace u drugi gravimetrijski oblik i ponovno izvažu. Sadržaj svake komponente određen je jednostavnim izračunima.

Najznačajnija prednost gravimetrijske metode je visoka točnost analize. Uobičajena pogreška gravimetrijskog određivanja je 0,1-0,2%. Pri analizi uzorka složenog sastava pogreška se povećava na nekoliko posto zbog nesavršenih metoda odvajanja i izolacije analizirane komponente. Prednosti gravimetrijske metode također uključuju odsutnost bilo kakve standardizacije ili kalibracije pomoću standardnih uzoraka, što je potrebno u gotovo svakoj drugoj analitičkoj metodi. Za izračunavanje rezultata gravimetrijske analize potrebno je poznavanje samo molarnih masa i stehiometrijskih omjera.

Titrimetrijska ili volumetrijska metoda analize jedna je od metoda kvantitativne analize. Titracija je postupno dodavanje titrirane otopine reagensa (titranta) otopini koja se analizira radi određivanja točke ekvivalencije. Titrimetrijska metoda analize temelji se na mjerenju volumena reagensa točno poznate koncentracije utrošenog na reakciju međudjelovanja s tvari koja se određuje. Ova se metoda temelji na preciznom mjerenju volumena otopina dviju tvari koje reagiraju jedna s drugom. Kvantitativno određivanje pomoću titrimetrijske metode analize provodi se prilično brzo, što omogućuje provođenje nekoliko paralelnih određivanja i dobivanje točnijeg aritmetičkog prosjeka. Svi izračuni titrimetrijske metode analize temelje se na zakonu ekvivalenata. Priroda kemijska reakcija, koji čini osnovu za određivanje tvari, metode titrimetrijske analize dijele se u sljedeće skupine: metoda neutralizacije ili acidobazne titracije; oksidacijsko-redukcijska metoda; metoda taloženja i metoda kompleksiranja.

Akustičke metode temelje se na bilježenju parametara elastičnih vibracija pobuđenih u kontroliranoj konstrukciji. Oscilacije se obično pobuđuju u ultrazvučnom području (što smanjuje smetnje) pomoću piezometrijskog ili elektromagnetskog pretvarača, utjecajem na konstrukciju, a također i kada se struktura same konstrukcije mijenja zbog primjene opterećenja.

Akustičkim metodama prati se kontinuitet (otkrivanje uključaka, šupljina, pukotina itd.), debljina, struktura, fizikalna i mehanička svojstva (čvrstoća, gustoća, modul elastičnosti, modul smicanja, Poissonov koeficijent) te proučavanje kinetike loma.

Prema frekvencijskom području akustičke metode se dijele na ultrazvučne i zvučne, a prema načinu pobuđivanja elastičnih vibracija - na piezoelektrične, mehaničke, elektromagnetoakustičke, samouzbude pri deformacijama. Tijekom ispitivanja bez razaranja, akustičke metode bilježe frekvenciju, amplitudu, vrijeme, mehaničku impedanciju (prigušenje) i spektralni sastav vibracija. Koriste se longitudinalni, posmični, transverzalni, površinski i normalni akustični valovi. Način emitiranja oscilacija može biti kontinuiran ili pulsirajući.

Grupi akustične metode uključuje sjenu, rezonanciju, puls-eho, akustičnu emisiju (emisiju), velosimetriju, impedanciju, slobodne oscilacije.

Metoda sjene koristi se za detekciju grešaka i temelji se na utvrđivanju akustične sjene nastale iza defekta uslijed refleksije i raspršenja akustične zrake. Metoda rezonancije koristi se za otkrivanje grešaka i mjerenje debljine. Ovom metodom određuju se frekvencije koje uzrokuju rezonanciju vibracija po debljini strukture koja se proučava.

Za detekciju grešaka i mjerenje debljine koristi se pulsna metoda (echo). Otkriva se akustični puls koji se reflektira od nedostataka ili površina. Emisijska metoda (metoda akustične emisije) temelji se na emisiji valova elastičnih vibracija defektima, kao i dijelovima konstrukcije pod opterećenjem. Određuje se prisutnost i lokacija nedostataka i razina naprezanja. akustičnog materijala zračenje za otkrivanje grešaka

Velosimetrična metoda temelji se na fiksiranju brzina vibracija, utjecaju defekata na brzinu širenja valova i duljinu putanje vala u materijalu. Metoda impedancije temelji se na analizi promjena prigušenja valova u zoni defekta. U metodi slobodnih vibracija analizira se frekvencijski spektar prirodnih vibracija konstrukcije nakon što se na nju primijeni udarac.

Kada se koristi ultrazvučna metoda, odašiljači i prijamnici (ili tražila) koriste se za pobuđivanje i primanje ultrazvučnih vibracija. Izrađeni su istog tipa i predstavljaju piezoelektričnu ploču 1 smještenu u prigušivaču 2 koji služi za prigušivanje slobodnih vibracija i zaštitu piezoelektrične ploče (slika 1).

Riža. 1. Dizajni tražila i dijagrami njihove instalacije:

a - dijagram normalnog tražila (emiter ili prijemnik oscilacija); b -- krug tražila za unos ultrazvučnih valova pod kutom prema površini; c -- dijagram dvoelementnog tražila; d -- koaksijalni položaj odašiljača i prijemnika tijekom zvuka s kraja na kraj; d - isto, dijagonalno; e - površinsko sondiranje; g -- kombinirano sondiranje; 1 -- piezoelektrični element; 2 -- prigušnica; 3 -- zaštitnik; 4 -- mazivo na kontaktu; 5 -- uzorak koji se proučava; 6 -- tijelo; 7 -- zaključci; 8 - prizma za uvođenje valova pod kutom; 9 -- razdjelni ekran; 10 -- emiteri i prijemnici;

Ultrazvučni valovi se reflektiraju, lome i podliježu difrakciji prema zakonima optike. Ta se svojstva koriste za hvatanje vibracija u mnogim metodama. ispitivanje bez razaranja. U ovom slučaju, usko usmjereni snop valova koristi se za proučavanje materijala u zadanom smjeru. Položaj odašiljača i prijemnika oscilacija, ovisno o svrsi istraživanja, može biti različit u odnosu na strukturu koja se proučava (slika 1, d-g).

Razvijeni su brojni uređaji koji koriste navedene metode ultrazvučnih vibracija. U praksi građevinskih istraživanja koriste se uređaji GSP UK14P, Beton-12, UV-10 P, UZD-MVTU, GSP UK-YUP i dr. Uređaji "Beton" i UK izrađeni su s tranzistorima i razlikuju se po njihovu malu težinu i dimenzije. UK instrumenti bilježe brzinu ili vrijeme širenja valova.

Ultrazvučne vibracije u čvrstim tijelima dijele se na uzdužne, poprečne i površinske (slika 2, a).

Riža. 2.

a - ultrazvučni uzdužni, poprečni i površinski valovi; b, c -- metoda sjene (defekt izvan zone i u zoni sondiranja); 1 -- smjer vibracija; 2 -- valovi; 3 -- generator; 4 -- emiter; 5 -- prijemnik; 6 -- pojačalo; 7 -- indikator; 8 ispitni uzorak) 9 -- kvar

Postoje ovisnosti između parametara osciliranja

Dakle, fizikalna i mehanička svojstva materijala povezana su s parametrima vibracija. Metode nerazornog ispitivanja koriste ovaj odnos. Razmotrimo jednostavne i široko korištene ultrazvučne metode ispitivanja: metode sjene i odjeka.

Određivanje defekta metodom sjene događa se na sljedeći način (vidi sliku 2, b): generator 3, kroz emiter 4, kontinuirano emitira vibracije u materijal koji se proučava 8, a kroz njega u prijemnik vibracija 5. U odsutnost kvara 9, prijemnik 5 percipira vibracije gotovo bez prigušenja i bilježi ih preko pojačala 6 indikatorom 7 (osciloskop, voltmetar). Defekt 9 reflektira dio energije oscilacije, zasjenjujući tako prijemnik 5. Primljeni signal se smanjuje, što ukazuje na prisutnost defekta. Metoda sjene ne dopušta određivanje dubine defekta i zahtijeva bilateralni pristup, što ograničava njegove mogućnosti.

Detekcija grešaka i ispitivanje debljine metodom pulsnog odjeka provodi se na sljedeći način (slika 3): generator 1 šalje kratke impulse kroz emiter 2 na uzorak 4, a skeniranje na čekanju na zaslonu osciloskopa omogućuje vam da vidite poslani impuls 5. Nakon slanja impulsa emiter prelazi na primanje reflektiranih valova. Donji signal 6 reflektiran sa suprotne strane strukture promatra se na ekranu. Ako postoji kvar na putu valova, tada signal koji se reflektira od njega stiže do prijemnika ranije od donjeg signala. Tada je drugi signal 8 vidljiv na zaslonu osciloskopa, što ukazuje na grešku u dizajnu. Dubina defekta procjenjuje se prema udaljenosti između signala i brzini širenja ultrazvuka.

Riža. 3.

a - metoda odjeka bez kvara; 6 - isto, s nedostatkom; u određivanju dubine pukotine; g - određivanje debljine; 1 -- generator; 2 - emiter; 3 -- reflektirani signali; 4 - uzorak; 5 - poslani impuls 6 - donji impuls; 7 kvar; 8 -- prosječni impuls; 9 - pukotina 10 - poluvalovi

Prilikom određivanja dubine pukotine u betonu, emiter i prijemnik nalaze se u točkama A i B simetrično u odnosu na pukotinu (slika 3, c). Oscilacije od točke A do točke B dolaze najkraćim putem ACB = V 4№ + a2;

gdje je V brzina; 1H - vrijeme određeno eksperimentalno.

Kod otkrivanja nedostataka betona pomoću ultrazvučne pulsne metode koristi se sondiranje i uzdužno profiliranje. Obje metode omogućuju otkrivanje kvara promjenom brzine uzdužnih valova ultrazvuka pri prolasku kroz oštećeno područje.

Metoda sondiranja također se može koristiti u prisutnosti armature u betonu, ako je moguće izbjeći izravno križanje rute sondiranja sa samom šipkom. Ozvučavaju se sekvencijalno presjeci konstrukcije i označavaju se točke na koordinatnoj mreži, a zatim linije jednakih brzina - izospide, odnosno linije jednakih vremena - izohore, čijim se ispitivanjem može identificirati dionica konstrukcije na kojoj se nalazi neispravan beton (zona malih brzina).

Metoda uzdužnog profiliranja omogućuje detekciju grešaka kada se odašiljač i prijemnik nalaze na istoj površini (defektometrija cestovnih i aerodromskih premaza, temeljnih ploča, monolitne ploče podovi itd.). Ovom se metodom također može odrediti dubina (s površine) oštećenja betona od korozije.

Debljina strukture s jednostranim pristupom može se odrediti metodom rezonancije pomoću komercijalno dostupnih ultrazvučnih mjerača debljine. Uzdužne ultrazvučne vibracije kontinuirano se emitiraju u strukturu s jedne strane (slika 2.4, d). Val 10 reflektiran sa suprotne strane ide u suprotnom smjeru. Kada su debljina H i duljina poluvala jednaki (ili kada se te vrijednosti pomnože), izravni i reflektirani valovi se podudaraju, što dovodi do rezonancije. Debljina se određuje formulom

gdje je V brzina širenja vala; / -- rezonantna frekvencija.

Snaga betona može se odrediti pomoću IAZ mjerača prigušenja amplitude (slika 2.5, a), koji radi metodom rezonancije. Vibracije konstrukcije pobuđuje snažan zvučnik koji se nalazi na udaljenosti od 10-15 mm od konstrukcije. Prijemnik pretvara vibracije strukture u električne vibracije, koje se prikazuju na ekranu osciloskopa. Frekvencija prisilne oscilacije glatko mijenjati dok se ne poklopi s frekvencijom vlastitih oscilacija i postigne rezonanciju. Rezonantna frekvencija se bilježi na skali generatora. Za beton konstrukcije koja se ispituje najprije se konstruira kalibracijska krivulja iz koje se određuje čvrstoća betona.

sl.4.

A -- opći oblik mjerač prigušenja amplitude; b - dijagram za određivanje frekvencije prirodnih uzdužnih vibracija grede; c -- dijagram za određivanje frekvencije prirodnih vibracija grede pri savijanju; d - krug za ispitivanje udarom; 1 - uzorak; 2, 3 -- emiter (uzbudnik) i prijemnik vibracija; 4 -- generator; 5 --pojačalo; 6 -- blok za snimanje frekvencije vlastitih oscilacija; 7 -- startni sustav s generatorom impulsa za brojanje i mikrosekundnim satom; 8 -- udarni val

Pri određivanju frekvencija savijanja, uzdužnih i torzijskih vibracija, uzorak 1, pobudnik 2 i prijemnik vibracija 3 postavljaju se u skladu s dijagramima na sl. 4, b, f. U ovom slučaju, uzorak se mora postaviti na nosače postolje, čija je vlastita frekvencija 12 - -15 puta veća od prirodne frekvencije elementa koji se ispituje.

Snaga betona može se odrediti udarnom metodom (slika 4, d). Metoda se koristi kada ima dovoljno duga duljina dizajni, budući da niska frekvencija vibracija ne omogućuje veću točnost mjerenja. Na konstrukciju su ugrađena dva prijemnika vibracija s dovoljno velikim razmakom između njih (baza). Prijemnici su preko pojačala povezani sa sustavom za pokretanje, brojačem i mikroštopericom. Nakon udara u kraj konstrukcije, udarni val dolazi do prvog prijemnika 2, koji preko pojačala 5 uključuje brojač vremena 7. Kada val dođe do drugog prijemnika 3, računanje vremena prestaje. Brzina V izračunava se po formuli

V = -- gdje je a baza; Ja-- vrijeme prolazeći bazu.

Stranica 1

Uvod.

Tijekom svog razvoja ljudska civilizacija, barem u materijalnoj sferi, neprestano koristi kemijske, biološke i fizikalne zakone koji djeluju na našem planetu kako bi zadovoljila ove ili one svoje potrebe. http://voronezh.pinskdrev.ru/ blagovaonski stolovi u Voronježu.

U davna vremena to se događalo na dva načina: svjesno ili spontano. Naravno, zanima nas prvi način. Primjer svjesnog korištenja kemijskih fenomena može biti:

Kiseljenje mlijeka za proizvodnju sira, kiselog vrhnja i drugih mliječnih proizvoda;

Fermentacija određenih sjemenki, poput hmelja, u prisutnosti kvasca za proizvodnju piva;

Sublimacija peludi nekih cvjetova (maka, konoplje) i dobivanje lijekova;

Fermentacija soka određenog voća (prvenstveno grožđa), koji sadrži puno šećera, rezultira vinom i octom.

Vatra je donijela revolucionarne promjene u ljudski život. Čovjek je počeo koristiti vatru za kuhanje, u proizvodnji keramike, za obradu i taljenje metala, preradu drveta u ugljen, isparavanje i sušenje hrane za zimu.

S vremenom su ljudi počeli trebati sve više novih materijala. Kemija je pružila neprocjenjivu pomoć u njihovom stvaranju. Uloga kemije posebno je velika u stvaranju čistih i ultračistih materijala (u daljnjem tekstu skraćeno SHM). Ako, po mom mišljenju, vodeću poziciju u stvaranju novih materijala još uvijek zauzimaju fizikalni procesi i tehnologije, onda je proizvodnja sintetičkih materijala često učinkovitija i produktivnija uz pomoć kemijskih reakcija. Također je postojala potreba za zaštitom materijala od korozije; to je zapravo glavna uloga fizikalnih i kemijskih metoda u građevinskim materijalima. Fizikalno-kemijskim metodama proučavaju se fizikalne pojave koje nastaju tijekom kemijskih reakcija. Na primjer, kod kolorimetrijske metode mjeri se intenzitet boje ovisno o koncentraciji tvari, kod konduktometrijske analize mjeri se promjena električne vodljivosti otopina itd.

U ovom sažetku prikazane su neke vrste korozijskih procesa, kao i načini njihovog suzbijanja, što je glavna praktična zadaća fizikalno-kemijskih metoda u građevinskim materijalima.

Fizikalno-kemijske metode analizu i njihovu klasifikaciju.

Fizikalno-kemijske metode analize (PCMA) temelje se na korištenju ovisnosti fizikalnih svojstava tvari (na primjer, apsorpcije svjetlosti, električne vodljivosti itd.) o njihovu kemijskom sastavu. Ponekad se u literaturi fizikalne metode analize odvajaju od FCMA, čime se naglašava da FCMA koristi kemijsku reakciju, dok fizikalne metode ne koriste. Fizikalne metode analiza i fizikalno-kemijska analiza, uglavnom u zapadnoj literaturi, nazivaju se instrumentalnom, jer obično zahtijevaju upotrebu instrumenata, mjerni instrumenti. Instrumentalne metode analize općenito imaju svoju teoriju, različitu od teorije metoda kemijske (klasične) analize (titrimetrije i gravimetrije). Osnova ove teorije je interakcija materije s protokom energije.

Kada koristite FHMA za dobivanje informacija o kemijski sastav tvari, ispitni uzorak je izložen nekoj vrsti energije. Ovisno o vrsti energije u tvari, dolazi do promjene energetskog stanja njezinih sastavnih čestica (molekula, iona, atoma), što se izražava u promjeni jednog ili drugog svojstva (na primjer, boja, magnetska svojstva i tako dalje.). Registriranjem promjene ovog svojstva kao analitičkog signala dobivaju se podaci o kvalitativnom i kvantitativnom sastavu predmeta koji se proučava ili o njegovoj strukturi.

Prema vrsti energije smetnje i izmjerenom svojstvu (analitički signal), FCMA se može klasificirati kako slijedi (tablica 2.1.1).

Osim onih navedenih u tablici, postoji mnogo drugih privatnih FHMA koji ne spadaju u ovu klasifikaciju.

Najveći praktičnu upotrebu posjeduju optičke, kromatografske i potenciometrijske metode analize.

Tablica 2.1.1.

Ministarstvo obrazovanja Kirgiske Republike

Ministarstvo obrazovanja Ruske Federacije

Kirgiško-rusko slavensko sveučilište

Arhitektonski fakultet za projektiranje i građenje

Esej

Na temu :

“Uloga fizikalnih i kemijskih metoda istraživanja u građevinskim materijalima”

Dopunio: Mikhail Podyachev gr. PGS 2-07

Provjerio: Dzhekisheva S.D.

Plan

1. Uvod……………………………………………………………………………str. 3

4. Značajke korozijskih procesa u građevinskim materijalima…. str. 9-13

5. Fizikalno-kemijske metode za proučavanje korozije u građevinskim materijalima………………str. 13-15 (prikaz, ostalo).

6. Metode zaštite građevinskih materijala od korozije………………………str. 15

7. Rezultati istraživanja korozije temeljeni na fizikalno-kemijskim metodama………str. 16-18 (prikaz, ostalo).

8. Inovativne metode istraživanja korozije…………………………str. 18-20 (prikaz, ostalo).

9. Zaključak………………………………………………………………………str. 20

10. Literatura……………………………………………………………stranica 21

Uvod.

Tijekom svog razvoja ljudska civilizacija, barem u materijalnoj sferi, neprestano koristi kemijske, biološke i fizikalne zakone koji djeluju na našem planetu kako bi zadovoljila ove ili one svoje potrebe.

U davna vremena to se događalo na dva načina: svjesno ili spontano. Naravno, zanima nas prvi način. Primjer svjesnog korištenja kemijskih fenomena može biti:

-

kiseljenje mlijeka, koje se koristi za proizvodnju sira, kiselog vrhnja i drugih mliječnih proizvoda;

-

fermentacija određenih sjemenki, poput hmelja, u prisutnosti kvasca kako bi se dobilo pivo;

-

sublimacija peludi nekih cvjetova (mak, konoplja) i dobivanje droga;

-

fermentacija soka nekog voća (prvenstveno grožđa), koji sadrži mnogo šećera, čime nastaje vino i ocat.

Vatra je donijela revolucionarne promjene u ljudski život. Čovjek je počeo koristiti vatru za kuhanje, u proizvodnji keramike, za obradu i taljenje metala, preradu drveta u ugljen, isparavanje i sušenje hrane za zimu.

S vremenom su ljudi počeli trebati sve više novih materijala. Kemija je pružila neprocjenjivu pomoć u njihovom stvaranju. Uloga kemije posebno je velika u stvaranju čistih i ultračistih materijala (u daljnjem tekstu skraćeno SHM). Ako, po mom mišljenju, vodeću poziciju u stvaranju novih materijala još uvijek zauzimaju fizikalni procesi i tehnologije, onda je proizvodnja sintetičkih materijala često učinkovitija i produktivnija uz pomoć kemijskih reakcija. Također je postojala potreba zaštite materijala od korozije, to je, zapravo, glavna uloga fizikalno-kemijskih metoda u građevinskim materijalima. Na primjer, kod kolorimetrijske metode mjeri se intenzitet boje ovisno o koncentraciji tvari, kod konduktometrijske analize mjeri se promjena električne vodljivosti otopina itd.

U ovom sažetku prikazane su neke vrste korozijskih procesa, kao i načini njihovog suzbijanja, što je glavna praktična zadaća fizikalno-kemijskih metoda u građevinskim materijalima.

Fizikalno-kemijske metode analize i njihova klasifikacija.

Fizikalno-kemijske metode analize (PCMA) temelje se na korištenju ovisnosti fizikalnih svojstava tvari (na primjer, apsorpcije svjetlosti, električne vodljivosti itd.) o njihovu kemijskom sastavu. Ponekad se u literaturi fizikalne metode analize odvajaju od FCMA, čime se naglašava da FCMA koristi kemijsku reakciju, dok fizikalne metode ne koriste. Fizičke metode analize i PCMA, uglavnom u zapadnoj literaturi, nazivaju se instrumentalnima, budući da obično zahtijevaju korištenje instrumenata i mjernih instrumenata. Instrumentalne metode analize općenito imaju svoju teoriju, različitu od teorije metoda kemijske (klasične) analize (titrimetrije i gravimetrije). Osnova ove teorije je interakcija materije s protokom energije.

Kada se koristi PCMA za dobivanje informacija o kemijskom sastavu tvari, uzorak koji se proučava je izložen nekoj vrsti energije. Ovisno o vrsti energije u tvari, dolazi do promjene energetskog stanja njezinih sastavnih čestica (molekula, iona, atoma), što se izražava u promjeni jednog ili drugog svojstva (na primjer, boje, magnetskih svojstava itd.). .). Registriranjem promjene ovog svojstva kao analitičkog signala dobivaju se podaci o kvalitativnom i kvantitativnom sastavu predmeta koji se proučava ili o njegovoj strukturi.

Prema vrsti energije smetnje i izmjerenom svojstvu (analitički signal), FCMA se može klasificirati kako slijedi (tablica 2.1.1).

Osim onih navedenih u tablici, postoji mnogo drugih privatnih FHMA koji ne spadaju u ovu klasifikaciju.

Najveću praktičnu primjenu imaju optičke, kromatografske i potenciometrijske metode analize.

Tablica 2.1.1.

Vrsta energije poremećaja

Nekretnina koja se mjeri

Naziv metode

Naziv skupine metoda

Tok elektrona (elektrokemijske reakcije u otopinama i na elektrodama)

Napon, potencijal

Potenciometrija

Elektrokemijski

Struja polarizacije elektrode

Voltamperometrija, polarografija

Snaga struje

Amperometrija

Otpor, vodljivost

Konduktometrija

Impedancija (izmjenični otpor, kapacitet)

Oscilometrija, visokofrekventna konduktometrija

Količina električne energije

Kulometrija

Masa produkta elektrokemijske reakcije

Elektrogravimetrija

Dielektrična konstanta

Dielcometry

Elektromagnetska radijacija

Valna duljina i intenzitet spektralne linije u infracrvenom, vidljivom i ultraljubičastom dijelu spektra =10-3...10-8 m

Optičke metode (IR spektroskopija, analiza atomske emisije, analiza atomske apsorpcije, fotometrija, luminiscentna analiza, turbidimetrija, nefelometrija)

Spektralni

Isto, u rendgenskom području spektra =10-8...10-11 m

X-zrake fotoelektronska, Auger spektroskopija

Vremena opuštanja i kemijski pomak

Spektroskopija nuklearne magnetske rezonancije (NMR) i elektronske paramagnetske rezonancije (EPR)

Temperatura

Termička analiza

Toplinski

Termogravimetrija

Količina topline

Kalorimetrija

Entalpija

Termometrijska analiza (entalpimetrija)

Mehanička svojstva

Dilatometrija

Energija kemijskih i fizikalnih (van der Waalsovih sila) interakcija

Električna vodljivost Toplinska vodljivost Ionizacijska struja

Plin, tekućina, sediment, ionska izmjena, gel permeacijska kromatografija

Kromatografski

U usporedbi s klasičnim kemijskim metodama, FCMA karakterizira niža granica detekcije, vremenski i radni intenzitet. FCMA omogućuju provođenje analize na daljinu, automatiziraju proces analize i izvode ga bez uništavanja uzorka (nedestruktivna analiza).

Prema metodama određivanja razlikuju se izravni i neizravni FCMA. U izravnim metodama, količina tvari nalazi se izravnim pretvaranjem izmjerenog analitičkog signala u količinu tvari (masa, koncentracija) pomoću jednadžbe sprezanja. U neizravne metode analitički signal služi za određivanje završetka kemijske reakcije (kao svojevrsni indikator), a količina analita koja je ušla u reakciju nalazi se pomoću zakona ekvivalenata, tj. prema jednadžbi koja nije izravno povezana s nazivom metode.

Na temelju metode kvantitativnog određivanja razlikuju se nereferentne i referentne instrumentalne metode analize.

Bez referentnih metoda, one se temelje na strogim zakonima, čiji formulacijski izraz omogućuje ponovno izračunavanje intenziteta izmjerenog analitičkog signala izravno u količini tvari koja se određuje koristeći samo tablične vrijednosti. Takav obrazac može biti, na primjer, Faradayev zakon, koji omogućuje izračunavanje količine analita u otopini tijekom kulometrijske titracije na temelju struje i vremena elektrolize. Vrlo je malo nestandardnih metoda, budući da je svako analitičko određivanje sustav složenih procesa u kojima je nemoguće teorijski uzeti u obzir utjecaj svakog od brojnih operativnih čimbenika na rezultat analize. S tim u vezi, u analizama se koriste određene tehnike koje omogućuju eksperimentalno uzimanje u obzir ovih utjecaja. Najčešća tehnika je korištenje standarda, tj. uzorci tvari ili materijala s točno poznatim sadržajem elementa koji se određuje (ili više elemenata). Pri provođenju analize mjeri se analit ispitivanog uzorka i standarda, uspoređuju dobiveni podaci i iz poznatog sadržaja elementa u standardu izračunava sadržaj tog elementa u analiziranom uzorku. Standardi se mogu proizvesti industrijski (standardni uzorci, normalni čelici) ili pripremiti u laboratoriju neposredno prije analize (usporedni uzorci). Ako se kao standardni uzorci koriste kemijski čiste tvari (nečistoće manje od 0,05%), nazivaju se standardne tvari.

U praksi se kvantitativna određivanja instrumentalnim metodama provode pomoću jedne od tri metode: kalibracijske funkcije (standardna serija), standarda (usporedba) ili standardnih dodataka.

Kada se radi prema metodi kalibracijske funkcije, korištenjem standardnih tvari ili standardnih uzoraka, dobiva se niz uzoraka (ili otopina) koji sadrže različite, ali točno poznate količine komponente koja se određuje. Ova serija se ponekad naziva standardna serija. Zatim se ta standardna serija analizira i vrijednost osjetljivosti K izračunava iz dobivenih podataka (u slučaju linearne kalibracijske funkcije). Nakon toga se mjeri intenzitet analitičkog signala A u predmetu koji se proučava i količina (masa, koncentracija) željene komponente izračunava se pomoću jednadžbe sprezanja /> ili se nalazi pomoću kalibracijskog grafikona (vidi sliku 2.1.1). ).

Metoda usporedbe (standardi) primjenjiva je samo za funkciju linearne kalibracije. Određivanje ove komponente provodi se u standardni uzorak(standardna tvar) i dobiti

Zatim se utvrđuju u analiziranom objektu

Dijeljenje prve jednadžbe s drugom eliminira osjetljivost

i izračunati rezultat analize

Metoda standardnih dodataka također je primjenjiva samo na funkciju linearne kalibracije. Kod ove metode najprije se analizira uzorak ispitivanog objekta i dobiva //, zatim se uzorku dodaje poznata količina (masa, volumen otopine) komponente koja se određuje i nakon analize se

Dijeljenjem prve jednadžbe s drugom K se eliminira i dobiva se formula za izračunavanje rezultata analize:

Spektar tvari dobiva se utjecajem na nju temperaturom, protokom elektrona, protokom svjetlosti (elektromagnetska energija) s određenom valnom duljinom (frekvencijom zračenja) i drugim metodama. Uz određenu količinu energije udarca, tvar može prijeći u pobuđeno stanje. U tom slučaju dolazi do procesa koji dovode do pojave zračenja određene valne duljine u spektru (tablica 2.2.1).

Emisija, apsorpcija, raspršenje ili lom elektromagnetskog zračenja može se smatrati analitičkim signalom koji nosi informaciju o kvalitativnom i kvantitativnom sastavu tvari ili njezinoj strukturi. Frekvencija (valna duljina) zračenja određena je sastavom ispitivane tvari, a intenzitet zračenja proporcionalan je broju čestica koje su uzrokovale njegovu pojavu, tj. količina tvari ili komponente smjese.

Svaka od analitičkih metoda obično ne koristi cijeli spektar tvari, pokrivajući raspon valnih duljina od X-zraka do radiovalova, već samo određeni dio. Spektralne metode obično se razlikuju po rasponu spektralnih valnih duljina za koje rade ovu metodu: ultraljubičasto (UV), rendgensko, infracrveno (IR), mikrovalno, itd.

Metode koje rade u UV, vidljivom i IR području nazivaju se optičke. Najviše se koriste u spektralnim metodama zbog razmjerne jednostavnosti opreme za dobivanje i snimanje spektra.

Analiza atomske emisije (AEA) temelji se na kvalitativnom i kvantitativnom određivanju atomski sastav tvari dobivanjem i proučavanjem emisijskih spektara atoma koji izgrađuju tvar.

Pi AEA, analizirani uzorak tvari unosi se u izvor pobude spektralnog uređaja. U izvoru pobude ovaj uzorak prolazi složene procese koji se sastoje od taljenja, isparavanja, disocijacije molekula, ionizacije atoma, pobude atoma i iona.

Pobuđeni atomi i ioni nakon vrlo kratkog vremena (~10-7-108 s) spontano se vraćaju iz nestabilnog pobuđenog stanja u normalno ili srednje stanje. To dovodi do emisije svjetlosti s frekvencijom  i pojave spektralne linije.

Opća shema atomske emisije može se prikazati na sljedeći način:

A + E  A*  A + h

Stupanj i intenzitet ovih procesa ovisi o energiji izvora pobude (ES).

Najčešći IW-ovi su: plinski plamen, lučna i iskrišta pražnjenja, induktivno spregnuta plazma (ICP). Njihova energetska karakteristika može se smatrati temperaturom.

Kvantitativni AEA temelji se na odnosu između koncentracije elementa i intenziteta njegovih spektralnih linija, koji se određuje Lomakinovom formulom:

gdje je I intenzitet spektralne linije elementa koji se određuje; c - koncentracija; a i b su konstante.

Vrijednosti a i b ovise o svojstvima analitičke linije IV i omjeru koncentracija elemenata u uzorku, stoga se ovisnost /> obično utvrđuje empirijski za svaki element i svaki uzorak. U praksi se obično koristi metoda usporedbe sa standardom.

Za kvantitativna određivanja uglavnom se koristi fotografska metoda snimanja spektra. Intenzitet spektralne linije dobiven na fotografskoj ploči karakterizira njeno zacrnjenje:

gdje je S stupanj zacrnjenja fotografske ploče; I0 je intenzitet svjetlosti koja prolazi kroz nezacrnjeni dio ploče, a I - kroz zacrnjeni dio, tj. spektralna linija. Mjerenje zacrnjenja spektralne linije provodi se u usporedbi s pozadinskim zatamnjenjem ili u odnosu na intenzitet referentne linije. Rezultirajuća razlika zacrnjenja (S) izravno je proporcionalna logaritmu koncentracije (c):

U metodi tri standarda, spektri tri standarda s poznatim sadržajem elemenata i spektar analiziranog uzorka fotografiraju se na jednoj fotografskoj ploči. Mjeri se zacrnjenje odabranih linija. Izrađuje se kalibracijski grafikon iz kojeg se određuje sadržaj elemenata koji se proučavaju.

U slučaju analize objekata iste vrste, koristi se metoda konstantnog grafa, koja je izgrađena pomoću velikog broja standarda. Zatim se pod potpuno identičnim uvjetima uzima spektar uzorka i jednog od standarda. Pomoću spektra standarda provjeravaju je li se grafikon pomaknuo. Ako nema pomaka, tada se nepoznata koncentracija nalazi pomoću konstantnog grafikona, a ako postoji, tada se veličina pomaka uzima u obzir pomoću spektra standarda.

Kod kvantitativnog AEA pogreška u određivanju sadržaja baze je 1-5%, a sadržaja nečistoća do 20%. Vizualna metoda snimanja spektra je brža, ali manje precizna od fotografske.

Na temelju izvedbe hardvera moguće je razlikovati AEA s vizualnom, fotografskom i fotoelektričnom registracijom te mjerenjem intenziteta spektralnih linija.

Vizualne metode (registracija okom) mogu se koristiti samo za proučavanje spektara s valnim duljinama u području od 400 - 700 nm. Prosječna spektralna osjetljivost oka najveća je za žuto-zelenu svjetlost valne duljine  550 nm. Vizualno je moguće s dovoljnom točnošću utvrditi jednakost intenziteta linija s najbližim valnim duljinama ili odrediti najsvjetliju liniju. Vizualne metode dijele se na stiloskopske i stilometrijske.

Stiloskopska analiza temelji se na vizualnoj usporedbi intenziteta spektralnih linija analiziranog elementa (nečistoće) i obližnjih spektralnih linija glavnog elementa uzorka. Na primjer, pri analizi čelika obično se uspoređuju intenziteti spektralnih linija nečistoća i željeza. U ovom slučaju koriste se prethodno poznate stiloskopske značajke, u kojima jednakost intenziteta linija određenog analitičkog para odgovara određenoj koncentraciji analiziranog elementa.

Steeloskopi se koriste za ekspresnu analizu, koja ne zahtijeva visoku točnost 6-7 elemenata se određuju za 2-3 minute. Osjetljivost analize je 0,01-0,1%. Za analizu se koriste stacionarni steeloskopi SL-3... SL-12 i prijenosni SLP-1... SLP-4.

Stilometrijska analiza razlikuje se od stiloskopske analize po tome što se svjetlija linija analitičkog para posebnom napravom (fotometrom) oslabi dok se intenziteti obiju linija ne izjednače. Osim toga, stilometri omogućuju približavanje analitičke i usporedne linije u vidnom polju, što značajno povećava točnost mjerenja. Za analizu se koriste stilometri ST-1... ST-7.

Relativna pogreška vizualnih mjerenja je 1 – 3%. Nedostaci su im ograničeni vidljivi spektar, zamornost i nedostatak objektivne dokumentacije analize.

Fotografske metode temelje se na fotografskom snimanju spektra pomoću posebnih spektrografskih instrumenata. Radni prostor spektrografi su ograničeni na valnu duljinu od 1000 nm, tj. Mogu se koristiti u vidljivom i UV području. Intenzitet spektralnih linija mjeri se stupnjem zacrnjenja njihove slike na fotografskoj ploči ili filmu.