GOST 8735 88 arena para trabajos de construcción. Arena para trabajos de construcción. Método de titulación yodométrica
GOST 8735-88 establece métodos de prueba para arena utilizada como agregado para hormigón en estructuras y productos de hormigón monolíticos, prefabricados y de hormigón, así como utilizada como material para diversos tipos de trabajos de construcción que utilizan mezclas de hormigón y mortero. GOST 8735-88 es válido desde el 01.07.89.
GOST 8735-88
(ST SEV 5446-85)
ST SEV 6317-88
UDC 691.223.001.4.006.354 Grupo Zh19
ESTÁNDAR ESTATAL DE LA UNIÓN DE LA SSR
ARENA PARA OBRAS DE CONSTRUCCIÓN
Métodos de prueba
Arena para trabajos de construcción.
Fecha de introducción 01.07.89
El incumplimiento de la norma está penado por la ley
Esta norma se aplica a la arena utilizada como agregado para el hormigón de estructuras monolíticas, de hormigón prefabricado y de hormigón armado, así como material para tipos relevantes de trabajos de construcción y establece métodos de ensayo.
1. DISPOSICIONES GENERALES
1.1. El alcance de los métodos de ensayo con arena de esta Norma Internacional se especifica en el anexo.
1.2. Las muestras se pesan con una precisión del 0,1 % en masa, a menos que se especifique lo contrario en el estándar.
1.3. Las muestras o pesajes de arena se secan hasta peso constante en un horno a una temperatura de (105 ± 5) °C hasta que la diferencia entre los resultados de dos pesajes no sea superior al 0,1 % de la masa. Cada pesaje posterior se lleva a cabo después de un secado de al menos 1 hora y un enfriamiento de al menos 45 minutos.
1.4. Los resultados de la prueba se calculan al segundo decimal, a menos que se especifique lo contrario en cuanto a la precisión del cálculo.
1.5. El resultado de la prueba se toma como la media aritmética de las determinaciones paralelas previstas para el método respectivo.
1.6. El juego estándar de tamices para arena incluye tamices con orificios redondos con diámetros de 10; 5 y 2,5 mm y tamices de alambre con celdas cuadradas estándar N° 1,25; 063; 0315; 016; 005 de acuerdo con GOST 6613 (los marcos de tamiz son redondos o cuadrados con un diámetro o lado lateral de al menos 100 mm).
Nota. Se permite el uso de tamices con malla N° 014 antes de equipar las empresas con tamices con malla N° 016.
1.7. La temperatura de la sala en la que se realicen los ensayos será de (25 ± 10) °C. Antes de comenzar la prueba, la arena y el agua deben estar a una temperatura correspondiente a la temperatura del aire en la habitación.
1.8. El agua para la prueba se usa de acuerdo con GOST 2874 o GOST 23732, si el estándar no proporciona instrucciones sobre el uso de agua destilada.
1.9. Al utilizar sustancias peligrosas (cáusticas, tóxicas) como reactivos, uno debe guiarse por los requisitos de seguridad establecidos en los documentos reglamentarios y técnicos para estos reactivos.
1.10. En las secciones "Aparatos" hay enlaces a las normas estatales. Se permite el uso de equipos similares importados. Los instrumentos de medición no estándar utilizados, especificados en la sección "Aparatos", deben someterse a la certificación metrológica de acuerdo con GOST 8.326.
2. MUESTREO
2.1. Durante el control de aceptación en la planta de fabricación, se toman muestras puntuales, de las cuales, por mezcla, se obtiene una muestra combinada de los productos de reposición de cada línea de producción.
2.2. El muestreo puntual de las líneas de producción que transportan productos a un almacén o directamente a los vehículos se lleva a cabo cruzando el flujo de material en una cinta transportadora o en los puntos de caída del flujo de material utilizando muestreadores o manualmente.
Para comprobar la calidad de la arena enviada directamente a la cantera, se toman muestras puntuales durante la carga en los vehículos.
2.3. Las muestras puntuales para obtener una muestra combinada comienzan a tomarse 1 hora después del inicio del turno y luego se toman cada hora durante el turno.
El intervalo para tomar muestras incrementales durante el muestreo manual se puede aumentar si el fabricante produce productos de calidad uniforme. Para establecer el intervalo de muestreo permisible, determinar trimestralmente el coeficiente de variación de los valores del contenido de granos que pasan por un tamiz con malla No. 016, y el contenido de partículas de polvo y arcilla. Para determinar el coeficiente de variación de estos indicadores durante un turno, se toman muestras puntuales con un peso mínimo de 2000 g cada 15 minutos, para cada muestra puntual se toma el contenido de granos que pasa por un tamiz con un No. Luego, los coeficientes de variación de estos indicadores se calculan de acuerdo con GOST 8269.
En función del valor máximo obtenido del coeficiente de variación para dos indicadores determinados, se toman los siguientes intervalos de muestreo puntual durante el turno:
3 horas - con un coeficiente de variación del indicador de hasta el 10%;
2h ” ” ” ” ” 15%.
2.4. La masa de una muestra elemental en un intervalo de muestreo de 1 hora debe ser de al menos 1500 g Con un aumento en el intervalo de muestreo de acuerdo con la cláusula 2.3, la masa de la muestra elemental seleccionada debe duplicarse en un intervalo de 2 horas, y en un intervalo de 3 horas - cuatro veces.
Si, durante el muestreo con un muestreador, la masa de la muestra elemental resulta ser inferior a la especificada en más de 100 g, entonces es necesario aumentar el número de muestras tomadas para garantizar que la masa de la muestra combinada sea no menos de 10.000 g.
2.5. La muestra agrupada se mezcla y se acorta cortándola en cuartos o utilizando un canal divisorio antes de enviarla al laboratorio para obtener una muestra de laboratorio.
Para dividir en cuartos la muestra (después de mezclarla), el cono de material se nivela y se divide en cuatro partes mediante líneas mutuamente perpendiculares que pasan por el centro. Se muestrean dos cuartos opuestos cualesquiera. Por descuartizamientos sucesivos, la muestra se reduce dos, cuatro veces, etc. hasta obtener una muestra con una masa correspondiente a la cláusula 2.6.
2.6. La masa de la muestra de laboratorio durante el control de aceptación en la planta de fabricación debe ser de al menos 5000 g, se utiliza para todas las pruebas previstas durante el control de aceptación.
Al realizar pruebas periódicas, así como durante el control de entrada y al determinar las propiedades de la arena durante la exploración geológica, la masa de la muestra de laboratorio debe garantizar que se realicen todas las pruebas previstas por la norma. Se permite realizar varias pruebas utilizando una muestra, si las propiedades determinadas de la arena no cambian durante la prueba, mientras que la masa de la muestra de laboratorio debe ser al menos el doble de la masa total requerida para la prueba.
2.7. Para cada prueba, se toma una muestra analítica de la muestra de laboratorio.
Se toman muestras de la muestra analítica de acuerdo con el procedimiento de prueba.
2.8. Para cada muestra de laboratorio destinada a análisis periódicos en el laboratorio central de la asociación o en un laboratorio especializado, así como para análisis de arbitraje, se elabora un informe de muestreo que incluye el nombre y la designación del material, el lugar y la fecha del muestreo. , el nombre del fabricante, la designación de la muestra y la firma del responsable de muestrear la cara.
Las muestras seleccionadas se empaquetan de tal manera que la masa y las propiedades de los materiales no cambien antes de la prueba.
Cada muestra se proporciona con dos etiquetas con la designación de la muestra. Una etiqueta se coloca dentro del paquete, la otra, en un lugar visible del paquete.
Durante el transporte, el embalaje debe protegerse contra daños mecánicos y la humedad.
2.9. Para verificar la calidad de la arena extraída y depositada por hidromecanización, el mapa de aluvión se divide en términos de longitud (a lo largo del mapa de aluvión) en tres partes.
De cada parte se toman muestras puntuales de al menos cinco lugares diferentes (en planta). Para tomar una muestra puntual, se cava un hoyo de 0,2 a 0,4 m de profundidad.Se toma una muestra de arena del hoyo con una pala, moviéndola de abajo hacia arriba a lo largo de la pared del hoyo.
A partir de muestras elementales, por mezcla, se obtiene una muestra combinada, la cual se reduce para obtener una muestra de laboratorio de acuerdo a la cláusula 2.5.
La calidad de la arena se evalúa por separado para cada parte del mapa de aluvión en función de los resultados de las pruebas de una muestra tomada de él.
2.10. Al arbitrar la calidad de la arena en los almacenes, se toman muestras puntuales con una pala en lugares espaciados uniformemente sobre toda la superficie del almacén, desde el fondo de agujeros excavados de 0,2-0,4 m de profundidad.Los agujeros deben colocarse en un patrón de tablero de ajedrez. La distancia entre los agujeros no debe exceder los 10 m La muestra de laboratorio se prepara de acuerdo con la cláusula 2.5.
2.11. Durante el control de entrada en la empresa de consumo, se toma una muestra de arena combinada del lote de material probado de acuerdo con los requisitos de GOST 8736. La muestra de laboratorio se prepara de acuerdo con la cláusula 2.5.
2.12. Durante la exploración geológica, se toman muestras de acuerdo con la documentación técnica y normativa aprobada en la forma prescrita.
3. DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DEL GRANO Y MÓDULO TAMAÑO
3.1. Método Esencia
La composición del grano se determina tamizando la arena en un conjunto estándar de tamices.
3.2. Equipo
Un conjunto de tamices según GOST 6613 y tamices con orificios redondos con diámetros de 10; 5 y 2,5 mm.
Gabinete de secado.
3.3. Preparándose para la prueba
Una muestra analítica de arena que pesa al menos 2000 g se seca hasta peso constante.
3.4. Realización de una prueba
Una muestra de arena seca hasta peso constante se tamiza a través de tamices con orificios redondos de 10 y 5 mm de diámetro.
Se pesan los residuos en los tamices y se determina el contenido de fracciones de grava en la arena con un tamaño de grano de 5 a 10 mm (Gr5) y St. 10 mm (Gy10) en porcentaje en peso según las fórmulas:
(1)
(2)
donde M10 es el residuo en un tamiz con orificios redondos de 10 mm de diámetro, g;
M5 - residuo en un tamiz con orificios redondos de 5 mm de diámetro, g;
M es la masa de la muestra, g.
De una parte de la muestra de arena que ha pasado por un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, se toma una muestra de al menos 1000 g para determinar la composición granular de la arena.
Se permite dispersar la muestra durante la exploración geológica después de un lavado preliminar con la determinación del contenido de partículas de polvo y arcilla. El contenido de partículas pulverulentas y arcillosas se incluye en el cálculo de los resultados del tamizado en la masa de partículas que pasan por un tamiz con malla No. 016, y en la masa total de la muestra. Durante las pruebas de masa, después de lavar con la determinación del contenido de partículas de polvo y arcilla y secar la muestra hasta un peso constante, se permite tamizar una muestra de arena (sin fracción de grava) que pese 500 g.
La muestra preparada de arena se tamiza a través de un juego de tamices con orificios redondos con un diámetro de 2,5 mm y con rejillas No. 1,25; 063; 0315 y 016.
El cribado se realiza de forma mecánica o manual. La duración del tamizado debe ser tal que durante la agitación manual intensiva de control de cada tamiz durante 1 min, no pase a través de él más del 0,1% de la masa total de la muestra tamizada. Durante el tamizado mecánico, su duración para el dispositivo utilizado se determina empíricamente.
Con el tamizado manual, se permite determinar el final del tamizado agitando vigorosamente cada tamiz sobre una hoja de papel. El tamizado se considera completo si prácticamente no hay caída de granos de arena.
Cuando se determina la composición del grano por el método húmedo, se coloca una muestra del material en un recipiente y se llena con agua. Después de 24 horas, el contenido del recipiente se mezcla completamente hasta que la película de arcilla esté completamente empapada en granos o terrones de arcilla, se vierte (en porciones) sobre el tamiz superior de un conjunto estándar y se tamiza, lavando el material en los tamices hasta que se lava. el agua se vuelve clara. Los residuos parciales en cada tamiz se secan hasta peso constante y se enfrían a temperatura ambiente, luego se determina su peso mediante pesaje.
(Edición modificada, Rev. No. 1).
3.5. Procesamiento de resultados
Con base en los resultados de la evaluación, calcule:
Residuo privado en cada tamiz (ai) en porcentaje según la fórmula
(3)
donde ti es la masa del residuo en un tamiz dado, g;
m es el peso de la muestra tamizada, g;
Residuo total en cada tamiz (Аi) en porcentaje según la fórmula
donde a2.5, a1.25, ai son residuos parciales en los tamices correspondientes;
Módulo de tamaño de arena (Mk) sin granos mayores de 5 mm según fórmula
(5)
donde A2.5, A1.25, A063, A0315, A016 - residuos totales en un tamiz con agujeros redondos con un diámetro de 2,5 mm y en tamices con rejillas No. 1.25; 063; 0315, 016, %.
El resultado de determinar la composición granular de la arena se elabora de acuerdo con la tabla. 1 o representada gráficamente en forma de curva de tamizado de acuerdo con la Fig. una.
Curva de cribado
tabla 1
|
Residuos, % en peso, en tamices |
Pasar por |
|||||
|
Nombre del residuo |
tamiz de malla % en masa |
|||||
4. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ARCILLA EN GRUPOS
4.1. Método Esencia
4.2. Equipo
Escalas según GOST 23711 o GOST 24104.
Gabinete de secado.
Tamices con malla No. 1.25 según GOST 6613 y con agujeros redondos con diámetros de 5 y 2.5 mm.
Aguja de acero.
4.3. Preparándose para la prueba
Una muestra analítica de arena se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, se extraen al menos 100 g de arena, se secan hasta peso constante y se esparcen sobre tamices con orificios de 2,5 mm de diámetro y malla No 1.25. Se toman muestras de las fracciones de arena obtenidas con una masa:
5,0 g - fracciones de St. 2,5 a 5 mm;
1,0 g - fracciones de 1,25 a 2,5 mm
Cada muestra de arena se vierte en una capa delgada sobre una lámina de vidrio o metal y se humedece con una pipeta. Los terrones de arcilla, que difieren en viscosidad de los granos de arena, se aíslan de la muestra con una aguja de acero, usando una lupa si es necesario. Los granos de arena que quedan después de la distribución de los terrones de arena se secan hasta un peso constante y se pesan.
4.4. Procesamiento de resultados
(6)
(7)
donde m1, m2 son los pesos de la muestra de arena de la fracción de 2,5 a 5 mm y de 1,25 a 2,5 mm, respectivamente, antes de aislar la arcilla, g;
m1, m3 son las masas de granos de arena de la fracción de 2,5 a 5 mm y de 1,25 a 2,5 mm, respectivamente, después de la extracción de arcilla, g.
(8)
donde a2.5, a1.25 son residuos parciales en porcentaje en peso en tamices con aberturas de 2.5 y 1.25 mm, calculados de acuerdo con la cláusula 3.5.
5. DETERMINACIÓN DE PARTÍCULAS DE POLVO Y ARCILLA
5.1. método de elutriación
5.1.1. Método Esencia
5.1.2. Equipo
Escalas según GOST 23711 o GOST 24104.
Gabinete de secado.
Un cubo cilíndrico con una altura de al menos 300 mm con un sifón o un recipiente para elutriación de arena (Fig. 2).
Cronógrafo.
5.1.3. Preparándose para la prueba
Una muestra analítica de arena se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, la arena que ha pasado por el tamiz se seca hasta peso constante y se toma una muestra que pesa 1000 g.
5.1.4. Realización de una prueba
Se coloca una muestra de arena en un balde cilíndrico y se llena con agua de modo que la altura de la capa de agua sobre la arena sea de unos 200 mm. La arena inundada con agua se mantiene durante 2 horas, se revuelve varias veces y se lava a fondo de las partículas de arcilla que se adhieren a los granos.
Después de eso, el contenido del balde se vuelve a mezclar vigorosamente y se deja solo durante 2 minutos. Después de 2 minutos, la suspensión obtenida durante el lavado se escurre con un sifón, dejando una capa de la misma sobre la arena con una altura de al menos 30 mm. Luego, la arena se vuelve a llenar con agua hasta el nivel indicado anteriormente. El lavado de la arena en la secuencia especificada se repite hasta que el agua después del lavado permanezca clara.
Cuando se utiliza un recipiente de elutriación, la prueba se realiza en la misma secuencia. En este caso, se vierte agua en el recipiente hasta el orificio de drenaje superior y la suspensión se drena a través de los dos orificios inferiores.
Después de la elutriación, la muestra lavada se seca hasta una masa m1 constante.
5.1.5. Procesamiento de resultados
(9)
donde m es la masa de la muestra seca antes de la elutriación, g;
m1 es el peso de la muestra seca después de la elutriación, g.
Recipiente para elutriación
Notas:
1. Cuando se analizan arenas naturales, cuyos granos están fuertemente cementados con arcilla, la muestra se mantiene en agua durante al menos 1 día.
2. Está permitido probar arena en estado de humedad natural. En este caso, en una muestra paralela, se determina el contenido de humedad de la arena y el contenido de partículas de polvo y arcilla (Pom) se calcula como un porcentaje de acuerdo con la fórmula
(10)
donde TV es el peso de la muestra en estado de humedad natural, g;
m1 es el peso de la muestra secada después de la elutriación hasta peso constante, g;
W es la humedad de la arena ensayada, %.
5.2. método de pipeta
5.2.1. Método Esencia
5.2.2. Equipo
El balde es cilíndrico con dos marcas (cinturones) en la pared interior, correspondientes a una capacidad de 5 y 10 litros.
El cubo es cilíndrico sin marcas.
Gabinete de secado.
Tamices con malla No. 063 y 016 según GOST 6613.
Cilindros de metal con una capacidad de 1000 ml con una ventana de visualización (2 uds.).
Pipeta de metal medida con una capacidad de 50 ml (Fig. 3).
Embudo con un diámetro de 150 mm.
Cronógrafo.
Taza o vaso para evaporación según GOST 9147.
5.2.3. Realización de una prueba
Se pesa una muestra de arena de unos 1000 g en estado de humedad natural, se coloca en un balde (sin marca) y se vierte en 4,5 litros de agua. Además, preparar unos 500 ml de agua para el posterior enjuague de la cubeta.
La arena inundada con agua se mantiene durante 2 horas, se revuelve varias veces y se lava a fondo de las partículas de arcilla que se adhieren a los granos. Luego se vierte cuidadosamente el contenido del balde sobre dos tamices: el superior con malla N° 063 y el inferior con malla N° 016, colocados sobre un balde con marcas.
Las suspensiones se dejan reposar y el agua clarificada se vierte con cuidado en el primer balde. El agua drenada se lava nuevamente con arena en tamices sobre el segundo balde (con marcas). Después de eso, el primer balde se enjuaga con el agua restante y esta agua se vierte en el segundo balde. En este caso, se utiliza tal cantidad de agua sobrante que el nivel de suspensión en esta última alcanza exactamente la marca de 5 l; si el agua restante no es suficiente para esto, el volumen de la suspensión se ajusta a 5 litros agregando agua adicional.
Después de eso, la suspensión se mezcla completamente en un balde y se llena inmediatamente con un embudo, alternando dos cilindros de metal con una capacidad de 1000 ml, mientras se continúa mezclando la suspensión. El nivel de suspensión en cada cilindro debe corresponder a la marca en la ventana de visualización.
La suspensión en cada cilindro se agita con una varilla de vidrio o metal, o se voltea el cilindro varias veces, cerrándolo con una tapa, para una mejor mezcla.
Después de mezclar, deje el cilindro solo durante 1,5 minutos. 5-10 s antes del final de la exposición, baje la pipeta de medición con el tubo cerrado con un dedo en el cilindro de modo que la tapa de soporte descanse en la parte superior de la pared del cilindro, mientras que la parte inferior de la pipeta estará al nivel de selección de suspensión - 190 mm desde la superficie. Después del tiempo especificado (5-10 s), abra el tubo de la pipeta y, después de llenarlo, vuelva a cerrar el tubo con el dedo, retire la pipeta del cilindro y, abriendo el tubo, vierta el contenido de la pipeta en un pre -taza o vaso pesado. El llenado de la pipeta está controlado por el cambio en el nivel de la suspensión en la ventana de visualización.
Cilindro de metal y pipeta volumétrica
1 - cilindro; 2 - pipeta; 3 - etiqueta (1000 ml);
4 - nivel de suspensión en el cilindro
En lugar de cilindros de metal con una ventana de visualización y una pipeta especial, se permite usar cilindros de medición de vidrio ordinarios con una capacidad de 1 l y una pipeta de vidrio con una capacidad de 50 ml, bajándolos en el cilindro a una profundidad de 190 mm. .
La suspensión en una copa (vaso) se evapora en un horno a una temperatura de (105 ± 5) °C. Una copa (vaso) con el polvo evaporado se pesa en una balanza con un error de hasta 0.01 g.De igual forma se toma una muestra en suspensión del segundo cilindro.
5.2.4. Procesamiento de resultados
(11)
m1 es la masa de la copa o vaso para evaporar la suspensión, g;
m2 es la masa de una taza o vaso con polvo evaporado, g.
En el caso de probar arena muy contaminada con partículas de polvo y arcilla, el volumen de agua para lavar se toma igual a 10 litros en lugar de 5 litros. En consecuencia, el volumen de la suspensión en el cubo con marcas aumenta a 10 l. En este caso, el resultado de la prueba (Ptm) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
(12)
Nota. Se permite determinar la masa de sedimento (m2-m1) por la densidad de la suspensión según la fórmula
(13)
donde m3 es la masa del picnómetro con suspensión, g;
m4 es la masa del picnómetro con agua, g;
r es la densidad del sedimento, g/cm3 (se supone que es 2,65 g/cm3).
El resultado de determinar la masa de sedimento m2-m1 se ingresa en la fórmula (11).
5.3. Método de cribado húmedo
5.3.1. Método Esencia
La prueba se lleva a cabo de acuerdo con GOST 8269, utilizando una muestra de arena que pesa 1000 g y tamices con malla No. 0315 y 005.
5.4. método fotoeléctrico
5.4.1. Método Esencia
El método se basa en una comparación del grado de transparencia del agua pura y una suspensión obtenida por lavado con arena.
La prueba se lleva a cabo de acuerdo con GOST 8269, utilizando una muestra de arena que pesa 1000 g.
6. DETERMINACIÓN DE LA PRESENCIA DE IMPUREZAS ORGÁNICAS
6.1. Método Esencia
La presencia de impurezas orgánicas (sustancias húmicas) se determina comparando el color de una solución alcalina sobre una muestra de arena con el color del patrón.
6.2. Equipos, reactivos y soluciones.
Escalas según GOST 29329 o GOST 24104.
Fotocolorímetro FEK-56M o espectrofotómetro SF-4, u otros dispositivos similares.
Cilindros de vidrio con una capacidad de 250 ml de vidrio incoloro transparente (diámetro interno 36-40 mm) según GOST 1770.
Agua de baño.
Hidróxido de sodio (hidróxido de sodio) según GOST 4328, solución al 3%.
Tanino, solución al 2% en etanol al 1%.
6.3. Preparándose para la prueba
De una muestra analítica de arena en estado de humedad natural, se toma una muestra de unos 250 g.
Preparar una solución de referencia disolviendo 2,5 ml de solución de tanino al 2 % en 97,5 ml de solución de hidróxido de sodio al 3 %. La solución preparada se agita y se deja durante 24 horas.
La densidad óptica de la solución de tanino, determinada en un fotocolorímetro o espectrofotómetro en el rango de longitud de onda de 450 a 500 nm, debe ser de 0,60 a 0,68.
6.4. Realización de una prueba
Llene una probeta con arena hasta un nivel de 130 ml y llénela con una solución de hidróxido de sodio al 3% hasta un nivel de 200 ml. Se agita el contenido de la probeta y se deja durante 24 horas, volviendo a agitar 4 horas después de la primera agitación. Luego compare el color del líquido que se ha asentado sobre la muestra con el color de la solución estándar o del vaso, cuyo color es idéntico al color de la solución estándar.
La arena es adecuada para su uso en hormigones o morteros si el líquido sobre la muestra es incoloro o mucho menos coloreado que la solución de referencia.
Cuando el color del líquido es ligeramente más claro que el de la solución estándar, el contenido del recipiente se calienta durante 2-3 horas en un baño de agua a una temperatura de 60-70 ° C y se compara el color del líquido sobre la muestra. con el color de la solución estándar.
Cuando el color del líquido es igual o más oscuro que el color de la solución de referencia, es necesario ensayar el agregado en hormigones o soluciones en laboratorios especializados.
7. DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN MINERALÓGICO-PETROGRÁFICA
7.1. Método Esencia
7.2. Equipos y reactivos
Escalas según GOST 29329 o GOST 24104.
Juego de tamices con rejillas N° 1.25; 063; 0315 y 016 según GOST 6613 y con agujeros redondos de 5 y 2,5 mm de diámetro.
Gabinete de secado.
Microscopio binocular con aumento de 10 a 50C, microscopio polarizador con aumento de hasta 1350C.
Lupa mineralógica de acuerdo con GOST 25706.
Un conjunto de reactivos.
Aguja de acero.
7.3. Preparándose para la prueba
Una muestra analítica de arena se tamiza a través de un tamiz con orificios de un diámetro de 5 mm, se extraen al menos 500 g de arena de la parte tamizada de la muestra.
La arena se lava, se seca a peso constante, se esparce sobre un juego de tamices con orificios de 2,5 mm de diámetro y rejillas No. 1,25; 063; 0315; 016 y seleccione muestras que pesen al menos:
25,0 g - para arena con un tamaño de grano de St. 2,5 a 5,0 mm;
5,0 g ” ” ” ” ” St. 1,25 a 2,5 mm;
1,0 g ” ” ” ” ” St. 0,63 a 1,25 mm;
0,1 g ” ” ” ” ” St. 0,315 a 0,63 mm;
0,01 g ” ” ” ” ” 0,16 a 0,315 mm.
7.4. Realización de una prueba
Cada muestra se vierte en una capa delgada sobre vidrio o papel y se observa con un microscopio binocular o una lupa.
Los granos de arena, representados por fragmentos de las rocas y minerales correspondientes, se dividen con una aguja fina en grupos según los tipos de rocas y minerales.
En los casos necesarios, la definición de rocas y minerales se refina utilizando reactivos químicos (solución de ácido clorhídrico, etc.), así como mediante análisis en líquidos de inmersión utilizando un microscopio polarizador.
En los granos de arena, representados por fragmentos de minerales, se determina el contenido de cuarzo, feldespato, minerales máficos, calcita, etc.
Los granos de arena, representados por fragmentos de roca, se dividen en tipos genéticos de acuerdo con la Tabla. 2.
Tabla 2
Además, en la arena se aíslan granos de rocas y minerales que se clasifican como impurezas nocivas.
Estas rocas y minerales incluyen: que contienen variedades amorfas de dióxido de silicio (calcedonia, ópalo, pedernal, etc.); azufre; sulfuros (pirita, marcasita, pirrotita, etc.); sulfatos (yeso, anhidrita, etc.); silicatos laminares (micas, hydromicas, cloritas, etc.); óxidos e hidróxidos de hierro (magnetita, goethita, etc.); apatito; nefelina; fosforita; compuestos halógenos (halita, silvina, etc.); zeolitas; amianto; grafito; carbón; esquisto combustible.
En presencia de minerales que contengan azufre, la cantidad de compuestos de sulfato y sulfuro en términos de SO3 se determina de acuerdo con la cláusula 12.
La determinación cuantitativa del contenido de especies de sílice potencialmente reactivas se lleva a cabo de acuerdo con la cláusula 11.
La misma muestra de arena se usa para determinar la forma y naturaleza de la superficie de los granos de arena de acuerdo con la tabla. 3.
Tabla 3
7.5. Procesamiento de resultados
Para cada tipo de rocas y minerales aislados, se cuenta el número de granos y se determina su contenido (X) en porcentaje en una muestra según la fórmula
(14)
donde n es el número de granos de una determinada roca o mineral;
N es el número total de granos en la muestra analizada.
8. DETERMINACIÓN DE LA VERDADERA DENSIDAD
8.1. método picnométrico
8.1.1. Método Esencia
La densidad real se determina midiendo la masa por unidad de volumen de los granos de arena secos.
8.1.2. Equipo
Piconómetro con una capacidad de 100 ml según GOST 22524.
Escalas según GOST 29329 o GOST 24104.
Desecador según GOST 25336.
Gabinete de secado.
Baño de arena o baño maría.
Agua destilada según GOST 6709.
Ácido sulfúrico según GOST 2184.
8.1.3. Preparándose para la prueba
Se toma una muestra de unos 30 g de una muestra analítica de arena, se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, se seca hasta peso constante y se enfría a temperatura ambiente en un desecador sobre ácido sulfúrico concentrado o cloruro de calcio anhidro. La arena seca se mezcla y se divide en dos partes.
8.1.4. Realización de una prueba
Cada parte de la muestra se vierte en un picnómetro limpio, seco y previamente pesado, después de lo cual se pesa junto con arena. Luego se vierte agua destilada en el picnómetro en tal cantidad que el picnómetro se llene aproximadamente a 2/3 de su volumen, se mezcla el contenido y se coloca en una posición ligeramente inclinada en un baño de arena o baño de agua. El contenido del picnómetro se hierve durante 15-20 minutos para eliminar las burbujas de aire; las burbujas de aire también se pueden eliminar manteniendo el picnómetro al vacío en un desecador.
Después de eliminar el aire, el picnómetro se limpia, se enfría a temperatura ambiente, se llena hasta la marca con agua destilada y se pesa. Después de eso, el picnómetro se libera del contenido, se lava, se llena hasta la marca con agua destilada y se pesa nuevamente. Todos los pesajes se realizan con un error de hasta 0,01 g.
8.1.5. Procesamiento de resultados
(15)
donde m es la masa del picnómetro con arena, g;
m1 es la masa del picnómetro vacío, g;
m2 es la masa del picnómetro con agua destilada, g;
m3 es la masa del picnómetro con arena y agua destilada después de eliminar las burbujas de aire, g;
rw es la densidad del agua, igual a 1 g/cm3.
La discrepancia entre los resultados de dos determinaciones de la densidad real no debe ser superior a 0,02 g/cm3. En casos de grandes discrepancias, se hace una tercera determinación y se calcula la media aritmética de los dos valores más cercanos.
Notas:
1. Cuando se prueba por el método indicado de arena, que consiste en granos de rocas sedimentarias porosas, se trituran previamente en un mortero de hierro o porcelana hasta un tamaño de partícula de menos de 0,16 mm y luego se determina en la secuencia descrita anteriormente.
2. En lugar de pesar el picnómetro con agua destilada durante cada prueba, se permite determinar la capacidad del picnómetro una vez y usar su valor para todas las pruebas. En este caso, la determinación de la capacidad del picnómetro y todos los ensayos se realizan a temperatura constante (20 ± 1) °C. La capacidad del picnómetro está determinada por la masa de agua destilada en el picnómetro, cuya densidad se supone que es de 1,0 g/cm3. En este caso, la densidad real de la arena se calcula mediante la fórmula
(16)
donde V es el volumen del picnómetro, ml.
Las designaciones restantes están de acuerdo con la fórmula (15).
8.2. Determinación acelerada de la densidad real
8.2.1. Método Esencia
La densidad real se determina midiendo la masa por unidad de volumen de granos de arena secos usando un aparato Le Chatelier.
8.2.2. Equipo
Dispositivo Le Chatelier (Fig. 4).
Escalas según GOST 29329 o GOST 24104.
Taza de pesaje o taza de porcelana según GOST 9147.
Desecador según GOST 25336.
Gabinete de secado.
Tamiz con orificios redondos de 5 mm.
Ácido sulfúrico según GOST 2184.
Cloruro de calcio (cloruro de calcio) según GOST 450.
Dispositivo Le Chatelier
8.2.3. Preparándose para la prueba
De la muestra analítica se toman unos 200 g de arena, se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, se vierte en una copa de pesaje o en una copa de porcelana, se seca hasta peso constante y se enfría a temperatura ambiente en un desecador sobre concentrado. ácido sulfúrico o sobre cloruro de calcio anhidro. A continuación se pesan dos porciones de ensayo de 75 g cada una.
8.2.4. Realización de una prueba
El dispositivo está lleno de agua hasta la marca cero inferior y el nivel del agua está determinado por el menisco inferior. Cada muestra de arena se vierte a través del embudo del dispositivo en pequeñas porciones uniformes hasta que el nivel de líquido en el dispositivo, determinado por el menisco inferior, sube a la marca con una división de 20 ml (u otra división dentro de la parte superior graduada de el dispositivo).
Para eliminar las burbujas de aire, el dispositivo se gira varias veces alrededor de su eje vertical.
Se pesa el resto de la arena, no incluida en el aparato, todos los pesajes se realizan con un error de hasta 0,01 g.
8.2.5. Procesamiento de resultados
La densidad real de la arena (r) en g/cm3 se calcula mediante la fórmula
(17)
donde m es el peso de la muestra de arena, g;
m1 es la masa del residuo de arena, g;
V es el volumen de agua desplazado por la arena, ml.
La discrepancia entre los resultados de dos determinaciones de la densidad real no debe ser superior a 0,02 g/cm3. En casos de grandes discrepancias, se hace una tercera determinación y se calcula la media aritmética de los dos valores más cercanos.
9. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD A GRANEL Y EL VACÍO
9.1. Determinación de la densidad aparente
9.1.1. Método Esencia
La densidad aparente se determina pesando la arena en recipientes de medición.
9.1.2. Equipo
Balanzas según GOST 29329, GOST 24104 o balanzas de plataforma.
Vasos medidores cilíndricos de metal con una capacidad de 1 l (diámetro y altura 108 mm) y una capacidad de 10 l (diámetro y altura 234 mm).
Gabinete de secado.
Regla de metal según GOST 427.
Tamiz con agujeros redondos con un diámetro de 5 mm.
9.1.3. Preparándose para la prueba
9.1.3.1. Al determinar la densidad aparente en el estado estándar sin compactar durante el control de entrada, las pruebas se realizan en un recipiente cilíndrico de medición con una capacidad de 1 l, utilizando aproximadamente 5 kg de arena, secada a peso constante y tamizada a través de un tamiz con forma redonda. agujeros con un diámetro de 5 mm.
9.1.3.2. Al determinar la densidad aparente de la arena en un lote para convertir la cantidad de arena suministrada de unidades de masa a unidades de volumen durante el control de aceptación, las pruebas se realizan en un recipiente cilíndrico de medición con una capacidad de 10 litros. La arena se prueba en un estado de humedad natural sin tamizar a través de un tamiz con orificios de un diámetro de 5 mm.
9.1.4. Realización de una prueba
9.1.4.1. Al determinar la densidad aparente de la arena en un estado estándar sin compactar, la arena se vierte con una cuchara en un cilindro de medición previamente pesado desde una altura de 10 cm desde el borde superior hasta que se forma un cono sobre la parte superior del cilindro. El cono sin compactación de arena se retira al ras de los bordes del recipiente con una regla de metal, después de lo cual se pesa el recipiente con arena.
9.1.4.2. Al determinar la densidad aparente de la arena en un lote, para convertir la cantidad de arena suministrada de unidades de masa a unidades de volumen, la arena se vierte con una cuchara en un cilindro graduado previamente pesado desde una altura de 100 cm desde el borde superior del cilindro hasta que se forme un cono sobre la parte superior del cilindro. El cono sin compactación de arena se retira al ras de los bordes del recipiente con una regla de metal, después de lo cual se pesa el recipiente con arena.
9.1.5. Procesamiento de resultados
La densidad aparente de la arena (rн) en kg / m3 se calcula mediante la fórmula
(18)
donde m es la masa del recipiente de medición, kg;
m1 es la masa del recipiente de medición con arena, kg;
V es el volumen del recipiente, m3.
La determinación de la densidad aparente de la arena se realiza dos veces, cada vez que se toma una nueva porción de arena.
Nota. La densidad aparente de la mezcla de arena y grava se determina de acuerdo con GOST 8269.
9.2. Definición de vacío
El vacío (volumen de vacíos intergranulares) de arena en un estado estándar sin compactar se determina en función de los valores de la densidad real y la densidad aparente de la arena, preestablecidos de acuerdo con los párrafos. 8 y 9.1.
El vacío de arena (Vm.p) como porcentaje por volumen se calcula mediante la fórmula
(19)
donde r es la densidad real de la arena, g/cm3;
rn es la densidad aparente de la arena, kg/m3.
10. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD
10.1. Método Esencia
La humedad se determina comparando la masa de arena en el estado de humedad natural y después del secado.
10.2. Equipo
Escalas según GOST 29329 o GOST 24104.
Gabinete de secado.
bandeja para hornear
10.3. Realización de una prueba
Una muestra que pesa 1000 g de arena se vierte en una bandeja para hornear y se pesa inmediatamente, y luego se seca en la misma bandeja para hornear hasta un peso constante.
10.4. Procesamiento de resultados
La humedad de la arena (W) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
(20)
donde m es la masa de la muestra en estado de humedad natural;
m1 es el peso de la muestra en estado seco, g.
11. DETERMINACIÓN DE LA REACTIVIDAD
La prueba se lleva a cabo de acuerdo con GOST 8269, utilizando una muestra de arena que pesa al menos 250 g.
12. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SULFATOS Y COMPUESTOS SULFUROS
12.1. Para determinar el contenido de impurezas dañinas que contienen azufre en la arena, se encuentra el contenido total de azufre, luego el contenido de sulfato de azufre y el contenido de sulfuro de azufre se calcula a partir de su diferencia.
Si solo hay compuestos de sulfato presentes en la arena, no se determina el contenido total de azufre.
12.2. Determinación del contenido total de azufre
12.2.1. método de peso
12.2.1.1. Método Esencia
El método ponderal se basa en la descomposición de una muestra con una mezcla de ácidos nítrico y clorhídrico, seguida de la precipitación del azufre en forma de sulfato de bario y la determinación de la masa de este último.
12.2.1.2. Equipos, reactivos y soluciones.
El horno de mufla proporciona una temperatura de calentamiento de 900 °C.
Tazas de porcelana con un diámetro de 15 cm según GOST 9147.
Vasos de vidrio con una capacidad de 100, 200 300 400 ml según GOST 23932.
Crisoles de porcelana según GOST 9147.
Desecador según GOST 25336.
Agua de baño.
Cloruro de calcio (cloruro de calcio) según GOST 450, calcinado a una temperatura de 700-800 °C.
Filtros de cenizas de papel según TU 6-09-1706-82.
Ácido nítrico según GOST 4461.
Ácido clorhídrico según GOST 3118.
Amoníaco de agua según GOST 3760, solución al 10%.
Cloruro de bario (cloruro de bario) según GOST 4108, solución al 10%.
Naranja de metilo según TU 6-09-5169-84, solución al 0,1%.
Nitrato de plata (nitrato de plata) según GOST 1277, solución al 1%.
Tamices de malla de alambre con malla cuadrada No. 005 y 0071 según GOST 6613.
12.2.1.3. Preparándose para la prueba
Se tamiza una muestra analítica de arena a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro y de la parte tamizada se toman 100 g de arena, la cual se tritura al tamaño de partículas pasando por un tamiz con malla No. 016, una muestra De la arena obtenida se toma un peso de 50 g.pasando por el tamiz N° 0071.
La arena triturada se seca hasta un peso constante, se coloca en una botella de pesaje, se almacena en un desecador sobre cloruro de calcio calcinado y se pesa para el análisis (t) con un peso de 0,5 a 2 g.
12.2.1.4. Realización de un análisis
Una porción pesada con una precisión de 0,0002 g se coloca en un vaso de precipitados de vidrio de 200 ml de capacidad o en una taza de porcelana, se humedece con unas gotas de agua destilada, se le agregan 30 ml de ácido nítrico, se tapa con vidrio y se deja reposar. 10-15 minutos. Una vez completada la reacción, agregar 10 ml de ácido clorhídrico, agitar con una varilla de vidrio, tapar con vidrio y poner un vaso o copa al baño maría. Después de 20-30 minutos después del cese de la liberación de vapores marrones de óxidos de nitrógeno, se retira el vaso y el contenido del vaso o copa se evapora a sequedad. Después de enfriar, el residuo se humedece con 5-7 ml de ácido clorhídrico y se vuelve a evaporar a sequedad. Se repite la operación 2-3 veces, se añaden 50 ml de agua caliente y se hierve hasta que las sales se disuelvan por completo.
Para precipitar los elementos del grupo de los sesquióxidos, se agregan a la solución 2-3 gotas de indicador naranja de metilo y se agrega la solución de amoníaco hasta que el color de la solución cambia de rojo a amarillo y aparece el olor a amoníaco. Después de 10 minutos, el precipitado coagulado de sesquióxidos se filtra a través de un filtro de "cinta roja" en un vaso de precipitados con una capacidad de 300–400 ml. El precipitado se lava con agua tibia con la adición de unas gotas de solución de amoníaco. Se añade ácido clorhídrico al filtrado hasta que el color de la solución cambia a rosa y se añaden otros 2,5 ml de ácido.
El filtrado se diluye con agua hasta un volumen de 200–250 ml, se calienta hasta que hierva, se vierten 10 ml de una solución de cloruro de bario caliente en un solo paso, se agita, la solución se hierve durante 5–10 minutos y se deja durante al menos 2 horas El precipitado se filtra a través de un filtro denso "blue ribbon" y se lava 10 veces con pequeñas porciones de agua fría para eliminar los iones de cloruro.
Después de enfriar en un desecador, se pesa el crisol con el precipitado. Se repite la calcinación hasta obtener una masa constante. Para determinar el contenido de azufre en los reactivos utilizados para el análisis, se lleva a cabo un "experimento ciego" en paralelo con el análisis. La cantidad de sulfato de bario encontrada por la "experiencia ciega" m2 se resta de la masa de sulfato de bario m1 obtenida del análisis de la muestra.
Nota. La expresión "experiencia ciega" significa que la prueba se realiza en ausencia del objeto de estudio, utilizando los mismos reactivos y observando todas las condiciones del experimento.
12.2.1.5. Procesamiento de resultados
(21)
donde m es la masa de la muestra, g;
m1 es la masa de precipitado de sulfato de bario, g;
m2 es el peso del precipitado de sulfato de bario en el análisis ciego, g;
0,343 es el factor de conversión de sulfato de bario a SO3.
Las discrepancias permisibles entre los resultados de dos análisis paralelos a un nivel de confianza P = 0,95 no deben exceder los valores indicados en la Tabla. 4. De lo contrario, se debe repetir el análisis hasta obtener una discrepancia aceptable.
Tabla 4
|
Discrepancia permisible, abs. % |
|
|
Más de 0,5 a 1,0 |
|
12.2.2. Método de titulación yodométrica
12.2.2.1. Método Esencia
El método se basa en quemar una muestra en un flujo de dióxido de carbono a una temperatura de 1300–1350 °C, absorber el SO2 liberado con una solución de yodo y valorar con una solución de tiosulfato de sodio el exceso de yodo que no reaccionó con el resultante. ácido sulfúrico.
12.2.2.2. Equipos, reactivos y soluciones.
Instalación para la determinación del contenido de azufre (Fig. 5).
Tiosulfato de sodio según GOST 27068, 0,005 N. solución.
Carbonato de sodio (carbonato de sodio) según GOST 83.
Dicromato de potasio (bicromato de potasio) según GOST 4220, fixanal.
Almidón soluble según GOST 10163, solución al 1,0%.
Yodo según GOST 4159, solución 0,005 N.
Yoduro de potasio (yoduro de potasio) según GOST 4232.
Ácido sulfúrico según GOST 4204, solución 0,1 N.
Balanza analítica, error de medida 0,0002 g.
12.2.2.3. Preparación de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N
Para preparar una solución de tiosulfato de sodio, disolver 1,25 g de Na2S2O3 · 5 H2O en 1 litro de agua destilada recién hervida y agregar 0,1 g de carbonato de sodio. La solución se agita y se deja durante 10-12 días, después de lo cual se determina su título mediante una solución de bicromato de potasio 0,01 N preparada a partir de fixanal.
A 10 ml de una solución 0,01 N de dicromato de potasio, agregue 50 ml de una solución 0,1 N de ácido sulfúrico, 2 g de yoduro de potasio seco y titule con la solución preparada de tiosulfato de sodio hasta que adquiera un color amarillo pajizo. Agregue unas gotas de solución de almidón al 1% (la solución se vuelve azul) y titule hasta que la solución se vuelva incolora. El factor de corrección para el título de la solución de tiosulfato de sodio 0,005 N está determinado por la fórmula
(22)
donde es la normalidad de la solución de bicromato de potasio;
10 - volumen de solución de bicromato de potasio 0,01 N tomado para titulación, ml;
V es el volumen de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N utilizado para la titulación de 10 ml de solución de bicromato de potasio 0,01 N, ml;
— normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.
El título se comprueba al menos una vez cada 10 días.
La solución de tiosulfato de sodio se almacena en botellas oscuras.
12.2.2.4. Preparación de solución de yodo 0,005 N
Para preparar una solución de yodo, se disuelven 0,63 g de yodo cristalino y 10 g de yoduro de potasio en 15 ml de agua destilada. La solución se transfiere a un matraz aforado de 1 litro con tapón bien molido, se completa con agua hasta la marca, se mezcla y se almacena en la oscuridad.
El título de la solución de yodo preparada se determina por la solución titulada de tiosulfato de sodio preparada como se describe anteriormente (sección 12.2.2.3).
Se valoran 10 ml de solución de yodo 0,005 N con solución de tiosulfato de sodio 0,005 N en presencia de almidón.
El factor de corrección para el título de la solución de yodo 0.005 n () está determinado por la fórmula
(23)
donde es el volumen de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N utilizado para la titulación de la solución de yodo, ml;
- factor de corrección de la solución de tiosulfato de sodio 0,005 N;
- la normalidad de la solución de yodo;
10 - la cantidad de solución de yodo tomada para la titulación, ml.
12.2.2.5. Preparándose para la prueba
Las muestras para la prueba se preparan de acuerdo con la cláusula 12.1.1.3, mientras que la masa de las muestras se toma igual a 0,1-1,0 g.
Antes de comenzar a trabajar, el horno se calienta a una temperatura de 1300 ° C y se verifica la estanqueidad de la instalación. Para hacer esto, cierre el grifo frente al recipiente de absorción y deje entrar el dióxido de carbono. El cese del paso de burbujas de gas a través de la botella de lavado indica la estanqueidad de la instalación.
Se determina el coeficiente K, que establece la relación entre las concentraciones de la solución de yodo y el tiosulfato de sodio. El dióxido de carbono se pasa a través de la instalación durante 3-5 minutos, el recipiente de absorción se llena 2/3 con agua. Se vierten de una bureta 10 ml de una solución de yodo titulada, se agregan 5 ml de una solución de almidón al 1,0% y se titula con una solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución se vuelve incolora. La relación de las concentraciones de soluciones de yodo y tiosulfato de sodio K se toma igual al valor promedio de tres determinaciones. La relación de la relación de concentración K en condiciones de laboratorio se determina diariamente antes de la prueba.
12.2.2.6. Pruebas
Una muestra pesada con una precisión de 0,0002 g se coloca en un bote precalcinado. Se vierten 250-300 ml de agua destilada en un recipiente de absorción, se mide un volumen de solución de yodo con una bureta, se agregan 5 ml de solución de almidón y se mezclan con una corriente de dióxido de carbono.
Esquema de la instalación para la determinación del contenido de azufre.
1 - cilindro con dióxido de carbono; 2 - botella de lavado con solución al 5%
sulfato de cobre; 3 - botella de lavado con solución de permanganato de potasio al 5%;
4 - bloque con cloruro de calcio calcinado; 5 - tapones de goma;
6 - horno tubular eléctrico con varillas de silicato, proporcionando
temperatura de calentamiento 1300 °C; 7 - tubo de porcelana para calcinación
longitud 70-75 mm, diámetro interior 18-20 mm; 8 - porcelana
bote No. 1 (largo 70, ancho 9, alto 7-5 mm) o porcelana
barco No. 2 (largo 95, ancho 12, alto 10 mm) según GOST 9147;
9 - grúa; 10 - recipiente de absorción; II - bureta con solución de yodo;
I2 - bureta con solución de tiosulfato de sodio
Nota. Todas las partes de la instalación están conectadas de extremo a extremo con tubos de goma. Para evitar que los tapones de goma se quemen, la superficie del extremo interior está cubierta con juntas de asbesto.
Usando un gancho de alambre resistente al calor, se coloca un bote con una bisagra en un tubo calentado (desde el lado del suministro de dióxido de carbono). Se cierra el tubo con un tapón y se suministra dióxido de carbono (velocidad 90-100 burbujas por minuto). La muestra se calcina durante 10-15 minutos, asegurándose de que la solución en el recipiente de absorción retenga un color azul. Luego, la solución en el recipiente de absorción se titula con solución de tiosulfato de sodio hasta que se vuelve incolora. Luego de finalizada la titulación, se retira el bote del horno, procurando no contaminar las paredes del tubo de porcelana con los restos de la muestra.
Se vierte una nueva porción de agua, una solución de yodo y almidón en un recipiente de absorción, se lava con agua.
12.2.2.7. Procesamiento de resultados
(24)
donde V es el volumen de solución de yodo tomado para la titulación, ml;
V1 es el volumen de solución de tiosulfato de sodio utilizado para la titulación del exceso de yodo que no reaccionó, ml;
126,92 - 1 g-eq de yodo, g;
10 - volumen de solución de yodo 0,005 N tomado para titulación, ml;
1000 es el volumen de solución de tiosulfato de sodio, ml.
Las discrepancias permisibles entre los resultados de dos determinaciones paralelas a un nivel de confianza P = 0,95 no deben exceder los valores indicados en la Tabla. 3. De lo contrario, se debe repetir el experimento hasta que se obtenga una discrepancia aceptable.
12.3. Determinación del contenido de azufre de sulfato
12.3.1. Método Esencia
El método se basa en la descomposición de una muestra con ácido clorhídrico, seguida de la precipitación del azufre en forma de sulfato de bario y la determinación de la masa de este último.
12.3.2. Equipos, reactivos y soluciones.
Para el análisis, se utilizan los equipos, reactivos y soluciones especificados en la cláusula 12.2.1.2, utilizando ácido clorhídrico según GOST 3118, una solución 1: 3 (una parte en volumen de ácido clorhídrico concentrado y tres partes en volumen de agua).
12.3.3. Preparándose para la prueba
Se prepara una muestra para la prueba de acuerdo con la cláusula 12.1.1.3, mientras que se supone que el peso de la muestra es de 1 g.
12.3.4. Pruebas
Se coloca una muestra de t en un vaso de precipitados con una capacidad de 100-150 ml, se cubre con vidrio y se agregan 40-50 ml de ácido clorhídrico. Una vez que ha cesado la liberación de burbujas de gas, el vaso se coloca en la estufa y se mantiene a ebullición suave durante 10-15 minutos. Se precipita un óxido y medio agregando 2-3 gotas de indicador naranja de metilo y agregando solución de amoníaco hasta que el color del indicador cambie de rojo a amarillo y aparezca el olor a amoníaco. Después de 10 minutos se filtra el precipitado. El precipitado se lava con agua tibia con la adición de unas gotas de solución de amoníaco.
El filtrado se neutraliza con ácido clorhídrico hasta que el color de la solución cambia a rosa y se añaden otros 2,5 ml de ácido. La solución se calienta a ebullición y se añade en un paso con 10 ml de una solución caliente de cloruro de bario, se agita, la solución se hierve durante 5-10 minutos y se deja durante al menos 2 horas.El precipitado se filtra a través de un denso "azul". filtro de cinta” y se lava 10 veces con pequeñas porciones de agua fría antes de eliminar los iones de cloruro.
La eliminación completa de los iones de cloruro se verifica por reacción con nitrato de plata: se colocan unas gotas del filtrado sobre un vidrio y se agrega una gota de solución de nitrato de plata al 1%. La ausencia de formación de un precipitado blanco indica que la eliminación de los iones de cloruro se ha completado.
Un precipitado con filtro se coloca en un crisol de porcelana, previamente calcinado a peso constante a una temperatura de 800-850 °C, se seca, se calcina evitando la ignición del filtro y se calcina en un crisol abierto hasta que el filtro se quema por completo. , y luego a una temperatura de 800–850 °C en 30-40 minutos.
Después de enfriar en un desecador, se pesa el crisol con el precipitado. Se repite la calcinación hasta obtener una masa constante.
Paralelamente al análisis, se lleva a cabo un “experimento ciego” (ver nota al párrafo 12.2.1.4). La cantidad de sulfato de bario t2 encontrada por "experiencia ciega" se resta de la masa de sulfato de bario t1 obtenida del análisis de la muestra.
12.3.5. Procesamiento de resultados
Las discrepancias permisibles entre los resultados de dos análisis paralelos se aceptan de acuerdo con la cláusula 12.2.1.5.
12.4. Determinación del contenido de sulfuro de azufre
(27)
donde X es el contenido total de azufre en términos de SO3, %;
13. DETERMINACIÓN DE LA RESISTENCIA A LAS HELADA DE LA ARENA PROCEDENTE DE CRIBAS DE TRITURACIÓN
13.1. Método Esencia
La resistencia a las heladas de la arena está determinada por la pérdida de peso durante las sucesivas congelaciones y descongelaciones.
13.2. Equipo
Congelador.
Gabinete de secado.
Escalas según GOST 29329 o GOST 24104.
Tamices con rejillas No. 1.25; 016 según GOST 6613 y con agujeros redondos de 5 mm de diámetro.
Recipiente para descongelar muestras.
Bolsas de tela hechas de tela densa con paredes dobles.
Bandejas para hornear.
13.3. preparación de la muestra
La muestra de laboratorio se reduce a una masa de al menos 1000 g, se tamiza en dos tamices: el primero con orificios de 5 mm de diámetro y el segundo con malla No. 1.25 o 016, según el tamaño del material de prueba, se seca a un peso constante, después de lo cual se toman dos muestras con un peso de 400 g.
13.4. Pruebas
Cada muestra se coloca en una bolsa que garantiza la inocuidad de los granos, se sumerge en un recipiente con agua para saturación durante 48 horas, la bolsa con una muestra se retira del agua y se coloca en un congelador, lo que asegura una disminución gradual de la temperatura para menos (20 ± 5) °C.
Las muestras en la cámara a una temperatura constante de menos (20 ± 5) °C se mantienen durante 4 horas, después de lo cual se retiran las bolsas con las porciones pesadas, se sumergen en un recipiente con agua a una temperatura de 20 °C y se mantienen durante 2 horas.
Después de realizar el número requerido de ciclos de congelación y descongelación, la muestra de la bolsa se vierte en un tamiz de control con malla No. 1.25 o 016, lavando cuidadosamente los granos restantes de las paredes de la bolsa. La porción de prueba en el tamiz de control se lava y el residuo se seca hasta peso constante.
13.5. Procesamiento de resultados
La pérdida de peso de la muestra (Pmrz) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
(28)
donde m es el peso de la muestra antes de la prueba, g;
m1 es la masa de granos muestreados en un tamiz de control con malla No. 1.25 o 016 después de la prueba, g.
APÉNDICE
Referencia
ALCANCE DE LA PRUEBA
El nombre y el alcance de las pruebas se indican en la Tabla. 5.
Tabla 5
|
Área de aplicación |
||||
|
nombre de la prueba |
Control de calidad en la planta de fabricación. |
Geológico |
control de entrada |
|
|
aceptación |
periódico |
Servicio de inteligencia |
en la empresa de consumo |
|
|
1. Determinación de la composición del grano y módulo de tamaño de partícula |
||||
|
2. Determinación del contenido de arcilla en terrones |
||||
|
3. Determinación del contenido de partículas de polvo y arcilla |
||||
|
4. Determinación de la presencia de impurezas orgánicas |
||||
|
5. Determinación de la composición mineralógica y petrográfica |
||||
|
6. Determinación de la densidad real |
||||
|
7. Determinación de la densidad aparente y el vacío |
||||
|
8. Determinación de la humedad |
||||
|
9. Determinación de la reactividad |
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10. Determinación del contenido de compuestos de sulfato y sulfuro |
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11. Determinación de la resistencia a las heladas de la arena procedente de cribas de trituración |
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Nota. El signo “+” significa que se está realizando la prueba; el signo “-” no se lleva a cabo.
DATOS DE INFORMACIÓN
1. DESARROLLADO E INTRODUCIDO por el Ministerio de Industria de Materiales de Construcción de la URSS
INTÉRPRETES
ML Nisnevich, Dr. Sci. ciencias (líder de tema); N. S. Levkova, Ph.D. tecnología ciencias; EI Levina, Ph.D. tecnología ciencias; G. S. Zarzhitsky, Ph.D. tecnología ciencias; L. I. Levin; VN Tarasova, Ph.D. tecnología ciencias; A. I. Polyakova; E. A. Antonov; L. V. Bereznitsky, Ph.D. tecnología ciencias; I. I. Kurbatova Ph.D. tecnología ciencias; G. P. Abysova; M. F. Semizorov; T. A. Kochneva; A. V. Strelsky; V. I. Novatorov; V. A. Bogoslovsky; TA Fironova
2. APROBADO E INTRODUCIDO POR Decreto del Comité Estatal de Construcción de la URSS con fecha 05.10.88 No. 203
3. Corresponde a ST SEV 5446-85, ST SEV 6317-88 (en términos de muestreo y determinación de la composición del grano)
4. En lugar de GOST 8735-75 y GOST 25589-83
5. NORMATIVAS Y DOCUMENTOS TÉCNICOS DE REFERENCIA
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Número de párrafo, subpárrafo |
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GOST 8.326-78 |
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GOST 83-79 |
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GOST 427-75 |
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GOST 450-77 |
8.1.2; 8.2.2; 12.2.1.2 |
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GOST 1277-75 |
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GOST 1770-74 |
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GOST 2184-77 |
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GOST 2874-82 |
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GOST 3118-77 |
12.2.1.2; 12.3.2 |
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GOST 3760-79 |
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GOST 4108-72 |
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GOST 4159-79 |
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GOST 4204-77 |
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GOST 4220-75 |
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GOST 4232-74 |
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GOST 4328-77 |
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GOST 4461-77 |
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GOST 5072-79 |
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GOST 6613-86 |
1.6, 3.2, 4.2, 5.2.2, 7.2, 12.2.1.2, 13.2 |
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GOST 6709-72 |
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GOST 8269-87 |
2.3, 5.3.1, 5.4.1, 9.1.5, 11, 12.2.1.3 |
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GOST 8736-93 |
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GOST 9147-80 |
5.2.2, 8.2.2, 12.2.1.2 |
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GOST 10163-76 |
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GOST 22524-77 |
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GOST 23732-79 |
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GOST 23932-90 |
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GOST 24104-88 |
3.2, 4.2, 5.1.2, 5.2.2, 6.2, 7.2, 8.1.2, 8.2.2, 9.1.2, 10.2, 13.2 |
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GOST 25336-82 |
8.1.2, 8.2.2, 12.2.1.2 |
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GOST 25706-83 |
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GOST 27068-86 |
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GOST 29329-92 |
3.2, 4.2, 5.1.2, 5.2.2, 6.2, 7.2, 8.1.2, 8.2.2, 9.1.2, 10.2, 13.2 |
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TE 6-09-1706-82 |
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TU 6-09-5169-84 |
6. REEDICIÓN (noviembre de 1997) con la Enmienda No. 1 aprobada en junio de 1989 (IUS 11-89)
Fecha de introducción01.07.89
Esta norma se aplica a la arena utilizada como agregado para estructuras de hormigón armado y prefabricadas coladas in situ, así como material para tipos relevantes de trabajos de construcción, y establece métodos de prueba.
1. Disposiciones generales
1.1. El alcance de los métodos de ensayo con arena de esta Norma Internacional se especifica en el anexo.
1.2. Las muestras se pesan con una precisión del 0,1 % en masa, a menos que se especifique lo contrario en el estándar.
1.3. Las muestras o pesajes de arena se secan hasta peso constante en un horno a una temperatura de (105 ± 5) °C hasta que la diferencia entre los resultados de dos pesajes no sea superior al 0,1 % de la masa. Cada pesaje posterior se lleva a cabo después de un secado de al menos 1 hora y un enfriamiento de al menos 45 minutos.
1.4. Los resultados de la prueba se calculan al segundo decimal, a menos que se especifique lo contrario en cuanto a la precisión del cálculo.
1.5. El resultado de la prueba se toma como la media aritmética de las determinaciones paralelas previstas para el método respectivo.
1.6. El juego estándar de tamices para arena incluye tamices con orificios redondos con diámetros de 10; 5 y 2,5 mm y tamices de alambre con malla cuadrada estándar N° 1,25; 063; 0315; 016; 005 de acuerdo con GOST 6613 (los marcos de tamiz son redondos o cuadrados con un diámetro o lado lateral de al menos 100 mm).
Nota. Se permite el uso de tamices con malla N° 014 antes de equipar las empresas con tamices con malla N° 016.
1.7. La temperatura de la sala en la que se realicen los ensayos será de (25 ± 10) °C. Antes de comenzar la prueba, la arena y el agua deben estar a una temperatura correspondiente a la temperatura del aire en la habitación.
1.8. El agua para la prueba se usa de acuerdo con GOST 2874 o GOST 23732, si el estándar no proporciona instrucciones sobre el uso de agua destilada.
1.9. Al utilizar sustancias peligrosas (cáusticas, tóxicas) como reactivos, uno debe guiarse por los requisitos de seguridad establecidos en los documentos reglamentarios y técnicos para estos reactivos.
1.10. En las secciones "Aparatos" hay enlaces a las normas estatales. Se permite el uso de equipos similares importados. Los instrumentos de medición no estándar utilizados, especificados en la sección "Aparatos", deben someterse a la certificación metrológica de acuerdo con GOST 8.326.
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Edición oficial Reimpresión prohibida
© Publicación de normas, 1988
© Editorial de Normas IPK, 1998
Reedición con cambios
C. 2 GOST 8735-88
ESTÁNDAR ESTATAL DE LA UNIÓN DE LA SSR
ARENA PARA OBRAS DE CONSTRUCCIÓN
MÉTODOS DE PRUEBA
GOST 8735-88
(ST SEV 5446-85)
ST SEV 6317-88
COMITÉ ESTATAL DE CONSTRUCCIÓN DE LA URSS
ESTÁNDAR ESTATAL DE LA UNIÓN DE LA SSR
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ARENA PARA OBRAS DE CONSTRUCCIÓN Métodospruebas Arena para trabajos de construcción. |
GOST 8735-88 (ST SEV 5446-85) |
Fecha de introducción 01.07.89
El incumplimiento de la norma está penado por la ley
Esta norma se aplica a la arena utilizada como agregado para hormigón colado in situ, hormigón prefabricado y estructuras de hormigón armado, así como material para tipos relevantes de trabajos de construcción y establece métodos de prueba.
1. DISPOSICIONES GENERALES
1.1. El alcance de los métodos de prueba de arena previstos en esta norma se especifica en.
1.2. Las muestras se pesan con una precisión del 0,1 % en masa, a menos que se especifique lo contrario en el estándar.
1.3. Las muestras o pesajes de arena se secan hasta peso constante en un horno a una temperatura de (105 ± 5) °C hasta que la diferencia entre los resultados de dos pesajes no sea superior al 0,1 % de la masa. Cada pesaje posterior se lleva a cabo después de un secado de al menos 1 hora y un enfriamiento de al menos 45 minutos.
1.4. Los resultados de la prueba se calculan al segundo decimal, a menos que se especifique lo contrario en cuanto a la precisión del cálculo.
1.5. El resultado de la prueba se toma como la media aritmética de las determinaciones paralelas previstas para el método respectivo.
Los instrumentos de medición no estandarizados deben pasar la certificación metrológica de acuerdo con GOST 8.326-89.
(Edición modificada. Rev. No. 2).
2. MUESTREO
2.1. Durante el control de aceptación en la planta de fabricación, se toman muestras puntuales, de las cuales, por mezcla, se obtiene una muestra combinada de los productos de reposición de cada línea de producción.
2.2. El muestreo puntual de las líneas de producción que transportan productos a un almacén o directamente a los vehículos se lleva a cabo cruzando el flujo de material en una cinta transportadora o en los puntos de caída del flujo de material utilizando muestreadores o manualmente.
Para comprobar la calidad de la arena enviada directamente a la cantera, se toman muestras puntuales durante la carga en los vehículos.
El intervalo para tomar muestras incrementales durante el muestreo manual se puede aumentar si el fabricante produce productos de calidad uniforme. Para establecer el intervalo de muestreo permisible, determinar trimestralmente el coeficiente de variación de los valores del contenido de granos que pasan por un tamiz con malla No. 016, y el contenido de partículas de polvo y arcilla. Para determinar el coeficiente de variación de estos indicadores durante un turno, se toman muestras puntuales con un peso mínimo de 2000 g cada 15 minutos, para cada muestra puntual se determina el contenido de granos que pasan por un tamiz con malla No. 016 y el contenido de polvo y se determinan las partículas de arcilla. Luego, los coeficientes de variación de estos indicadores se calculan de acuerdo con GOST 8269.0-97.
En función del valor máximo obtenido del coeficiente de variación para dos indicadores determinados, se toman los siguientes intervalos de muestreo puntual durante el turno:
3 horas - con un coeficiente de variación del indicador de hasta el 10%;
2 horas » » » » 15%.
(Edición revisada, Rev. No. 2).
2.4. La masa de una muestra elemental en un intervalo de muestreo de 1 hora debe ser de al menos 1500 g, con un aumento del intervalo de muestreo de acuerdo con la cláusula cuatro veces.
Si, durante el muestreo con un muestreador, la masa de la muestra elemental resulta ser inferior a la especificada en más de 100 g, entonces es necesario aumentar el número de muestras tomadas para garantizar que la masa de la muestra combinada sea no menos de 10.000 g.
Para dividir en cuartos la muestra (después de mezclarla), el cono de material se nivela y se divide en cuatro partes mediante líneas mutuamente perpendiculares que pasan por el centro. Se muestrean dos cuartos opuestos cualesquiera. Por descuartizamientos sucesivos, la muestra se reduce en dos, cuatro veces, etc. antes de obtener una muestra con una masa correspondiente al párrafo .
Al realizar pruebas periódicas, así como durante el control de entrada y al determinar las propiedades de la arena durante la exploración geológica, la masa de la muestra de laboratorio debe garantizar que se realicen todas las pruebas previstas por la norma. Se permite realizar varias pruebas utilizando una muestra, si las propiedades determinadas de la arena no cambian durante la prueba, mientras que la masa de la muestra de laboratorio debe ser al menos el doble de la masa total requerida para la prueba.
2.7. Para cada prueba, se toma una muestra analítica de la muestra de laboratorio.
Se toman muestras de la muestra analítica de acuerdo con el procedimiento de prueba.
2.8. Para cada muestra de laboratorio destinada a análisis periódicos en el laboratorio central de la asociación o en un laboratorio especializado, así como para análisis de arbitraje, se elabora un informe de muestreo que incluye el nombre y la designación del material, el lugar y la fecha del muestreo. , el nombre del fabricante, la designación de la muestra y la firma del responsable de muestrear la cara.
Las muestras seleccionadas se empaquetan de tal manera que la masa y las propiedades de los materiales no cambien antes de la prueba.
Cada muestra se proporciona con dos etiquetas con la designación de la muestra. Una etiqueta se coloca dentro del paquete, la otra, en un lugar visible del paquete.
Durante el transporte, el embalaje debe protegerse contra daños mecánicos y la humedad.
2.9. Para verificar la calidad de la arena extraída y depositada por hidromecanización, el mapa de aluvión se divide en términos de longitud (a lo largo del mapa de aluvión) en tres partes.
De cada parte se toman muestras puntuales de al menos cinco lugares diferentes (en planta). Para tomar una muestra puntual, se cava un hoyo de 0.2-0.4 m de profundidad, se toma una muestra de arena del hoyo con una pala, moviéndola de abajo hacia arriba a lo largo de la pared del hoyo.
A partir de muestras puntuales, al mezclarlas, se obtiene una muestra combinada, que se reduce para obtener una muestra de laboratorio según p.
La calidad de la arena se evalúa por separado para cada parte del mapa de aluvión en función de los resultados de las pruebas de una muestra tomada de él.
2.10. Al arbitrar la calidad de la arena en los almacenes, se toman muestras puntuales con una pala en lugares espaciados uniformemente sobre toda la superficie del almacén, desde el fondo de agujeros excavados de 0,2-0,4 m de profundidad.Los agujeros deben colocarse en un patrón de tablero de ajedrez. La distancia entre los agujeros no debe exceder los 10 m La muestra de laboratorio se prepara de acuerdo con la pág.
2.12. Durante la exploración geológica, se toman muestras de acuerdo con la documentación técnica y normativa aprobada en la forma prescrita.
3. DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DEL GRANO Y MÓDULO TAMAÑO
3.1. Método Esencia
La composición del grano se determina tamizando la arena en un conjunto estándar de tamices.
Sobre la base de los resultados del tamizado, se calcula lo siguiente: residuo parcial en cada tamiz ( ai) en porcentaje según la fórmula
dónde ti- masa de residuo en un tamiz dado, g;
t- peso de la muestra tamizada, g;
residuo total en cada tamiz ( PEROi) en porcentaje según la fórmula
dónde a 2,5, a 1,25, ai- residuos privados en los respectivos tamices;
módulo de tamaño de arena ( METRO j) sin granos mayores de 5 mm según la fórmula
(5)
dónde PERO 2,5, PERO 1,25,PERO 063, PERO 0315, PERO 016 - residuos completos en un tamiz con agujeros redondos con un diámetro de 2,5 mm y en tamices con rejillas No. 1.25; 063; 0315, 016, %.
El resultado de determinar la composición granular de la arena se elabora de acuerdo con la tabla. o representar gráficamente en forma de una curva de tamizado de acuerdo con la Fig. .
Curva de cribado
tabla 1
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Residuos, % en peso, en tamices |
Paso por un tamiz con malla No. 016(014), |
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0,16 |
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a 016(014) |
a 016(014) |
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PERO 016(014) |
Gabinete de secado. 5. DETERMINACIÓN DE PARTÍCULAS DE POLVO Y ARCILLA5.1. método de elutriación5.1.1. Método Esencia Gabinete de secado. Una cubeta cilíndrica de al menos 300 mm de altura con un sifón o un recipiente para elutriación de arena (Fig.). Cronómetro según GOST 5072-79. 5.1.3. Preparándose para la prueba Una muestra analítica de arena se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, la arena que ha pasado por el tamiz se seca hasta peso constante y se toma una muestra que pesa 1000 g. 5.1.4. Realización de una prueba Se coloca una muestra de arena en un balde cilíndrico y se llena con agua de modo que la altura de la capa de agua sobre la arena sea de unos 200 mm. La arena inundada con agua se mantiene durante 2 horas, se revuelve varias veces y se lava a fondo de las partículas de arcilla que se adhieren a los granos. Después de eso, el contenido del balde se vuelve a mezclar vigorosamente y se deja solo durante 2 minutos. Después de 2 minutos, la suspensión obtenida durante el lavado se escurre con un sifón, dejando una capa de la misma sobre la arena con una altura de al menos 30 mm. Luego, la arena se vuelve a llenar con agua hasta el nivel indicado anteriormente. El lavado de la arena en la secuencia especificada se repite hasta que el agua después del lavado permanezca clara. Cuando se utiliza un recipiente de elutriación, la prueba se realiza en la misma secuencia. En este caso, se vierte agua en el recipiente hasta el orificio de drenaje superior y la suspensión se drena a través de los dos orificios inferiores. Después de la elutriación, la muestra lavada se seca hasta peso constante. t 1. 5.1.5. Procesamiento de resultados
dónde t- peso de la muestra seca antes de la elutriación, g; metro 1 - masa de la muestra seca después de la elutriación, g. Recipiente para elutriación Notas: 1. Cuando se analizan arenas naturales, cuyos granos están fuertemente cementados con arcilla, la muestra se mantiene en agua durante al menos 1 día. 2. Está permitido probar arena en estado de humedad natural. En este caso, en una muestra paralela, se determina el contenido de humedad de la arena y el contenido de partículas de polvo y arcilla ( PAGS otm) se calcula como un porcentaje de acuerdo con la fórmula
dónde t c - peso de la muestra en estado de humedad natural, g; t 1 - peso de la muestra secada después de la elutriación hasta peso constante, g; W- contenido de humedad de la arena ensayada, %. 5.2. método de pipeta5.2.1. Método Esencia El balde es cilíndrico con dos marcas (cinturones) en la pared interior, correspondientes a una capacidad de 5 y 10 litros. El cubo es cilíndrico sin marcas. Gabinete de secado. Cilindros de metal con una capacidad de 1000 ml con una ventana de visualización (2 uds.). Pipeta de metal medida con una capacidad de 50 ml (maldita sea). Embudo con un diámetro de 150 mm. Cronómetro según GOST 5072-79 Taza o vaso para evaporación según GOST 9147-80. (Edición revisada, Rev. No. 2). 5.2.3. Realización de una prueba Se pesa una muestra de arena de unos 1000 g en estado de humedad natural, se coloca en un balde (sin marca) y se vierte en 4,5 litros de agua. Además, preparar unos 500 ml de agua para el posterior enjuague de la cubeta. La arena inundada con agua se mantiene durante 2 horas, se revuelve varias veces y se lava a fondo de las partículas de arcilla que se adhieren a los granos. Luego se vierte cuidadosamente el contenido del balde sobre dos tamices: el superior con malla N° 063 y el inferior con malla N° 016, colocados sobre un balde con marcas. Las suspensiones se dejan reposar y el agua clarificada se vierte con cuidado en el primer balde. El agua drenada se lava nuevamente con arena en tamices sobre el segundo balde (con marcas). Después de eso, el primer balde se enjuaga con el agua restante y esta agua se vierte en el segundo balde. En este caso, se utiliza tal cantidad de agua sobrante que el nivel de suspensión en esta última alcanza exactamente la marca de 5 l; si el agua restante no es suficiente para esto, el volumen de la suspensión se ajusta a 5 litros agregando agua adicional. Después de eso, la suspensión se mezcla completamente en un balde y se llena inmediatamente con un embudo, alternando dos cilindros de metal con una capacidad de 1000 ml, mientras se continúa mezclando la suspensión. El nivel de suspensión en cada cilindro debe corresponder a la marca en la ventana de visualización. La suspensión en cada cilindro se agita con una varilla de vidrio o metal, o se voltea el cilindro varias veces, cerrándolo con una tapa, para una mejor mezcla. Después de mezclar, deje el cilindro solo durante 1,5 minutos. 5-10 s antes del final de la exposición, baje la pipeta de medición con el tubo cerrado con un dedo en el cilindro para que la cubierta de soporte descanse en la parte superior de la pared del cilindro, mientras que la parte inferior de la pipeta estará al nivel de selección de suspensión - 190 mm desde la superficie. Después del tiempo especificado (5-10 s) se abre el tubo de la pipeta y después de llenarlo, se vuelve a cerrar el tubo con un dedo, se extrae la pipeta del cilindro y, abriendo el tubo, se vierte el contenido de la pipeta en un recipiente previo. taza o vaso pesado. El llenado de la pipeta está controlado por el cambio en el nivel de la suspensión en la ventana de visualización. Cilindro de metal y pipeta volumétrica 1 - cilindro; 2 - pipeta; 3 - etiqueta (1000 ml); 4 - nivel de suspensión en el cilindro En lugar de cilindros de metal con una ventana de visualización y una pipeta especial, se permite usar cilindros de medición de vidrio ordinarios con una capacidad de 1 l y una pipeta de vidrio con una capacidad de 50 ml, bajándolos en el cilindro a una profundidad de 190 mm. . La suspensión en una copa (vaso) se evapora en un horno a una temperatura de (105 ± 5) °C. Una copa (vaso) con el polvo evaporado se pesa en una balanza con un error de hasta 0.01 g.De igual forma se toma una muestra en suspensión del segundo cilindro. 5.2.4. Procesamiento de resultados dónde t- peso de arena, g; t 1 - masa de una copa o vaso para evaporar la suspensión, g; t 2 - masa de una copa o vaso con polvo evaporado, g. En el caso de probar arena muy contaminada con partículas de polvo y arcilla, el volumen de agua para lavar se toma igual a 10 litros en lugar de 5 litros. En consecuencia, el volumen de la suspensión en el cubo con marcas aumenta a 10 l. En este caso, el resultado de la prueba ( PAGS elevado) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
Nota. Masa de sedimento permitida ( t 2-t 1) determinar por la densidad de la suspensión según la fórmula
dónde t 3 - masa del picnómetro con suspensión, g; t 4 - peso del picnómetro con agua, g; r es la densidad del sedimento, g/cm3 (se supone que es 2,65 g/cm3). El resultado de determinar la masa de sedimento. t 2-t 1 se ingresa en la fórmula (). 5.3. Método de cribado húmedoEl método se basa en una comparación del grado de transparencia del agua pura y una suspensión obtenida por lavado con arena. Fotocolorímetro FEK-56M o espectrofotómetro SF-4, u otros dispositivos similares. Los cilindros de vidrio con una capacidad de 250 ml de vidrio incoloro transparente (diámetro interno 36-40 mm) de acuerdo con GOST 1770-74. Agua de baño. Hidróxido de sodio (hidróxido de sodio) según GOST 4328-77, solución al 3%. Tanino, solución al 2% en etanol al 1%. (Edición revisada, Rev. No. 2). 6.3. Preparándose para la prueba De una muestra analítica de arena en estado de humedad natural, se toma una muestra de unos 250 g. Preparar una solución de referencia disolviendo 2,5 ml de solución de tanino al 2 % en 97,5 ml de solución de hidróxido de sodio al 3 %. La solución preparada se agita y se deja durante 24 horas. La densidad óptica de la solución de tanino, determinada en un fotocolorímetro o espectrofotómetro en el rango de longitud de onda de 450 a 500 nm, debe ser de 0,60 a 0,68. 6.4. Realización de una prueba Llene una probeta con arena hasta un nivel de 130 ml y llénela con una solución de hidróxido de sodio al 3% hasta un nivel de 200 ml. Se agita el contenido de la probeta y se deja durante 24 horas, volviendo a agitar 4 horas después de la primera agitación. Luego compare el color del líquido que se ha asentado sobre la muestra con el color de la solución estándar o del vaso, cuyo color es idéntico al color de la solución estándar. La arena es adecuada para su uso en hormigones o morteros si el líquido sobre la muestra es incoloro o mucho menos coloreado que la solución de referencia. Cuando el color del líquido es ligeramente más claro que el de la solución de referencia, el contenido del recipiente se calienta durante 2-3 horas en un baño de agua a una temperatura de 60-70 ° C y se compara el color del líquido sobre la muestra. con el color de la solución de referencia. Cuando el color del líquido es igual o más oscuro que el color de la solución de referencia, es necesario ensayar el agregado en hormigones o soluciones en laboratorios especializados. 7. DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN MINERALÓGICO-PETROGRÁFICA7.1. Método Esencia Juego de tamices con rejillas N° 1.25; 063; 0315 y 016 según GOST 6613-86 y con agujeros redondos de 5 y 2,5 mm de diámetro. Gabinete de secado. Microscopio binocular con aumento de 10 a 50C, microscopio polarizador con aumento de hasta 1350C. Lupa mineralógica de acuerdo con GOST 25706-83. Un conjunto de reactivos. Aguja de acero. (Edición revisada, Rev. No. 2). 7.3. Preparándose para la prueba Una muestra analítica de arena se tamiza a través de un tamiz con orificios de un diámetro de 5 mm, se extraen al menos 500 g de arena de la parte tamizada de la muestra. La arena se lava, se seca a peso constante, se esparce sobre un juego de tamices con orificios de 2,5 mm de diámetro y rejillas No. 1,25; 063; 0315; 016 y seleccione muestras que pesen al menos: 25,0 g - para arena con un tamaño de grano de St. 2,5 a 5,0 mm; 5,0 g » » » » St. 1,25 a 2,5 mm; 1,0 g » » » » St. 0,63 a 1,25 mm; 0,1 g » » » » St. 0,315 a 0,63 mm; 0,01 g » » » » 0,16 a 0,315 mm. 7.4. Realización de una prueba Cada muestra se vierte en una capa delgada sobre vidrio o papel y se observa con un microscopio binocular o una lupa. Los granos de arena, representados por fragmentos de las rocas y minerales correspondientes, se dividen con una aguja fina en grupos según los tipos de rocas y minerales. En los casos necesarios, la definición de rocas y minerales se refina utilizando reactivos químicos (solución de ácido clorhídrico, etc.), así como mediante análisis en líquidos de inmersión utilizando un microscopio polarizador. En los granos de arena, representados por fragmentos de minerales, se determina el contenido de cuarzo, feldespato, minerales máficos, calcita, etc. Los granos de arena, representados por fragmentos de roca, se dividen en tipos genéticos de acuerdo con la Tabla. . Tabla 2 Además, en la arena se aíslan granos de rocas y minerales que se clasifican como impurezas nocivas. Estas rocas y minerales incluyen: que contienen variedades amorfas de dióxido de silicio (calcedonia, ópalo, pedernal, etc.); azufre; sulfuros (pirita, marcasita, pirrotita, etc.); sulfatos (yeso, anhidrita, etc.); silicatos laminares (micas, hydromicas, cloritas, etc.); óxidos e hidróxidos de hierro (magnetita, goethita, etc.); apatito; nefelina; fosforita; compuestos halógenos (halita, silvina, etc.); zeolitas; amianto; grafito; carbón; esquisto combustible. La misma muestra de arena se usa para determinar la forma y naturaleza de la superficie de los granos de arena de acuerdo con la tabla. . Tabla 3 7.5. Procesamiento de resultados Para cada tipo de rocas y minerales aislados, se cuenta el número de granos y se determina su contenido ( X) como porcentaje en una muestra según la fórmula dónde norte - el número de granos de una determinada roca o mineral; NORTE- el número total de granos en la muestra de prueba. 8. DETERMINACIÓN DE LA VERDADERA DENSIDAD8.1. método picnométrico8.1.1. Método Esencia La densidad real se determina midiendo la masa por unidad de volumen de los granos de arena secos. Piconómetro con una capacidad de 100 ml según GOST 22524-77. Desecador según GOST 25336-82. Gabinete de secado. Baño de arena o baño maría. GOST 450-77. (Edición revisada, Rev. No. 2). 8.1.3. Preparándose para la prueba Se toma una muestra de unos 30 g de una muestra analítica de arena, se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, se seca hasta peso constante y se enfría a temperatura ambiente en un desecador sobre ácido sulfúrico concentrado o cloruro de calcio anhidro. La arena seca se mezcla y se divide en dos partes. 8.1.4. Realización de una prueba Cada parte de la muestra se vierte en un picnómetro limpio, seco y previamente pesado, después de lo cual se pesa junto con arena. Luego se vierte agua destilada en el picnómetro en tal cantidad que el picnómetro se llene aproximadamente a 2/3 de su volumen, se mezcla el contenido y se coloca en una posición ligeramente inclinada en un baño de arena o baño de agua. El contenido del picnómetro se hierve durante 15-20 minutos para eliminar las burbujas de aire; las burbujas de aire también se pueden eliminar manteniendo el picnómetro al vacío en un desecador. Después de eliminar el aire, el picnómetro se limpia, se enfría a temperatura ambiente, se llena hasta la marca con agua destilada y se pesa. Después de eso, el picnómetro se libera del contenido, se lava, se llena hasta la marca con agua destilada y se pesa nuevamente. Todos los pesajes se realizan con un error de hasta 0,01 g. 8.1.5. Procesamiento de resultados dónde t- masa del picnómetro con arena, g; t 1 - masa del picnómetro vacío, g; t 2 - masa del picnómetro con agua destilada, g; t 3 - masa del picnómetro con arena y agua destilada después de eliminar las burbujas de aire, g; rw es la densidad del agua, igual a 1 g/cm3. La discrepancia entre los resultados de dos determinaciones de la densidad real no debe ser superior a 0,02 g/cm3. En casos de grandes discrepancias, se hace una tercera determinación y se calcula la media aritmética de los dos valores más cercanos. Notas: 1. Cuando se prueba por el método indicado de arena, que consiste en granos de rocas sedimentarias porosas, se trituran previamente en un mortero de hierro o porcelana hasta un tamaño de partícula de menos de 0,16 mm y luego se determina en la secuencia descrita anteriormente. 2. En lugar de pesar el picnómetro con agua destilada durante cada prueba, se permite determinar la capacidad del picnómetro una vez y usar su valor para todas las pruebas. En este caso, la determinación de la capacidad del picnómetro y todos los ensayos se realizan a temperatura constante (20 ± 1) °C. La capacidad del picnómetro está determinada por la masa de agua destilada en el picnómetro, cuya densidad se supone que es de 1,0 g/cm3. En este caso, la densidad real de la arena se calcula mediante la fórmula
dónde V- volumen del picnómetro, ml. Las designaciones restantes son de acuerdo con la fórmula (). 8.2. Determinación acelerada de la densidad real8.2.1. Método Esencia La densidad real se determina midiendo la masa por unidad de volumen de granos de arena secos usando un aparato Le Chatelier. El vaso para pesar o la taza de porcelana según GOST 9147-80. Desecador según GOST 25336-82. Gabinete de secado. Tamiz con orificios redondos de 5 mm. Ácido sulfúrico según GOST 2184-77. Cloruro de calcio (cloruro de calcio) según GOST 450-77. (Edición revisada, Rev. No. 2). 8.2.3. Preparándose para la prueba De la muestra analítica se toman unos 200 g de arena, se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, se vierte en una copa de pesaje o en una copa de porcelana, se seca hasta peso constante y se enfría a temperatura ambiente en un desecador sobre concentrado. ácido sulfúrico o sobre cloruro de calcio anhidro. A continuación se pesan dos porciones de ensayo de 75 g cada una. 8.2.4. Realización de una prueba El dispositivo está lleno de agua hasta la marca cero inferior y el nivel del agua está determinado por el menisco inferior. Cada muestra de arena se vierte a través del embudo del dispositivo en pequeñas porciones uniformes hasta que el nivel de líquido en el dispositivo, determinado por el menisco inferior, sube a la marca con una división de 20 ml (u otra división dentro de la parte superior graduada de el dispositivo). Para eliminar las burbujas de aire, el dispositivo se gira varias veces alrededor de su eje vertical. Se pesa el resto de la arena, no incluida en el aparato, todos los pesajes se realizan con un error de hasta 0,01 g. 8.2.5. Procesamiento de resultados La densidad real de la arena (r) en g/cm3 se calcula mediante la fórmula dónde t- peso de arena, g; t 1 - masa de residuos de arena, g; V- volumen de agua desplazado por la arena, ml. La discrepancia entre los resultados de dos determinaciones de la densidad real no debe ser superior a 0,02 g/cm3. En casos de grandes discrepancias, se hace una tercera determinación y se calcula la media aritmética de los dos valores más cercanos. 9. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD A GRANEL Y EL VACÍO9.1. Determinación de la densidad aparente9.1.1. Método Esencia La densidad aparente se determina pesando la arena en recipientes de medición. Tamiz con agujeros redondos con un diámetro de 5 mm. (Edición revisada, Rev. No. 2). 9.1.3. Preparándose para la prueba 9.1.3.1. Al determinar la densidad aparente en el estado estándar sin compactar durante el control de entrada, las pruebas se realizan en un recipiente cilíndrico de medición con una capacidad de 1 l, utilizando aproximadamente 5 kg de arena, secada a peso constante y tamizada a través de un tamiz con forma redonda. agujeros con un diámetro de 5 mm. 9.1.3.2. Al determinar la densidad aparente de la arena en un lote para convertir la cantidad de arena suministrada de unidades de masa a unidades de volumen. Las pruebas de control de aceptación se llevan a cabo en un recipiente cilíndrico de medición con una capacidad de 10 l. La arena se prueba en un estado de humedad natural sin tamizar a través de un tamiz con orificios de un diámetro de 5 mm. 9.1.4. Realización de una prueba 9.1.4.1. Al determinar la densidad aparente de la arena en un estado estándar sin compactar, la arena se vierte con una cuchara en un cilindro de medición previamente pesado desde una altura de 10 cm desde el borde superior hasta que se forma un cono sobre la parte superior del cilindro. El cono sin compactación de arena se retira al ras de los bordes del recipiente con una regla de metal, después de lo cual se pesa el recipiente con arena. 9.1.4.2. Al determinar la densidad aparente de la arena en un lote, para convertir la cantidad de arena suministrada de unidades de masa a unidades de volumen, la arena se vierte con una cuchara en un cilindro graduado previamente pesado desde una altura de 100 cm desde el borde superior del cilindro hasta que se forme un cono sobre la parte superior del cilindro. El cono sin compactación de arena se retira al ras de los bordes del recipiente con una regla de metal, después de lo cual se pesa el recipiente con arena. La densidad aparente de la arena (rн) en kg / m3 se calcula mediante la fórmula dónde t- peso del recipiente de medición, kg; t 1 - masa del recipiente de medición con arena, kg; V- volumen del recipiente, m3. La determinación de la densidad aparente de la arena se realiza dos veces, cada vez que se toma una nueva porción de arena. Nota. La densidad aparente de la mezcla de arena y grava se determina de acuerdo con GOST 8269-87. 9.2. Definición de vacíoEl vacío (volumen de vacíos intergranulares) de arena en un estado estándar sin compactar se determina en función de los valores de la densidad real y la densidad aparente de la arena, preestablecidos de acuerdo con los párrafos. y . Vacío de la arena ( V m.p) como porcentaje en volumen se calcula mediante la fórmula
dónde r- densidad real de la arena, g/cm3; r n - densidad aparente de la arena, kg/m3. 10. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD10.1. Método Esencia La humedad se determina comparando la masa de arena en el estado de humedad natural y después del secado. Gabinete de secado. bandeja para hornear (Edición revisada, Rev. No. 2). 10.3. Realización de una prueba Una muestra que pesa 1000 g de arena se vierte en una bandeja para hornear y se pesa inmediatamente, y luego se seca en la misma bandeja para hornear hasta un peso constante. 10.4. Procesamiento de resultados Humedad de la arena ( W) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
dónde t- peso de la muestra en estado de humedad natural; t 1 - peso de la muestra en estado seco, g. 11. DETERMINACIÓN DE LA REACTIVIDADLa prueba se lleva a cabo de acuerdo con GOST 8269-87, utilizando una muestra de arena que pesa al menos 250 g. 12. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SULFATOS Y COMPUESTOS SULFUROS12.1. Para determinar el contenido de impurezas dañinas que contienen azufre en la arena, se encuentra el contenido total de azufre, luego el contenido de sulfato de azufre y el contenido de sulfuro de azufre se calcula a partir de su diferencia. Si solo hay compuestos de sulfato presentes en la arena, no se determina el contenido total de azufre. 12.2. Determinación del contenido total de azufre12.2.1. método de peso12.2.1.1. Método Esencia El método ponderal se basa en la descomposición de una muestra con una mezcla de ácidos nítrico y clorhídrico, seguida de la precipitación del azufre en forma de sulfato de bario y la determinación de la masa de este último. El horno de mufla proporciona una temperatura de calentamiento de 900 °C. Tazas de porcelana con un diámetro de 15 cm según GOST 9147-80. Vasos de vidrio con una capacidad de 100, 200 300 400 ml según GOST 23932-90. Crisoles de porcelana según GOST 9147-80. Desecador según GOST 25336-82. Agua de baño. Cloruro de calcio (cloruro de calcio) según GOST 450-77, calcinado a una temperatura de 700-800 °C. Filtros de cenizas de papel según TU 6-09-1706-82. Ácido nítrico según GOST 4461-77. Ácido clorhídrico según GOST 3118-77. Amoníaco de agua según GOST 3760-79, solución al 10%. Cloruro de bario (cloruro de bario) según GOST 4108-72, solución al 10%. Naranja de metilo según TU 6-09-5169-84, solución al 0,1%. Nitrato de plata (nitrato de plata) según GOST 1277-75, solución al 1%. Tamices de alambre tejido con celdas cuadradas No. 005 y 0071 según GOST 6613-86. (Edición revisada, Rev. No. 2). Se tamiza una muestra analítica de arena a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro y de la parte tamizada se toman 100 g de arena, la cual se tritura al tamaño de partículas pasando por un tamiz con malla No. 016, una muestra De la arena obtenida se toma un peso de 50 g.pasando por el tamiz N° 0071. La arena triturada se seca hasta un peso constante, se coloca en una botella de pesaje, se almacena en un desecador sobre cloruro de calcio calcinado y se toman muestras para su análisis ( t) con un peso de 0,5-2 g. Una muestra pesada con una precisión de 0,0002 g se coloca en un vaso de precipitados de vidrio de 200 ml de capacidad o en una taza de porcelana, se humedece con unas gotas de agua destilada, se le agregan 30 ml de ácido nítrico, se tapa con vidrio y se deja durante 10 -15 minutos. Una vez completada la reacción, agregar 10 ml de ácido clorhídrico, agitar con una varilla de vidrio, tapar con vidrio y poner un vaso o copa al baño maría. Después de 20-30 minutos después de que hayan cesado los vapores marrones de óxidos de nitrógeno, se retira el vaso y el contenido del vaso o copa se evapora a sequedad. Después de enfriar, el residuo se humedece con 5-7 ml de ácido clorhídrico y se vuelve a evaporar a sequedad. Se repite la operación 2-3 veces, se añaden 50 ml de agua caliente y se hierve hasta que las sales se disuelvan por completo. Para precipitar elementos del grupo sesquióxido, se agregan 2-3 gotas de indicador naranja de metilo a la solución y se agrega solución de amoníaco hasta que el color de la solución cambia de rojo a amarillo y aparece el olor a amoníaco. Después de 10 minutos, el precipitado coagulado de sesquióxidos se filtra a través de un filtro de "cinta roja" en un vaso de precipitados con una capacidad de 300-400 ml. El precipitado se lava con agua tibia con la adición de unas gotas de solución de amoníaco. Se añade ácido clorhídrico al filtrado hasta que el color de la solución cambia a rosa y se añaden otros 2,5 ml de ácido. El filtrado se diluye con agua hasta un volumen de 200-250 ml, se calienta hasta que hierva, se vierten 10 ml de una solución caliente de cloruro de bario en un solo paso, se agita, la solución se hierve durante 5-10 minutos y se deja durante al menos 2 horas El precipitado se filtra a través de un filtro denso "blue ribbon" y se lava 10 veces con pequeñas porciones de agua fría para eliminar los iones de cloruro. Después de enfriar en un desecador, se pesa el crisol con el precipitado. Se repite la calcinación hasta obtener una masa constante. Para determinar el contenido de azufre en los reactivos utilizados para el análisis, se lleva a cabo una "experiencia ciega" en paralelo al análisis. La cantidad de sulfato de bario encontrada por "experiencia sorda" t 2, restar de la masa de sulfato de bario t 1 obtenido del análisis de la muestra. Nota. La expresión "experiencia sorda" significa que la prueba se realiza en ausencia del objeto de estudio, utilizando los mismos reactivos y observando todas las condiciones del experimento. dónde t- peso de la muestra, g; t 1 - peso de precipitado de sulfato de bario, g; t 2 - masa de precipitado de sulfato de bario en el "experimento sordo", g; 0,343 - factor de conversión de sulfato de bario a SO3. Discrepancias permisibles entre los resultados de dos análisis paralelos a un nivel de confianza R= 0.95 no debe exceder los valores especificados en la Tabla. . De lo contrario, el análisis debe repetirse hasta que se obtenga una discrepancia aceptable. Tabla 4
12.2.2. Método de titulación yodométrica12.2.2.1. Método Esencia El método se basa en quemar una muestra en un flujo de dióxido de carbono a una temperatura de 1300–1350 °C, absorber el SO2 liberado con una solución de yodo y valorar con una solución de tiosulfato de sodio el exceso de yodo que no reaccionó con el resultante. ácido sulfúrico. Tiosulfato de sodio según GOST 27068-86, 0,005 N. solución. Carbonato de sodio (carbonato de sodio) según GOST 83-79. Dicromato de potasio (bicromato de potasio) según GOST 4220-75, fixanal. Almidón soluble según GOST 10163-76, solución al 1,0%. Yodo según GOST 4159-79, solución 0,005 N. Yoduro de potasio (yoduro de potasio) según GOST 4232-74. Ácido sulfúrico según GOST 4204-77, solución 0,1 N. Balanza analítica, error de medida 0,0002 g. Para preparar una solución de tiosulfato de sodio, disolver 1,25 g de Na2S2O3 · 5 H2O en 1 litro de agua destilada recién hervida y agregar 0,1 g de carbonato de sodio. La solución se agita y se deja durante 10-12 días, después de lo cual se determina su título con una solución de dicromato de potasio 0,01 N preparada a partir de fixanal. A 10 ml de una solución 0,01 N de dicromato de potasio, agregue 50 ml de una solución 0,1 N de ácido sulfúrico, 2 g de yoduro de potasio seco y titule con la solución preparada de tiosulfato de sodio hasta que adquiera un color amarillo pajizo. Agregue unas gotas de solución de almidón al 1% (la solución se vuelve azul) y titule hasta que la solución se vuelva incolora. El factor de corrección para el título de la solución de tiosulfato de sodio 0,005 N está determinado por la fórmula
donde es la normalidad de la solución de bicromato de potasio; 10 - volumen de solución de bicromato de potasio 0,01 n tomado para titulación, ml; V- volumen de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N utilizado para la titulación de 10 ml de solución de bicromato de potasio 0,01 N, ml; Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio. El título se comprueba al menos una vez cada 10 días. La solución de tiosulfato de sodio se almacena en botellas oscuras. Para preparar una solución de yodo, se disuelven 0,63 g de yodo cristalino y 10 g de yoduro de potasio en 15 ml de agua destilada. La solución se transfiere a un matraz aforado de 1 litro con tapón bien molido, se completa con agua hasta la marca, se mezcla y se almacena en la oscuridad. El título de la solución de yodo preparada se determina por la solución titulada de tiosulfato de sodio, preparada como se describe anteriormente (p. ) por el método. Se valoran 10 ml de solución de yodo 0,005 N con solución de tiosulfato de sodio 0,005 N en presencia de almidón. El factor de corrección para el título de la solución de yodo 0.005 n () está determinado por la fórmula
donde es el volumen de solución de tiosulfato de sodio 0,005 n utilizado para la titulación de la solución de yodo, ml; Factor de corrección Solución de tiosulfato de sodio 0,005 N; - normalidad de la solución de yodo; 10 - la cantidad de solución de yodo tomada para la titulación, ml. 12.2.2.5. Preparándose para la prueba Las muestras para la prueba se preparan de acuerdo con la cláusula 12.1.1.3, mientras que la masa de las muestras se toma igual a 0,1-1,0 g. Antes de comenzar a trabajar, el horno se calienta a una temperatura de 1300 ° C y se verifica la estanqueidad de la instalación. Para hacer esto, cierre el grifo frente al recipiente de absorción y deje entrar el dióxido de carbono. El cese del paso de burbujas de gas a través de la botella de lavado indica la estanqueidad de la instalación. Determinar el coeficiente A, estableciendo la relación entre las concentraciones de una solución de yodo y tiosulfato de sodio. El dióxido de carbono se pasa a través de la instalación durante 3-5 minutos, el recipiente de absorción se llena 2/3 con agua. Se vierten de una bureta 10 ml de una solución de yodo titulada, se agregan 5 ml de una solución de almidón al 1,0% y se titula con una solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución se vuelve incolora. La relación de las concentraciones de soluciones de yodo y tiosulfato de sodio. A tomado igual a la media de tres determinaciones. Proporción de concentración A en condiciones de laboratorio se determina diariamente antes de la prueba. 12.2.2.6. Pruebas Una muestra pesada con una precisión de 0,0002 g se coloca en un bote precalcinado. Se vierten 250-300 ml de agua destilada en el recipiente de absorción, se mide el volumen de la solución de yodo con una bureta, se agregan 5 ml de solución de almidón y se mezcla con un flujo de dióxido de carbono. Esquema de la instalación para la determinación del contenido de azufre. 1 - cilindro de dióxido de carbono; 2 - botella de lavado con solución de sulfato de cobre al 5%; 3 - botella de lavado con solución de permanganato de potasio al 5%; 4 - bloque con cloruro de calcio calcinado; 5 - tapones de goma; 6 - horno tubular eléctrico con varillas de silicato, que proporciona una temperatura de calentamiento de 1300 °C; 7 - un tubo de porcelana para calcinación, de 70-75 mm de largo, con un diámetro interior de 18-20 mm; 8 - bote de porcelana No. 1 (largo 70, ancho 9, alto 7-5 mm) o bote de porcelana No. 2 (largo 95, ancho 12, alto 10 mm) según GOST 9147-80; 9 - tocar; 10 - recipiente de absorción; yo- bureta con solución de yodo; I2- bureta con solución de tiosulfato de sodio Nota. Todas las partes de la instalación están conectadas de extremo a extremo con tubos de goma. Para evitar que los tapones de goma se quemen, la superficie del extremo interior está cubierta con juntas de asbesto. Usando un gancho de alambre resistente al calor, se coloca un bote con una bisagra en un tubo calentado (desde el lado del suministro de dióxido de carbono). Se cierra el tubo con un tapón y se suministra dióxido de carbono (velocidad 90-100 burbujas por 1 min). La muestra se calcina durante 10-15 minutos, asegurándose de que la solución en el recipiente de absorción retenga un color azul. Luego, la solución en el recipiente de absorción se titula con solución de tiosulfato de sodio hasta que se vuelve incolora. Luego de finalizada la titulación, se retira el bote del horno, procurando no contaminar las paredes del tubo de porcelana con los restos de la muestra. Se vierte una nueva porción de agua, una solución de yodo y almidón en un recipiente de absorción, se lava con agua. 12.2.2.7. Procesamiento de resultados
dónde V- volumen de solución de yodo tomado para titulación, ml; V 1 - volumen de solución de tiosulfato de sodio utilizado para la titulación del exceso de yodo que no reaccionó, ml; A - relación de concentraciones de solución de yodo y tiosulfato de sodio; 2,5 - factor de conversión de azufre a SO3; t- peso de la muestra muestra, g; Título de solución de yodo para azufre 0,005 N, g/ml, determinado por la fórmula donde 0.1263 es el factor de conversión de la masa de yodo a la masa equivalente de azufre; Título de solución de yodo 0,005 N en solución de tiosulfato de sodio, g/ml, determinado por la fórmula
donde es el factor de corrección de la solución de tiosulfato de sodio 0,005 N; Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio; PERO - volumen de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N utilizado para la titulación de solución de yodo, ml; 126,92 - 1 g-eq de yodo, g; 10 - volumen de solución de yodo 0,005 N tomado para titulación, ml; 1000 - volumen de solución de tiosulfato de sodio, ml. Discrepancias permisibles entre los resultados de dos determinaciones paralelas con un nivel de confianza R= 0.95 no debe exceder los valores especificados en la Tabla. . De lo contrario, se debe repetir el experimento hasta que se obtenga una discrepancia aceptable. 12.3. Determinación del contenido de azufre de sulfato12.3.1. Método Esencia El método se basa en la descomposición de una muestra con ácido clorhídrico, seguida de la precipitación del azufre en forma de sulfato de bario y la determinación de la masa de este último. Para llevar a cabo el análisis, se utilizan equipos, reactivos en las soluciones especificadas en el párrafo , utilizando ácido clorhídrico según GOST 3118-77, una solución de 1: 3 (una parte en volumen de ácido clorhídrico concentrado y tres partes en volumen de agua) . 12.3.3. Preparándose para la prueba Se prepara una muestra para la prueba de acuerdo con la cláusula 12.1.1.3, mientras que se supone que el peso de la muestra es de 1 g. 12.3.4. Pruebas Bisagra t colocar en un vaso de precipitados con una capacidad de 100-150 ml, tapar con vidrio y agregar 40-50 ml de ácido clorhídrico. Después de que se detenga la liberación de burbujas de gas, coloque el vaso en la estufa y manténgalo a ebullición baja durante 10-15 minutos. Se precipita un óxido y medio agregando 2-3 gotas de indicador naranja de metilo y agregando solución de amoníaco hasta que el color del indicador cambie de rojo a amarillo y aparezca el olor a amoníaco. Después de 10 minutos se filtra el precipitado. El precipitado se lava con agua tibia con la adición de unas gotas de solución de amoníaco. El filtrado se neutraliza con ácido clorhídrico hasta que el color de la solución cambia a rosa y se añaden otros 2,5 ml de ácido. La solución se calienta a ebullición y se añade en un paso con 10 ml de una solución caliente de cloruro de bario, se agita, la solución se hierve durante 5-10 minutos y se deja durante al menos 2 horas.El precipitado se filtra a través de un denso "azul". filtro de cinta” y se lava 10 veces con pequeñas porciones de agua fría antes de eliminar los iones de cloruro. La eliminación completa de los iones de cloruro se verifica por reacción con nitrato de plata: se colocan unas gotas del filtrado sobre un vidrio y se agrega una gota de solución de nitrato de plata al 1%. La ausencia de formación de un precipitado blanco indica que la eliminación de los iones de cloruro se ha completado. Se coloca un precipitado con filtro en un crisol de porcelana, previamente calcinado a peso constante a una temperatura de 800-850°C, se seca, se calcina evitando la ignición del filtro, y se calcina en un crisol abierto hasta que el filtro se queme por completo. , y luego a una temperatura de 800-850 ° C en un plazo de 30-40 min. Después de enfriar en un desecador, se pesa el crisol con el precipitado. Se repite la calcinación hasta obtener una masa constante. Paralelamente al análisis, se lleva a cabo un “experimento sordo” (ver nota al párrafo ). Cantidad de sulfato de bario t 2, encontrado por "experiencia sorda", se resta de la masa de sulfato de bario t 1 obtenido del análisis de la muestra. Las discrepancias permisibles entre los resultados de dos análisis paralelos se toman de acuerdo con la p. 12.4. Determinación del contenido de sulfuro de azufredónde X - contenido total de azufre en términos de SO3, %; X 1 - contenido de azufre sulfato en términos de SO3, %. 13. DETERMINACIÓN DE LA RESISTENCIA A LAS HELADA DE LA ARENA PROCEDENTE DE CRIBAS DE TRITURACIÓN13.1. Método Esencia La resistencia a las heladas de la arena está determinada por la pérdida de peso durante las sucesivas congelaciones y descongelaciones. Congelador. Tamices con rejillas No. 1.25; 016 según GOST 6613-86 y con agujeros redondos de 5 mm de diámetro. Recipiente para descongelar muestras. Bolsas de tela hechas de tela densa con paredes dobles. Bandejas para hornear. (Edición revisada, Rev. No. 2). 13.3.preparación de la muestra La muestra de laboratorio se reduce a una masa de al menos 1000 g, se tamiza en dos tamices: el primero con orificios de 5 mm de diámetro y el segundo con malla No. 1.25 o 016, según el tamaño del material de prueba, se seca a un peso constante, después de lo cual se toman dos muestras con un peso de 400 g. 13.4.Pruebas Cada muestra se coloca en una bolsa que garantiza la inocuidad de los granos, se sumerge en un recipiente con agua para saturación durante 48 horas, la bolsa con una muestra se retira del agua y se coloca en un congelador, lo que asegura una disminución gradual de la temperatura para menos (20 ± 5) °C. Las muestras en la cámara a una temperatura constante de menos (20 ± 5) °C se mantienen durante 4 horas, después de lo cual se retiran las bolsas con las porciones pesadas, se sumergen en un recipiente con agua a una temperatura de 20 °C y se mantienen durante 2 horas. Después de realizar el número requerido de ciclos de congelación y descongelación, la muestra de la bolsa se vierte en un tamiz de control con malla No. 1.25 o 016, lavando cuidadosamente los granos restantes de las paredes de la bolsa. La porción de prueba en el tamiz de control se lava y el residuo se seca hasta peso constante. | |||||||||||||
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(26)ESTÁNDAR ESTATAL DE LA UNIÓN DE LA SSR
ARENA PARA OBRAS DE CONSTRUCCIÓN
MÉTODOS DE PRUEBA
GOST 8735-88
(ST SEV 5446-85)
ST SEV 6317-88
COMITÉ ESTATAL DE CONSTRUCCIÓN DE LA URSS
ESTÁNDAR ESTATAL DE LA UNIÓN DE LA SSR
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ARENA PARA OBRAS DE CONSTRUCCIÓN Métodospruebas Arena para trabajos de construcción. |
GOST 8735-88 (ST SEV 5446-85) |
Fecha de introducción 01.07.89
El incumplimiento de la norma está penado por la ley
Esta norma se aplica a la arena utilizada como agregado para hormigón colado in situ, hormigón prefabricado y estructuras de hormigón armado, así como material para tipos relevantes de trabajos de construcción y establece métodos de prueba.
1. DISPOSICIONES GENERALES
1.1. El alcance de los métodos de prueba de arena previstos en esta norma se especifica en.
1.2. Las muestras se pesan con una precisión del 0,1 % en masa, a menos que se especifique lo contrario en el estándar.
1.3. Las muestras o muestras de arena se secan hasta peso constante en un horno a una temperatura de (105 ± 5)° C hasta que la diferencia entre los resultados de dos pesajes no supere el 0,1 % de la masa. Cada pesaje posterior se lleva a cabo después de un secado de al menos 1 hora y un enfriamiento de al menos 45 minutos.
1.4. Los resultados de la prueba se calculan al segundo decimal, a menos que se especifique lo contrario en cuanto a la precisión del cálculo.
1.5. El resultado de la prueba se toma como la media aritmética de las determinaciones paralelas previstas para el método respectivo.
Los instrumentos de medición no estandarizados deben pasar la certificación metrológica de acuerdo con GOST 8.326-89.
(Edición modificada. Rev. No. 2).
2. MUESTREO
2.1. Durante el control de aceptación en la planta de fabricación, se toman muestras puntuales, de las cuales, por mezcla, se obtiene una muestra combinada de los productos de reposición de cada línea de producción.
2.2. El muestreo puntual de las líneas de producción que transportan productos a un almacén o directamente a los vehículos se lleva a cabo cruzando el flujo de material en una cinta transportadora o en los puntos de caída del flujo de material utilizando muestreadores o manualmente.
Para comprobar la calidad de la arena enviada directamente a la cantera, se toman muestras puntuales durante la carga en los vehículos.
El intervalo para tomar muestras incrementales durante el muestreo manual se puede aumentar si el fabricante produce productos de calidad uniforme. Para establecer el intervalo de muestreo permisible, determinar trimestralmente el coeficiente de variación de los valores del contenido de granos que pasan por un tamiz con malla No. 016, y el contenido de partículas de polvo y arcilla. Para determinar el coeficiente de variación de estos indicadores durante un turno, se toman muestras puntuales con un peso mínimo de 2000 g cada 15 minutos, para cada muestra puntual se determina el contenido de granos que pasan por un tamiz con malla No. 016 y el contenido de polvo y se determinan las partículas de arcilla. Luego, los coeficientes de variación de estos indicadores se calculan de acuerdo con GOST 8269.0-97.
En función del valor máximo obtenido del coeficiente de variación para dos indicadores determinados, se toman los siguientes intervalos de muestreo puntual durante el turno:
3 horas - con un coeficiente de variación del indicador de hasta el 10%;
2 horas»»»»»15%.
(Edición revisada, Rev. No. 2).
2.4. La masa de una muestra elemental en un intervalo de muestreo de 1 hora debe ser de al menos 1500 g, con un aumento del intervalo de muestreo de acuerdo con la cláusula cuatro veces.
Si, durante el muestreo con un muestreador, la masa de la muestra elemental resulta ser inferior a la especificada en más de 100 g, entonces es necesario aumentar el número de muestras tomadas para garantizar que la masa de la muestra combinada sea no menos de 10.000 g.
Para dividir en cuartos la muestra (después de mezclarla), el cono de material se nivela y se divide en cuatro partes mediante líneas mutuamente perpendiculares que pasan por el centro. Se muestrean dos cuartos opuestos cualesquiera. Por descuartizamientos sucesivos, la muestra se reduce en dos, cuatro veces, etc. antes de obtener una muestra con una masa correspondiente al párrafo .
Al realizar pruebas periódicas, así como durante el control de entrada y al determinar las propiedades de la arena durante la exploración geológica, la masa de la muestra de laboratorio debe garantizar que se realicen todas las pruebas previstas por la norma. Se permite realizar varias pruebas utilizando una muestra, si las propiedades determinadas de la arena no cambian durante la prueba, mientras que la masa de la muestra de laboratorio debe ser al menos el doble de la masa total requerida para la prueba.
2.7. Para cada prueba, se toma una muestra analítica de la muestra de laboratorio.
Se toman muestras de la muestra analítica de acuerdo con el procedimiento de prueba.
2.8. Para cada muestra de laboratorio destinada a análisis periódicos en el laboratorio central de la asociación o en un laboratorio especializado, así como para análisis de arbitraje, se elabora un informe de muestreo que incluye el nombre y la designación del material, el lugar y la fecha del muestreo. , el nombre del fabricante, la designación de la muestra y la firma del responsable de muestrear la cara.
Las muestras seleccionadas se empaquetan de tal manera que la masa y las propiedades de los materiales no cambien antes de la prueba.
Cada muestra se proporciona con dos etiquetas con la designación de la muestra. Una etiqueta se coloca dentro del paquete, la otra, en un lugar visible del paquete.
Durante el transporte, el embalaje debe protegerse contra daños mecánicos y la humedad.
2.9. Para verificar la calidad de la arena extraída y depositada por hidromecanización, el mapa de aluvión se divide en términos de longitud (a lo largo del mapa de aluvión) en tres partes.
De cada parte se toman muestras puntuales de al menos cinco lugares diferentes (en planta). Para tomar una muestra puntual, se cava un hoyo de 0.2-0.4 m de profundidad, se toma una muestra de arena del hoyo con una pala, moviéndola de abajo hacia arriba a lo largo de la pared del hoyo.
A partir de muestras puntuales, al mezclarlas, se obtiene una muestra combinada, que se reduce para obtener una muestra de laboratorio según p.
La calidad de la arena se evalúa por separado para cada parte del mapa de aluvión en función de los resultados de las pruebas de una muestra tomada de él.
2.10. Al arbitrar la calidad de la arena en los almacenes, se toman muestras puntuales con una pala en lugares espaciados uniformemente sobre toda la superficie del almacén, desde el fondo de agujeros excavados de 0,2-0,4 m de profundidad.Los agujeros deben colocarse en un patrón de tablero de ajedrez. La distancia entre los agujeros no debe exceder los 10 m La muestra de laboratorio se prepara de acuerdo con la pág.
Sobre la base de los resultados del tamizado, se calcula lo siguiente: residuo parcial en cada tamiz ( a i) en porcentaje según la fórmula
(3)
dónde yo- masa de residuo en un tamiz dado, g;
t-peso de la muestra tamizada, g;
residuo total en cada tamiz ( PERO i) en porcentaje según la fórmula
(4)
dónde a 2,5 , a 1,25 , un yo- residuos privados en los respectivos tamices;
módulo de tamaño de arena ( METRO j) sin granos mayores de 5 mm según la fórmula
(5)
dónde PERO 2,5 , PERO 1,25 ,PERO 063 , PERO 0315 , PERO 016 - residuos completos en un tamiz con agujeros redondos con un diámetro de 2,5 mm y en tamices con rejillas No. 1.25; 063; 0315, 016, %.
El resultado de determinar la composición granular de la arena se elabora de acuerdo con la tabla. o representar gráficamente en forma de una curva de tamizado de acuerdo con la Fig. .
Curva de cribado
Residuos, % en peso, en tamices
Paso por un tamiz con malla No. 016(014),
% en masa
0,16
(0,14)
a 016(014)
a 016(014)
PERO 016(014)
Gabinete de secado.
Tamices con malla No. 1.25 según GOST 6613-86
Aguja de acero.
4.3. Preparándose para la prueba
Una muestra analítica de arena se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, se extraen al menos 100 g de arena, se secan hasta una masa constante y se esparcen en tamices con orificios de 2,5 mm de diámetro y malla No 1.25. Se toman muestras de las fracciones de arena obtenidas con una masa:
5,0 g - fracciones de St. 2,5 a 5 mm;
1,0 g - fracciones de 1,25 a 2,5 mm
Cada muestra de arena se vierte en una capa delgada sobre una lámina de vidrio o metal y se humedece con una pipeta. Los terrones de arcilla, que difieren en viscosidad, se aíslan de la muestra con una aguja de acero. de granos de arena, usando una lupa si es necesario. Los granos de arena que quedan después de la distribución de los terrones de arena se secan hasta un peso constante y se pesan.
4.4.Procesamiento de resultados
(6)
(7)
dónde metro 1 , metro 2 - el peso de la muestra de arena de la fracción, respectivamente, de 2,5 a 5 mm y de 1,25 a 2,5 mm antes de la liberación de arcilla, g;
t 1 ;metro 3 - la masa de granos de arena de la fracción es de 2,5 a 5 mm y de 1,25 a 2,5 mm, respectivamente, después de la extracción de arcilla, g.
(8)
dónde a 2,5 , a 1,25 - residuos parciales en porcentaje en peso sobre tamices con agujeros de 2,5 y 1,25 mm, calculados según p.
5. DETERMINACIÓN DE PARTÍCULAS DE POLVO Y ARCILLA
5.1. método de elutriación
5.1.1. Método Esencia
Gabinete de secado.
Una cubeta cilíndrica de al menos 300 mm de altura con un sifón o un recipiente para elutriación de arena (Fig.).
Cronómetro según GOST 5072-79.
(Edición revisada, Rev. No. 2).
5.1.3. Preparándose para la prueba
Una muestra analítica de arena se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, la arena que ha pasado por el tamiz se seca hasta peso constante y se toma una muestra que pesa 1000 g.
5.1.4. Realización de una prueba
Se coloca una muestra de arena en un balde cilíndrico y se llena con agua de modo que la altura de la capa de agua sobre la arena sea de unos 200 mm. La arena inundada con agua se mantiene durante 2 horas, se revuelve varias veces y se lava a fondo de las partículas de arcilla que se adhieren a los granos.
Después de eso, el contenido del balde se vuelve a mezclar vigorosamente y se deja solo durante 2 minutos. Después de 2 minutos, la suspensión obtenida durante el lavado se escurre con un sifón, dejando una capa de la misma sobre la arena con una altura de al menos 30 mm. Luego, la arena se vuelve a llenar con agua hasta el nivel indicado anteriormente. El lavado de la arena en la secuencia especificada se repite hasta que el agua después del lavado permanezca clara.
Cuando se utiliza un recipiente de elutriación, la prueba se realiza en la misma secuencia. En este caso, se vierte agua en el recipiente hasta el orificio de drenaje superior y la suspensión se drena a través de los dos orificios inferiores.
Después de la elutriación, la muestra lavada se seca hasta peso constante. t 1 .
5.1.5. Procesamiento de resultados
(9)
dónde t- peso de la muestra seca antes de la elutriación, g;
metro 1 - masa de la muestra seca después de la elutriación, g.
Recipiente para elutriación
El balde es cilíndrico con dos marcas (cinturones) en la pared interior, correspondientes a una capacidad de 5 y 10 litros.
El cubo es cilíndrico sin marcas.
Gabinete de secado.
Tamices con malla No. 063 y 016 según GOST 6613-86.
Cilindros de metal con una capacidad de 1000 ml con una ventana de visualización (2 uds.).
Pipeta de metal medida con una capacidad de 50 ml (maldita sea).
Embudo con un diámetro de 150 mm.
Cronómetro según GOST 5072-79
Taza o vaso para evaporación según GOST 9147-80.
(Edición revisada, Rev. No. 2).
5.2.3. Realización de una prueba
Se pesa una muestra de arena de unos 1000 g en estado de humedad natural, se coloca en un balde (sin marca) y se vierte en 4,5 litros de agua. Además, preparar unos 500 ml de agua para el posterior enjuague de la cubeta.
La arena inundada con agua se mantiene durante 2 horas, se revuelve varias veces y se lava a fondo de las partículas de arcilla que se adhieren a los granos. Luego se vierte cuidadosamente el contenido del balde sobre dos tamices: el superior con malla N° 063 y el inferior con malla N° 016, colocados sobre un balde con marcas.
Las suspensiones se dejan reposar y el agua clarificada se vierte con cuidado en el primer balde. El agua drenada se lava nuevamente con arena en tamices sobre el segundo balde (con marcas). Después de eso, el primer balde se enjuaga con el agua restante y esta agua se vierte en el segundo balde. En este caso, se utiliza tal cantidad de agua sobrante que el nivel de suspensión en esta última alcanza exactamente la marca de 5 l; si el agua restante no es suficiente para esto, el volumen de la suspensión se ajusta a 5 litros agregando agua adicional.
Después de eso, la suspensión se mezcla completamente en un balde y se llena inmediatamente con un embudo, alternando dos cilindros de metal con una capacidad de 1000 ml, mientras se continúa mezclando la suspensión. El nivel de suspensión en cada cilindro debe corresponder a la marca en la ventana de visualización.
La suspensión en cada cilindro se agita con una varilla de vidrio o metal, o se voltea el cilindro varias veces, cerrándolo con una tapa, para una mejor mezcla.
Después de mezclar, deje el cilindro solo durante 1,5 minutos. 5-10 s antes del final de la exposición, baje la pipeta de medición con el tubo cerrado con un dedo en el cilindro para que la cubierta de soporte descanse en la parte superior de la pared del cilindro, mientras que la parte inferior de la pipeta estará al nivel de selección de suspensión - 190 mm desde la superficie. Después del tiempo especificado (5-10 s) se abre el tubo de la pipeta y después de llenarlo, se vuelve a cerrar el tubo con un dedo, se extrae la pipeta del cilindro y, abriendo el tubo, se vierte el contenido de la pipeta en un recipiente previo. taza o vaso pesado. El llenado de la pipeta está controlado por el cambio en el nivel de la suspensión en la ventana de visualización.
Cilindro de metal y pipeta volumétrica
5.3. Método de cribado húmedo
La prueba se lleva a cabo de acuerdo con GOST 8269.0-97, utilizando una muestra de arena que pesa 1000 g y tamices con malla No. 0315 y 005.
(Edición revisada, Rev. No. 2).
5.4. método fotoeléctrico
El método se basa en una comparación del grado de transparencia del agua pura y una suspensión obtenida por lavado con arena.
La prueba se lleva a cabo de acuerdo con GOST 8269.0-97, utilizando una muestra de arena que pesa 1000 g.
(Edición revisada, Rev. No. 2).
5.5. El contenido de partículas de polvo y arcilla puede determinarse mediante uno de los métodos anteriores, según la disponibilidad del equipo. En este caso, se permite utilizar el método de elutriación hasta el 01/01/95.
6. DETERMINACIÓN DE LA PRESENCIA DE IMPUREZAS ORGÁNICAS
6.1. Método Esencia
La presencia de impurezas orgánicas (sustancias húmicas) se determina comparando el color de una solución alcalina sobre una muestra de arena con el color del patrón.
Fotocolorímetro FEK-56M o espectrofotómetro SF-4, u otros dispositivos similares.
Los cilindros de vidrio con una capacidad de 250 ml de vidrio incoloro transparente (diámetro interno 36-40 mm) de acuerdo con GOST 1770-74.
Agua de baño.
Hidróxido de sodio (hidróxido de sodio) según GOST 4328-77, solución al 3%.
Tanino, solución al 2% en etanol al 1%.
(Edición revisada, Rev. No. 2).
6.3. Preparándose para la prueba
De una muestra analítica de arena en estado de humedad natural, se toma una muestra de unos 250 g.
Preparar una solución de referencia disolviendo 2,5 ml de solución de tanino al 2 % en 97,5 ml de solución de hidróxido de sodio al 3 %. La solución preparada se agita y se deja durante 24 horas.
La densidad óptica de la solución de tanino, determinada en un fotocolorímetro o espectrofotómetro en el rango de longitud de onda de 450 a 500 nm, debe ser de 0,60 a 0,68.
6.4. Realización de una prueba
Llene una probeta con arena hasta un nivel de 130 ml y llénela con una solución de hidróxido de sodio al 3% hasta un nivel de 200 ml. Se agita el contenido de la probeta y se deja durante 24 horas, volviendo a agitar 4 horas después de la primera agitación. Luego compare el color del líquido que se ha asentado sobre la muestra con el color de la solución estándar o del vaso, cuyo color es idéntico al color de la solución estándar.
La arena es adecuada para su uso en hormigones o morteros si el líquido sobre la muestra es incoloro o mucho menos coloreado que la solución de referencia.
Cuando el color del líquido es ligeramente más claro que el de la solución de referencia, el contenido del recipiente se calienta durante 2-3 horas en un baño de agua a una temperatura de 60-70 ° C y se compara el color del líquido sobre la muestra. con el color de la solución de referencia.
Cuando el color del líquido es igual o más oscuro que el color de la solución de referencia, es necesario ensayar el agregado en hormigones o soluciones en laboratorios especializados.
7. DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN MINERALÓGICO-PETROGRÁFICA
7.1. Método Esencia
Juego de tamices con rejillas N° 1.25; 063; 0315 y 016 según GOST 6613-86 y con agujeros redondos de 5 y 2,5 mm de diámetro.
Gabinete de secado.
Microscopio binocular con aumento de 10 a 50 C , microscopio polarizador con aumento de hasta 1350 C .
Lupa mineralógica de acuerdo con GOST 25706-83.
Un conjunto de reactivos.
Aguja de acero.
(Edición revisada, Rev. No. 2).
7.3. Preparándose para la prueba
Una muestra analítica de arena se tamiza a través de un tamiz con orificios de un diámetro de 5 mm, se extraen al menos 500 g de arena de la parte tamizada de la muestra.
La arena se lava, se seca a peso constante, se esparce sobre un juego de tamices con orificios de 2,5 mm de diámetro y rejillas No. 1,25; 063; 0315; 016 y seleccione muestras que pesen al menos:
25,0 g - para arena con granulometría. 2,5 a 5,0 mm;
5,0 g»»»»»St. 1,25 a 2,5 mm;
1,0 g»»»»»St. 0,63 a 1,25 mm;
0,1 g»»»»»St. 0,315 a 0,63 mm;
0,01 g»»»»» de 0,16 a 0,315 mm.
7.4. Realización de una prueba
Cada muestra se vierte en una capa delgada sobre vidrio o papel y se observa con un microscopio binocular o una lupa.
Los granos de arena, representados por fragmentos de las rocas y minerales correspondientes, se dividen con una aguja fina en grupos según los tipos de rocas y minerales.
En los casos necesarios, la definición de rocas y minerales se refina utilizando reactivos químicos (solución de ácido clorhídrico, etc.), así como mediante análisis en líquidos de inmersión utilizando un microscopio polarizador.
En los granos de arena, representados por fragmentos de minerales, se determina el contenido de cuarzo, feldespato, minerales máficos, calcita, etc.
Los granos de arena, representados por fragmentos de roca, se dividen en tipos genéticos de acuerdo con la Tabla. .
Tabla 2
Además, en la arena se aíslan granos de rocas y minerales que se clasifican como impurezas nocivas.
Estas rocas y minerales incluyen: que contienen variedades amorfas de dióxido de silicio (calcedonia, ópalo, pedernal, etc.); azufre; sulfuros (pirita, marcasita, pirrotita, etc.); sulfatos (yeso, anhidrita, etc.); silicatos laminares (micas, hydromicas, cloritas, etc.); óxidos e hidróxidos de hierro (magnetita, goethita, etc.); apatito; nefelina; fosforita; compuestos halógenos (halita, silvina, etc.); zeolitas; amianto; grafito; carbón; esquisto combustible.
En presencia de minerales que contienen azufre, la cantidad de compuestos de sulfato y sulfuro en términos de TAN 3 determinado por la pág.
.La misma muestra de arena se usa para determinar la forma y naturaleza de la superficie de los granos de arena de acuerdo con la tabla. .
Tabla 3
7.5. Procesamiento de resultados
Para cada tipo de rocas y minerales aislados, se cuenta el número de granos y se determina su contenido ( X) como porcentaje en una muestra según la fórmula
(14)
dónde norte - el número de granos de una determinada roca o mineral;
NORTE-el número total de granos en la muestra de prueba.
8. DETERMINACIÓN DE LA VERDADERA DENSIDAD
8.1. método picnométrico
8.1.1. Método Esencia
La densidad real se determina midiendo la masa por unidad de volumen de los granos de arena secos.
Piconómetro con una capacidad de 100 ml según GOST 22524-77.
Desecador según GOST 25336-82.
Gabinete de secado.
Baño de arena o baño maría.
Agua destilada según GOST 6709-72.
GOST 450-77.
(Edición revisada, Rev. No. 2).
8.1.3. Preparándose para la prueba
Se toma una muestra de unos 30 g de una muestra analítica de arena, se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, se seca hasta peso constante y se enfría a temperatura ambiente en un desecador sobre ácido sulfúrico concentrado o cloruro de calcio anhidro. La arena seca se mezcla y se divide en dos partes.
8.1.4. Realización de una prueba
Cada parte de la muestra se vierte en un picnómetro limpio, seco y previamente pesado, después de lo cual se pesa junto con arena. Luego se vierte agua destilada en el picnómetro en tal cantidad que el picnómetro se llene aproximadamente a 2/3 de su volumen, se mezcla el contenido y se coloca en una posición ligeramente inclinada en un baño de arena o baño de agua. El contenido del picnómetro se hierve durante 15-20 minutos para eliminar las burbujas de aire; las burbujas de aire también se pueden eliminar manteniendo el picnómetro al vacío en un desecador.
Después de eliminar el aire, el picnómetro se limpia, se enfría a temperatura ambiente, se llena hasta la marca con agua destilada y se pesa. Después de eso, el picnómetro se libera del contenido, se lava, se llena hasta la marca con agua destilada y se pesa nuevamente. Todos los pesajes se realizan con un error de hasta 0,01 g.
8.1.5. Procesamiento de resultados
Densidad de arena verdadera (r) en g / cm 3 se calcula mediante la fórmula
Dispositivo Le Chatelier (diablo).
El vaso para pesar o la taza de porcelana según GOST 9147-80.
Desecador según GOST 25336-82.
Gabinete de secado.
Tamiz con orificios redondos de 5 mm.
Ácido sulfúrico según GOST 2184-77.
Cloruro de calcio (cloruro de calcio) según GOST 450-77.
(Edición revisada, Rev. No. 2).
Dispositivo Le Chatelier
Tamiz con agujeros redondos con un diámetro de 5 mm.
(Edición revisada, Rev. No. 2).
9.1.3. Preparándose para la prueba
9.1.3.1. Al determinar la densidad aparente en el estado estándar sin compactar durante el control de entrada, las pruebas se realizan en un recipiente cilíndrico de medición con una capacidad de 1 l, utilizando aproximadamente 5 kg de arena, secada a peso constante y tamizada a través de un tamiz con forma redonda. agujeros con un diámetro de 5 mm.
9.1.3.2. Al determinar la densidad aparente de la arena en un lote para convertir la cantidad de arena suministrada de unidades de masa a unidades de volumen. Las pruebas de control de aceptación se llevan a cabo en un recipiente cilíndrico de medición con una capacidad de 10 l. La arena se prueba en un estado de humedad natural sin tamizar a través de un tamiz con orificios de un diámetro de 5 mm.
9.1.4. Realización de una prueba
9.1.4.1. Al determinar la densidad aparente de la arena en un estado estándar sin compactar, la arena se vierte con una cuchara en un cilindro de medición previamente pesado desde una altura de 10 cm desde el borde superior hasta que se forma un cono sobre la parte superior del cilindro. El cono sin compactación de arena se retira al ras de los bordes del recipiente con una regla de metal, después de lo cual se pesa el recipiente con arena.
9.1.4.2. Al determinar la densidad aparente de la arena en un lote, para convertir la cantidad de arena suministrada de unidades de masa a unidades de volumen, la arena se vierte con una cuchara en un cilindro graduado previamente pesado desde una altura de 100 cm desde el borde superior del cilindro hasta que se forme un cono sobre la parte superior del cilindro. El cono sin compactación de arena se retira al ras de los bordes del recipiente con una regla de metal, después de lo cual se pesa el recipiente con arena.
Densidad aparente de la arena (r norte ) en kg / m 3 se calcula mediante la fórmula
(18)
dónde t- peso del recipiente de medición, kg;
t 1 - masa del recipiente de medición con arena, kg;
V-volumen del recipiente, m 3 .
La determinación de la densidad aparente de la arena se realiza dos veces, cada vez que se toma una nueva porción de arena.
Nota. La densidad aparente de la mezcla de arena y grava se determina de acuerdo con GOST 8269-87.
9.2. Definición de vacío
El vacío (volumen de vacíos intergranulares) de arena en un estado estándar sin compactar se determina en función de los valores de la densidad real y la densidad aparente de la arena, preestablecidos de acuerdo con los párrafos. y .
Vacío de la arena (V milisegundo. ) como porcentaje en volumen se calcula mediante la fórmula
(19)
dónde r - densidad real de la arena, g/cm 3 ;
r norte - densidad aparente de arena, kg / m 3.
10. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD
10.1. Método Esencia
La humedad se determina comparando la masa de arena en el estado de humedad natural y después del secado.
Gabinete de secado.
bandeja para hornear
(Edición revisada, Rev. No. 2).
10.3. Realización de una prueba
Una muestra que pesa 1000 g de arena se vierte en una bandeja para hornear y se pesa inmediatamente, y luego se seca en la misma bandeja para hornear hasta un peso constante.
10.4. Procesamiento de resultados
Humedad de la arena (W) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
(20)
dónde t- peso de la muestra en estado de humedad natural;
t 1 - peso de la muestra en estado seco, g.
11. DETERMINACIÓN DE LA REACTIVIDAD
La prueba se lleva a cabo de acuerdo con GOST 8269-87, utilizando una muestra de arena que pesa al menos 250 g.
12. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SULFATOS Y COMPUESTOS SULFUROS
12.1. Para determinar el contenido de impurezas dañinas que contienen azufre en la arena, se encuentra el contenido total de azufre, luego el contenido de sulfato de azufre y el contenido de sulfuro de azufre se calcula a partir de su diferencia.
Si solo hay compuestos de sulfato presentes en la arena, no se determina el contenido total de azufre.
12.2. Determinación del contenido total de azufre
12.2.1. método de peso
12.2.1.1. Método Esencia
El método ponderal se basa en la descomposición de una muestra con una mezcla de ácidos nítrico y clorhídrico, seguida de la precipitación del azufre en forma de sulfato de bario y la determinación de la masa de este último.
El horno de mufla proporciona una temperatura de calentamiento de 900 °C.
Tazas de porcelana con un diámetro de 15 cm según GOST 9147-80.
Vasos de vidrio con una capacidad de 100, 200 300 400 ml según GOST 23932-90.
Crisoles de porcelana según GOST 9147-80.
Desecador según GOST 25336-82.
Agua de baño.
Cloruro de calcio (cloruro de calcio) según GOST 450-77, calcinado a una temperatura de 700-800 °C.
Filtros de cenizas de papel según TU 6-09-1706-82.
Ácido nítrico según GOST 4461-77.
Ácido clorhídrico según GOST 3118-77.
Amoníaco de agua según GOST 3760-79, solución al 10%.
Cloruro de bario (cloruro de bario) según GOST 4108-72, solución al 10%.
Naranja de metilo según TU 6-09-5169-84, solución al 0,1%.
Nitrato de plata (nitrato de plata) según GOST 1277-75, solución al 1%.
Tamices de alambre tejido con celdas cuadradas No. 005 y 0071 según GOST 6613-86.
(Edición revisada, Rev. No. 2).
Se tamiza una muestra analítica de arena a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro y de la parte tamizada se toman 100 g de arena, la cual se tritura al tamaño de partículas pasando por un tamiz con malla No. 016, una muestra De la arena obtenida se toma un peso de 50 g.pasando por el tamiz N° 0071.
La arena triturada se seca hasta un peso constante, se coloca en una botella de pesaje, se almacena en un desecador sobre cloruro de calcio calcinado y se toman muestras para su análisis ( t) con un peso de 0,5-2 g.
Una muestra pesada con una precisión de 0,0002 g se coloca en un vaso de precipitados de vidrio de 200 ml de capacidad o en una taza de porcelana, se humedece con unas gotas de agua destilada, se le agregan 30 ml de ácido nítrico, se tapa con vidrio y se deja durante 10 -15 minutos. Una vez completada la reacción, agregar 10 ml de ácido clorhídrico, agitar con una varilla de vidrio, tapar con vidrio y poner un vaso o copa al baño maría. Después de 20-30 minutos después de que hayan cesado los vapores marrones de óxidos de nitrógeno, se retira el vaso y el contenido del vaso o copa se evapora a sequedad. Después de enfriar, el residuo se humedece con 5-7 ml de ácido clorhídrico y se vuelve a evaporar a sequedad. Se repite la operación 2-3 veces, se añaden 50 ml de agua caliente y se hierve hasta que las sales se disuelvan por completo.
Para precipitar elementos del grupo sesquióxido, se agregan 2-3 gotas de indicador naranja de metilo a la solución y se agrega solución de amoníaco hasta que el color de la solución cambia de rojo a amarillo y aparece el olor a amoníaco. Después de 10 minutos, el precipitado coagulado de sesquióxidos se filtra a través de un filtro de "cinta roja" en un vaso de precipitados con una capacidad de 300-400 ml. El precipitado se lava con agua tibia con la adición de unas gotas de solución de amoníaco. Se añade ácido clorhídrico al filtrado hasta que el color de la solución cambia a rosa y se añaden otros 2,5 ml de ácido.
El filtrado se diluye con agua hasta un volumen de 200-250 ml, se calienta hasta que hierva, se vierten 10 ml de una solución caliente de cloruro de bario en un solo paso, se agita, la solución se hierve durante 5-10 minutos y se deja durante al menos 2 horas El precipitado se filtra a través de un filtro denso "blue ribbon" y se lava 10 veces con pequeñas porciones de agua fría para eliminar los iones de cloruro.
Después de enfriar en un desecador, se pesa el crisol con el precipitado. Se repite la calcinación hasta obtener una masa constante. Para determinar el contenido de azufre en los reactivos utilizados para el análisis, se lleva a cabo una "experiencia ciega" en paralelo al análisis. La cantidad de sulfato de bario encontrada por "experiencia sorda" t 2, sustraído de la masa de sulfato de bario t 1 obtenido durante el análisis de la muestra.
Nota. La expresión "experiencia sorda" significa que la prueba se realiza en ausencia del objeto de estudio, utilizando los mismos reactivos y observando todas las condiciones del experimento.
El contenido total de sulfato de azufre ( X 1) como un porcentaje en términos de TAN 3 calculado según la fórmula
Discrepancia permisible, abs. %
Más de 0,5 a 1,0
12.2.2. Método de titulación yodométrica
12.2.2.1. Método Esencia
El método se basa en quemar una muestra en un flujo de dióxido de carbono a una temperatura de 1300-1350 °C, absorbiendo el liberado SO2 solución de yodo y titulación con solución de tiosulfato de sodio del exceso de yodo que no reaccionó con el ácido sulfuroso resultante.
).Tiosulfato de sodio según GOST 27068-86, 0,005 N. solución.
Carbonato de sodio (carbonato de sodio) según GOST 83-79.
Dicromato de potasio (bicromato de potasio) según GOST 4220-75, fixanal.
Almidón soluble según GOST 10163-76, solución al 1,0%.
Yodo según GOST 4159-79, solución 0,005 N.
Yoduro de potasio (yoduro de potasio) según GOST 4232-74.
Ácido sulfúrico según GOST 4204-77, solución 0,1 N.
Balanza analítica, error de medida 0,0002 g.
Para preparar una solución de tiosulfato de sodio, disolver 1,25 g Na 2 S 2 O 3 · 5H2O en 1 litro de agua destilada recién hervida y añadir 0,1 g de carbonato de sodio. La solución se agita y se deja durante 10-12 días, después de lo cual se determina su título con una solución de dicromato de potasio 0,01 N preparada a partir de fixanal.
A 10 ml de una solución 0,01 N de dicromato de potasio, agregue 50 ml de una solución 0,1 N de ácido sulfúrico, 2 g de yoduro de potasio seco y titule con la solución preparada de tiosulfato de sodio hasta que adquiera un color amarillo pajizo. Agregue unas gotas de solución de almidón al 1% (la solución se vuelve azul) y titule hasta que la solución se vuelva incolora. Factor de corrección para el título de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N determinado por la fórmula
(22)
dónde - normalidad de la solución de bicromato de potasio;
10 - volumen de solución de bicromato de potasio 0,01 n tomado para titulación, ml;
V-volumen de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N utilizado para la titulación de 10 ml de solución de bicromato de potasio 0,01 N, ml;
Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.
El título se comprueba al menos una vez cada 10 días.
La solución de tiosulfato de sodio se almacena en botellas oscuras.
Para preparar una solución de yodo, se disuelven 0,63 g de yodo cristalino y 10 g de yoduro de potasio en 15 ml de agua destilada. La solución se transfiere a un matraz aforado de 1 litro con tapón bien molido, se completa con agua hasta la marca, se mezcla y se almacena en la oscuridad.
El título de la solución de yodo preparada se determina por la solución titulada de tiosulfato de sodio, preparada como se describe anteriormente (p. ) por el método.
Se valoran 10 ml de solución de yodo 0,005 N con solución de tiosulfato de sodio 0,005 N en presencia de almidón.
El factor de corrección para el título de la solución de yodo 0.005 n () está determinado por la fórmula
(23)
dónde - volumen de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N utilizado para la titulación de solución de yodo, ml;
Factor de corrección Solución de tiosulfato de sodio 0,005 N;
- normalidad de la solución de yodo;
10 - la cantidad de solución de yodo tomada para la titulación, ml.
12.2.2.5. Preparándose para la prueba
Las muestras para la prueba se preparan de acuerdo con la cláusula 12.1.1.3, mientras que la masa de las muestras se toma igual a 0,1-1,0 g.
Antes de comenzar a trabajar, el horno se calienta a una temperatura de 1300 ° C y se verifica la estanqueidad de la instalación. Para hacer esto, cierre el grifo frente al recipiente de absorción y deje entrar el dióxido de carbono. El cese del paso de burbujas de gas a través de la botella de lavado indica la estanqueidad de la instalación.
Determinar el coeficiente A, estableciendo la relación entre las concentraciones de una solución de yodo y tiosulfato de sodio. El dióxido de carbono se pasa a través de la instalación durante 3-5 minutos, el recipiente de absorción se llena 2/3 con agua. Se vierten de una bureta 10 ml de una solución de yodo titulada, se agregan 5 ml de una solución de almidón al 1,0% y se titula con una solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución se vuelve incolora. La relación de las concentraciones de soluciones de yodo y tiosulfato de sodio. A tomado igual a la media de tres determinaciones. Proporción de concentración A en condiciones de laboratorio se determina diariamente antes de la prueba.
12.2.2.6. Pruebas
Una muestra pesada con una precisión de 0,0002 g se coloca en un bote precalcinado. Se vierten 250-300 ml de agua destilada en el recipiente de absorción, se mide el volumen de la solución de yodo con una bureta, se agregan 5 ml de solución de almidón y se mezcla con un flujo de dióxido de carbono.
Esquema de la instalación para la determinación del contenido de azufre.
Para llevar a cabo el análisis, se utilizan equipos, reactivos en las soluciones especificadas en el párrafo , utilizando ácido clorhídrico según GOST 3118-77, una solución de 1: 3 (una parte en volumen de ácido clorhídrico concentrado y tres partes en volumen de agua) .
12.3.3. Preparándose para la prueba
Se prepara una muestra para la prueba de acuerdo con la cláusula 12.1.1.3, mientras que se supone que el peso de la muestra es de 1 g.
12.3.4. Pruebas
Bisagra t colocar en un vaso de precipitados con una capacidad de 100-150 ml, tapar con vidrio y agregar 40-50 ml de ácido clorhídrico. Después de que se detenga la liberación de burbujas de gas, coloque el vaso en la estufa y manténgalo a ebullición baja durante 10-15 minutos. Se precipita un óxido y medio agregando 2-3 gotas de indicador naranja de metilo y agregando solución de amoníaco hasta que el color del indicador cambie de rojo a amarillo y aparezca el olor a amoníaco. Después de 10 minutos se filtra el precipitado. El precipitado se lava con agua tibia con la adición de unas gotas de solución de amoníaco.
El filtrado se neutraliza con ácido clorhídrico hasta que el color de la solución cambia a rosa y se añaden otros 2,5 ml de ácido. La solución se calienta a ebullición y se añade en un paso con 10 ml de una solución caliente de cloruro de bario, se agita, la solución se hierve durante 5-10 minutos y se deja durante al menos 2 horas.El precipitado se filtra a través de un denso "azul". filtro de cinta” y se lava 10 veces con pequeñas porciones de agua fría antes de eliminar los iones de cloruro.
La eliminación completa de los iones de cloruro se verifica por reacción con nitrato de plata: se colocan unas gotas del filtrado sobre un vidrio y se agrega una gota de solución de nitrato de plata al 1%. La ausencia de formación de un precipitado blanco indica que la eliminación de los iones de cloruro se ha completado.
Se coloca un precipitado con filtro en un crisol de porcelana, previamente calcinado a peso constante a una temperatura de 800-850°C, se seca, se calcina evitando la ignición del filtro, y se calcina en un crisol abierto hasta que el filtro se queme por completo. , y luego a una temperatura de 800-850 ° C en un plazo de 30-40 min.
Después de enfriar en un desecador, se pesa el crisol con el precipitado. Se repite la calcinación hasta obtener una masa constante.
Paralelamente al análisis, se lleva a cabo un “experimento sordo” (ver nota al párrafo ). Cantidad de sulfato de bario t 2, encontrado por "experiencia sorda", se resta de la masa de sulfato de bario t 1 obtenido del análisis de la muestra.
12.3.5. Procesamiento de resultados
Las discrepancias permisibles entre los resultados de dos análisis paralelos se toman de acuerdo con la p.
12.4. Determinación del contenido de sulfuro de azufre
(27)
dónde X - contenido total de azufre en términos de SO3, %;
X 1 - el contenido de sulfato de azufre en términos de SO 3 ,%.
13. DETERMINACIÓN DE LA RESISTENCIA A LAS HELADA DE LA ARENA PROCEDENTE DE CRIBAS DE TRITURACIÓN
13.1. Método Esencia
La resistencia a las heladas de la arena está determinada por la pérdida de peso durante las sucesivas congelaciones y descongelaciones.
Congelador.
Gabinete de secado.
Tamices con rejillas No. 1.25; 016 según GOST 6613-86 y con agujeros redondos de 5 mm de diámetro.
Recipiente para descongelar muestras.
Bolsas de tela hechas de tela densa con paredes dobles.
Bandejas para hornear.
(Edición revisada, Rev. No. 2).
13.3.preparación de la muestra
La muestra de laboratorio se reduce a una masa de al menos 1000 g, se tamiza en dos tamices: el primero con orificios de 5 mm de diámetro y el segundo con malla No. 1.25 o 016, según el tamaño del material de prueba, se seca a un peso constante, después de lo cual se toman dos muestras con un peso de 400 g.
13.4.Pruebas
Cada muestra se coloca en una bolsa que garantiza la inocuidad de los granos, se sumerge en un recipiente con agua para saturación durante 48 horas, la bolsa con una muestra se retira del agua y se coloca en un congelador, lo que asegura una disminución gradual de la temperatura para menos (20 ± 5) °C.
Las muestras en la cámara a una temperatura constante de menos (20 ± 5) °C se mantienen durante 4 horas, después de lo cual se retiran las bolsas con las porciones pesadas, se sumergen en un recipiente con agua a una temperatura de 20 °C y se mantienen durante 2 horas.
GOST 8735-88
(ST SEV 5446 ¾ 85)
ST SEV 6317 ¾ 88
UDC 691.223.001.4.006.354 Grupo Zh19
ESTÁNDAR ESTATAL DE LA UNIÓN DE LA SSR
ARENA PARA OBRAS DE CONSTRUCCIÓN
Métodos de prueba
Arena para trabajos de construcción.
Métodos de prueba
OKSTU 5711
Fecha de introducción 01.07.89
El incumplimiento de la norma está penado por la ley
Esta norma se aplica a la arena utilizada como agregado para hormigón colado in situ, hormigón prefabricado y estructuras de hormigón armado, así como material para tipos relevantes de trabajos de construcción y establece métodos de prueba.
1. DISPOSICIONES GENERALES
1.1. El alcance de los métodos de ensayo con arena de esta Norma Internacional se especifica en el anexo.
1.2. Las muestras se pesan con una precisión del 0,1 % en masa, a menos que se especifique lo contrario en el estándar.
1.3. Muestras o muestras de arena se secan a peso constante en un horno a una temperatura de (105 ± 5) ° C hasta que la diferencia entre los resultados de dos pesajes no supere el 0,1 % de la masa. Cada pesaje posterior se lleva a cabo después de un secado de al menos 1 hora y un enfriamiento de al menos 45 minutos.
1.4. Los resultados de la prueba se calculan al segundo decimal, a menos que se especifique lo contrario en cuanto a la precisión del cálculo.
1.5. El resultado de la prueba se toma como la media aritmética de las determinaciones paralelas previstas para el método respectivo.
1.6. El juego estándar de tamices para arena incluye tamices con orificios redondos con diámetros de 10; 5 y 2,5 mm y tamices de alambre con celdas cuadradas estándar N° 1,25; 063; 0315; 016; 005 de acuerdo con GOST 6613 (los marcos de tamiz son redondos o cuadrados con un diámetro o lado lateral de al menos 100 mm).
Nota. Se permite el uso de tamices con malla N° 014 antes de equipar las empresas con tamices con malla N° 016.
1.7. La temperatura de la sala en la que se realicen los ensayos será de (25 ± 10) °C. Antes de comenzar la prueba, la arena y el agua deben estar a una temperatura correspondiente a la temperatura del aire en la habitación.
1.8. El agua para la prueba se usa de acuerdo con GOST 2874 o GOST 23732, si el estándar no proporciona instrucciones sobre el uso de agua destilada.
1.9. Al utilizar sustancias peligrosas (cáusticas, tóxicas) como reactivos, uno debe guiarse por los requisitos de seguridad establecidos en los documentos reglamentarios y técnicos para estos reactivos.
1.10. En las secciones "Aparatos" hay enlaces a las normas estatales. Se permite el uso de equipos similares importados. Los instrumentos de medición no estándar utilizados, especificados en la sección "Aparatos", deben someterse a la certificación metrológica de acuerdo con GOST 8.326.
2. MUESTREO
2.1. Durante el control de aceptación en la planta de fabricación, se toman muestras puntuales, de las cuales, por mezcla, se obtiene una muestra combinada de los productos de reposición de cada línea de producción.
2.2. El muestreo puntual de las líneas de producción que transportan productos a un almacén o directamente a los vehículos se lleva a cabo cruzando el flujo de material en una cinta transportadora o en los puntos de caída del flujo de material utilizando muestreadores o manualmente.
Para comprobar la calidad de la arena enviada directamente a la cantera, se toman muestras puntuales durante la carga en los vehículos.
2.3. Las muestras puntuales para obtener una muestra combinada comienzan a tomarse 1 hora después del inicio del turno y luego se toman cada hora durante el turno.
El intervalo para tomar muestras incrementales durante el muestreo manual se puede aumentar si el fabricante produce productos de calidad uniforme. Para establecer el intervalo de muestreo permisible, determinar trimestralmente el coeficiente de variación de los valores del contenido de granos que pasan por un tamiz con malla No. 016, y el contenido de partículas de polvo y arcilla. Para determinar el coeficiente de variación de estos indicadores durante un turno, se toman muestras puntuales con un peso mínimo de 2000 g cada 15 minutos, para cada muestra puntual se toma el contenido de granos que pasa por un tamiz con un No. Luego, los coeficientes de variación de estos indicadores se calculan de acuerdo con GOST 8269.
En función del valor máximo obtenido del coeficiente de variación para dos indicadores determinados, se toman los siguientes intervalos de muestreo puntual durante el turno:
3 horas - con un coeficiente de variación del indicador de hasta el 10%;
2h ” ” ” ” ” 15%.
2.4. La masa de una muestra elemental en un intervalo de muestreo de 1 hora debe ser de al menos 1500 g Con un aumento en el intervalo de muestreo de acuerdo con la cláusula 2.3, la masa de la muestra elemental seleccionada debe duplicarse en un intervalo de 2 horas, y en un intervalo de 3 horas - cuatro veces.
Si, durante el muestreo con un muestreador, la masa de la muestra elemental resulta ser inferior a la especificada en más de 100 g, entonces es necesario aumentar el número de muestras tomadas para garantizar que la masa de la muestra combinada sea no menos de 10.000 g.
2.5. La muestra agrupada se mezcla y se acorta cortándola en cuartos o utilizando un canal divisorio antes de enviarla al laboratorio para obtener una muestra de laboratorio.
Para dividir en cuartos la muestra (después de mezclarla), el cono de material se nivela y se divide en cuatro partes mediante líneas mutuamente perpendiculares que pasan por el centro. Se muestrean dos cuartos opuestos cualesquiera. Por descuartizamientos sucesivos, la muestra se reduce dos, cuatro veces, etc. hasta obtener una muestra con una masa correspondiente a la cláusula 2.6.
2.6. La masa de la muestra de laboratorio durante el control de aceptación en la planta de fabricación debe ser de al menos 5000 g, se utiliza para todas las pruebas previstas durante el control de aceptación.
Al realizar pruebas periódicas, así como durante el control de entrada y al determinar las propiedades de la arena durante la exploración geológica, la masa de la muestra de laboratorio debe garantizar que se realicen todas las pruebas previstas por la norma. Se permite realizar varias pruebas utilizando una muestra, si las propiedades determinadas de la arena no cambian durante la prueba, mientras que la masa de la muestra de laboratorio debe ser al menos el doble de la masa total requerida para la prueba.
2.7. Para cada prueba, se toma una muestra analítica de la muestra de laboratorio.
Se toman muestras de la muestra analítica de acuerdo con el procedimiento de prueba.
2.8. Para cada muestra de laboratorio destinada a análisis periódicos en el laboratorio central de la asociación o en un laboratorio especializado, así como para análisis de arbitraje, se elabora un informe de muestreo que incluye el nombre y la designación del material, el lugar y la fecha del muestreo. , el nombre del fabricante, la designación de la muestra y la firma del responsable de muestrear la cara.
Las muestras seleccionadas se empaquetan de tal manera que la masa y las propiedades de los materiales no cambien antes de la prueba.
Cada muestra se proporciona con dos etiquetas con la designación de la muestra. Una etiqueta se coloca dentro del paquete, la otra, en un lugar visible del paquete.
Durante el transporte, el embalaje debe protegerse contra daños mecánicos y la humedad.
2.9. Para verificar la calidad de la arena extraída y depositada por hidromecanización, el mapa de aluvión se divide en términos de longitud (a lo largo del mapa de aluvión) en tres partes.
De cada parte se toman muestras puntuales de al menos cinco lugares diferentes (en planta). Para tomar una muestra puntual, se cava un hoyo de 0.2-0.4 m de profundidad, se toma una muestra de arena del hoyo con una pala, moviéndola de abajo hacia arriba a lo largo de la pared del hoyo.
A partir de muestras elementales, por mezcla, se obtiene una muestra combinada, la cual se reduce para obtener una muestra de laboratorio de acuerdo a la cláusula 2.5.
La calidad de la arena se evalúa por separado para cada parte del mapa de aluvión en función de los resultados de las pruebas de una muestra tomada de él.
2.10. Al arbitrar la calidad de la arena en los almacenes, se toman muestras puntuales con una pala en lugares espaciados uniformemente sobre toda la superficie del almacén, desde el fondo de agujeros excavados de 0,2-0,4 m de profundidad.Los agujeros deben colocarse en un patrón de tablero de ajedrez. La distancia entre los agujeros no debe exceder los 10 m La muestra de laboratorio se prepara de acuerdo con la cláusula 2.5.
2.11. Durante el control de entrada en la empresa de consumo, se toma una muestra de arena combinada del lote de material probado de acuerdo con los requisitos de GOST 8736. La muestra de laboratorio se prepara de acuerdo con la cláusula 2.5.
2.12. Durante la exploración geológica, se toman muestras de acuerdo con la documentación técnica y normativa aprobada en la forma prescrita.
3. DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DEL GRANO Y MÓDULO TAMAÑO
3.1. Método Esencia
La composición del grano se determina tamizando la arena en un conjunto estándar de tamices.
3.2. Equipo
Un conjunto de tamices según GOST 6613 y tamices con orificios redondos con diámetros de 10; 5 y 2,5 mm.
Gabinete de secado.
3.3. Preparándose para la prueba
Una muestra analítica de arena que pesa al menos 2000 g se seca hasta peso constante.
3.4. Realización de una prueba
Una muestra de arena seca hasta peso constante se tamiza a través de tamices con orificios redondos de 10 y 5 mm de diámetro.
Se pesan los residuos en los tamices y se calcula el contenido de fracciones de grava en la arena con un tamaño de grano de 5 a 10 mm ( Gramo 5) y San 10 mm ( Gramo 10) en porcentaje en peso según las fórmulas:
(1)
(2)
Dónde METRO 10 - residuo en un tamiz con orificios redondos de 10 mm de diámetro, g;
METRO 5 - residuo en un tamiz con orificios redondos de 5 mm de diámetro, g;
m- peso de la muestra, g.
De una parte de la muestra de arena que ha pasado por un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, se toma una muestra de al menos 1000 g para determinar la composición granular de la arena.
Se permite dispersar la muestra durante la exploración geológica después de un lavado preliminar con la determinación del contenido de partículas de polvo y arcilla. El contenido de partículas pulverulentas y arcillosas se incluye en el cálculo de los resultados del tamizado en la masa de partículas que pasan por un tamiz con malla No. 016, y en la masa total de la muestra. Durante las pruebas de masa, después de lavar con la determinación del contenido de partículas de polvo y arcilla y secar la muestra hasta un peso constante, se permite tamizar una muestra de arena (sin fracción de grava) que pese 500 g.
La muestra preparada de arena se tamiza a través de un conjunto de tamices con agujeros redondos con un diámetro de 2,5 mm y con rejillas No. 1.25; 063; 0315 y 016.
El cribado se realiza de forma mecánica o manual. La duración del tamizado debe ser tal que durante la agitación manual intensiva de control de cada tamiz durante 1 min, no pase a través de él más del 0,1% de la masa total de la muestra tamizada. Durante el tamizado mecánico, su duración para el dispositivo utilizado se determina empíricamente.
Con el tamizado manual, se permite determinar el final del tamizado agitando vigorosamente cada tamiz sobre una hoja de papel. El tamizado se considera completo si prácticamente no hay caída de granos de arena.
Cuando se determina la composición del grano por el método húmedo, se coloca una muestra del material en un recipiente y se llena con agua. Después de 24 horas, el contenido del recipiente se mezcla completamente hasta que la película de arcilla esté completamente empapada en granos o terrones de arcilla, se vierte (en porciones) sobre el tamiz superior de un conjunto estándar y se tamiza, lavando el material en los tamices hasta que se lava. el agua se vuelve clara. Los residuos parciales en cada tamiz se secan hasta peso constante y se enfrían a temperatura ambiente, luego se determina su peso mediante pesaje.
(Edición modificada, Rev. No. 1).
3.5. Procesamiento de resultados
Con base en los resultados de la evaluación, calcule:
Residuo privado en cada tamiz ( a i) en porcentaje según la fórmula
(3)
Dónde yo- masa de residuo en este tamiz, g;
t- peso de la muestra tamizada, g;
Residuo total en cada tamiz ( PERO i) en porcentaje según la fórmula
(4)
Dónde a 2,5 , a 1,25 , un yo - residuos privados en los respectivos tamices;
Módulo de tamaño de arena ( METRO j) sin granos mayores de 5 mm según la fórmula
(5)
Dónde PERO 2,5 , PERO 1,25 ,PERO 063 , PERO 0315 , PERO 016 - residuos completos en un tamiz con agujeros redondos con un diámetro de 2,5 mm y en tamices con rejillas No. 1.25; 063; 0315, 016, %.
El resultado de determinar la composición granular de la arena se elabora de acuerdo con la tabla. 1 o representada gráficamente en forma de curva de tamizado de acuerdo con la Fig. una.
Curva de cribado
Tonterías. una
tabla 1
|
Residuos, % en peso, en tamices |
Pasar por |
|||||
|
Nombre del residuo |
1,25 |
0,63 |
0,315 |
0,16 (0,14) |
tamiz de malla № 016(014), % en masa |
|
|
Privado |
a 2,5 |
a 1,25 |
a 063 |
a 0315 |
a 016(014) |
a 016(014) |
|
Completo |
PERO 2,5 |
PERO 1,25 |
PERO 063 |
PERO 0315 |
PERO 016(014) |
|
4. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ARCILLA EN GRUPOS
4.1. Método Esencia
4.2. Equipo
Escalas según GOST 23711 o GOST 24104.
Gabinete de secado.
Tamices con malla No. 1.25 según GOST 6613 y con agujeros redondos con diámetros de 5 y 2.5 mm.
Aguja de acero.
4.3. Preparándose para la prueba
Una muestra analítica de arena se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, se extraen al menos 100 g de arena, se secan hasta peso constante y se esparcen sobre tamices con orificios de 2,5 mm de diámetro y malla No 1.25. Se toman muestras de las fracciones de arena obtenidas con una masa:
5,0 g - fracciones de St. 2,5 a 5 mm;
1,0 g - fracciones de 1,25 a 2,5 mm
Cada muestra de arena se vierte en una capa delgada sobre una lámina de vidrio o metal y se humedece con una pipeta. Los terrones de arcilla, que difieren en viscosidad de los granos de arena, se aíslan de la muestra con una aguja de acero, usando una lupa si es necesario. Los granos de arena que quedan después de la distribución de los terrones de arena se secan hasta un peso constante y se pesan.
4.4. Procesamiento de resultados
(6)
(7)
Dónde metro 1 , metro 2 - el peso de la muestra de arena de la fracción, respectivamente, de 2,5 a 5 mm y de 1,25 a 2,5 mm antes de la liberación de arcilla, g;
t 1, metro 3 - la masa de granos de arena de la fracción es de 2,5 a 5 mm y de 1,25 a 2,5 mm, respectivamente, después de la extracción de arcilla, g.
(8)
Dónde a 2,5 , a 1,25 - residuos parciales en porcentaje en peso en tamices con orificios de 2,5 y 1,25 mm, calculados de acuerdo con la cláusula 3.5.
5. DETERMINACIÓN DE PARTÍCULAS DE POLVO Y ARCILLA
5.1. método de elutriación
5.1.1. Método Esencia
5.1.2. Equipo
Escalas según GOST 23711 o GOST 24104.
Gabinete de secado.
Un cubo cilíndrico con una altura de al menos 300 mm con un sifón o un recipiente para elutriación de arena (Fig. 2).
Cronógrafo.
5.1.3. Preparándose para la prueba
Una muestra analítica de arena se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, la arena que ha pasado por el tamiz se seca hasta peso constante y se toma una muestra que pesa 1000 g.
5.1.4. Realización de una prueba
Se coloca una muestra de arena en un balde cilíndrico y se llena con agua de modo que la altura de la capa de agua sobre la arena sea de unos 200 mm. La arena inundada con agua se mantiene durante 2 horas, se revuelve varias veces y se lava a fondo de las partículas de arcilla que se adhieren a los granos.
Después de eso, el contenido del balde se vuelve a mezclar vigorosamente y se deja solo durante 2 minutos. Después de 2 minutos, la suspensión obtenida durante el lavado se escurre con un sifón, dejando una capa de la misma sobre la arena con una altura de al menos 30 mm. Luego, la arena se vuelve a llenar con agua hasta el nivel indicado anteriormente. El lavado de la arena en la secuencia especificada se repite hasta que el agua después del lavado permanezca clara.
Cuando se utiliza un recipiente de elutriación, la prueba se realiza en la misma secuencia. En este caso, se vierte agua en el recipiente hasta el orificio de drenaje superior y la suspensión se drena a través de los dos orificios inferiores.
Después de la elutriación, la muestra lavada se seca hasta peso constante. t 1 .
5.1.5. Procesamiento de resultados
(9)
Dónde t- peso de la muestra seca antes de la elutriación, g;
metro1 - masa de la muestra seca después de la elutriación, g.
Recipiente para elutriación
Tonterías. 2
Notas:
1. Cuando se analizan arenas naturales, cuyos granos están fuertemente cementados con arcilla, la muestra se mantiene en agua durante al menos 1 día.
2. Está permitido probar arena en estado de humedad natural. En este caso, en una muestra paralela, se determina el contenido de humedad de la arena y el contenido de partículas de polvo y arcilla ( PAGS otm) se calcula como un porcentaje de acuerdo con la fórmula
(10)
Dónde t c - peso de la muestra en estado de humedad natural, g;
t 1 - peso de la muestra secada después de la elutriación hasta peso constante, g;
W- contenido de humedad de la arena ensayada, %.
5.2. método de pipeta
5.2.1. Método Esencia
5.2.2. Equipo
El balde es cilíndrico con dos marcas (cinturones) en la pared interior, correspondientes a una capacidad de 5 y 10 litros.
El cubo es cilíndrico sin marcas.
Gabinete de secado.
Tamices con malla No. 063 y 016 según GOST 6613.
Cilindros de metal con una capacidad de 1000 ml con una ventana de visualización (2 uds.).
Pipeta de metal medida con una capacidad de 50 ml (Fig. 3).
Embudo con un diámetro de 150 mm.
Cronógrafo.
Taza o vaso para evaporación según GOST 9147.
5.2.3. Realización de una prueba
Se pesa una muestra de arena de unos 1000 g en estado de humedad natural, se coloca en un balde (sin marca) y se vierte en 4,5 litros de agua. Además, preparar unos 500 ml de agua para el posterior enjuague de la cubeta.
La arena inundada con agua se mantiene durante 2 horas, se revuelve varias veces y se lava a fondo de las partículas de arcilla que se adhieren a los granos. Luego se vierte cuidadosamente el contenido del balde sobre dos tamices: el superior con malla N° 063 y el inferior con malla N° 016, colocados sobre un balde con marcas.
Las suspensiones se dejan reposar y el agua clarificada se vierte con cuidado en el primer balde. El agua drenada se lava nuevamente con arena en tamices sobre el segundo balde (con marcas). Después de eso, el primer balde se enjuaga con el agua restante y esta agua se vierte en el segundo balde. En este caso, se utiliza tal cantidad de agua sobrante que el nivel de suspensión en esta última alcanza exactamente la marca de 5 l; si el agua restante no es suficiente para esto, el volumen de la suspensión se ajusta a 5 litros agregando agua adicional.
Después de eso, la suspensión se mezcla completamente en un balde y se llena inmediatamente con un embudo, alternando dos cilindros de metal con una capacidad de 1000 ml, mientras se continúa mezclando la suspensión. El nivel de suspensión en cada cilindro debe corresponder a la marca en la ventana de visualización.
La suspensión en cada cilindro se agita con una varilla de vidrio o metal, o se voltea el cilindro varias veces, cerrándolo con una tapa, para una mejor mezcla.
Después de mezclar, deje el cilindro solo durante 1,5 minutos. 5-10 s antes del final de la exposición, baje la pipeta de medición con el tubo cerrado con un dedo en el cilindro para que la cubierta de soporte descanse en la parte superior de la pared del cilindro, mientras que la parte inferior de la pipeta estará al nivel de selección de suspensión - 190 mm desde la superficie. Después del tiempo especificado (5-10 s) se abre el tubo de la pipeta y después de llenarlo, se vuelve a cerrar el tubo con un dedo, se extrae la pipeta del cilindro y, abriendo el tubo, se vierte el contenido de la pipeta en un recipiente previo. taza o vaso pesado. El llenado de la pipeta está controlado por el cambio en el nivel de la suspensión en la ventana de visualización.
Cilindro de metal y pipeta volumétrica
1 - cilindro; 2 - pipeta; 3 - etiqueta (1000 ml);
4 - nivel de suspensión en el cilindro
Tonterías. 3
En lugar de cilindros de metal con una ventana de visualización y una pipeta especial, se permite usar cilindros de medición de vidrio ordinarios con una capacidad de 1 l y una pipeta de vidrio con una capacidad de 50 ml, bajándolos en el cilindro a una profundidad de 190 mm. .
La suspensión en una copa (vaso) se evapora en un horno a una temperatura de (105 ± 5) °C. Una copa (vaso) con el polvo evaporado se pesa en una balanza con un error de hasta 0.01 g.De igual forma se toma una muestra en suspensión del segundo cilindro.
5.2.4. Procesamiento de resultados
(11)
Dónde t- peso de arena, g;
t 1 - masa de una copa o vaso para evaporar la suspensión, g;
t 2 - masa de una copa o vaso con polvo evaporado, g.
En el caso de probar arena muy contaminada con partículas de polvo y arcilla, el volumen de agua para lavar se toma igual a 10 litros en lugar de 5 litros. En consecuencia, el volumen de la suspensión en el cubo con marcas aumenta a 10 l. En este caso, el resultado de la prueba ( PAGS elevado) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
(12)
Nota. Masa de sedimento permitida ( t 2 -t 1) determinar por la densidad de la suspensión según la fórmula
(13)
Dónde t 3 - masa del picnómetro con suspensión, g;
t 4 - peso del picnómetro con agua, g;
r - densidad del precipitado, g / cm 3 (tomado igual a 2,65 g / cm 3).
El resultado de determinar la masa de sedimento. t 2 -t 1 se ingresa en la fórmula (11).
5.3. Método de cribado húmedo
5.3.1. Método Esencia
La prueba se lleva a cabo de acuerdo con GOST 8269, utilizando una muestra de arena que pesa 1000 g y tamices con malla No. 0315 y 005.
5.4. método fotoeléctrico
5.4.1. Método Esencia
El método se basa en una comparación del grado de transparencia del agua pura y una suspensión obtenida por lavado con arena.
La prueba se lleva a cabo de acuerdo con GOST 8269, utilizando una muestra de arena que pesa 1000 g.
5.5. Se permite determinar el contenido de partículas de polvo y arcilla mediante uno de los métodos anteriores, según la disponibilidad del equipo. En este caso, se permite utilizar el método de elutriación hasta el 01/01/95.
6. DETERMINACIÓN DE LA PRESENCIA DE IMPUREZAS ORGÁNICAS
6.1. Método Esencia
La presencia de impurezas orgánicas (sustancias húmicas) se determina comparando el color de una solución alcalina sobre una muestra de arena con el color del patrón.
6.2. Equipos, reactivos y soluciones.
Escalas según GOST 29329 o GOST 24104.
Fotocolorímetro FEK-56M o espectrofotómetro SF-4, u otros dispositivos similares.
Cilindros de vidrio con una capacidad de 250 ml hechos de vidrio incoloro transparente (diámetro interno 36-40 mm) según GOST 1770.
Agua de baño.
Hidróxido de sodio (hidróxido de sodio) según GOST 4328, solución al 3%.
Tanino, solución al 2% en etanol al 1%.
6.3. Preparándose para la prueba
De una muestra analítica de arena en estado de humedad natural, se toma una muestra de unos 250 g.
Preparar una solución de referencia disolviendo 2,5 ml de solución de tanino al 2 % en 97,5 ml de solución de hidróxido de sodio al 3 %. La solución preparada se agita y se deja durante 24 horas.
La densidad óptica de la solución de tanino, determinada en un fotocolorímetro o espectrofotómetro en el rango de longitud de onda de 450 a 500 nm, debe ser de 0,60 a 0,68.
6.4. Realización de una prueba
Llene una probeta con arena hasta un nivel de 130 ml y llénela con una solución de hidróxido de sodio al 3% hasta un nivel de 200 ml. Se agita el contenido de la probeta y se deja durante 24 horas, volviendo a agitar 4 horas después de la primera agitación. Luego compare el color del líquido que se ha asentado sobre la muestra con el color de la solución estándar o del vaso, cuyo color es idéntico al color de la solución estándar.
La arena es adecuada para su uso en hormigones o morteros si el líquido sobre la muestra es incoloro o mucho menos coloreado que la solución de referencia.
Cuando el color del líquido es ligeramente más claro que el de la solución de referencia, el contenido del recipiente se calienta durante 2-3 horas en un baño de agua a una temperatura de 60-70 ° C y se compara el color del líquido sobre la muestra. con el color de la solución de referencia.
Cuando el color del líquido es igual o más oscuro que el color de la solución de referencia, es necesario ensayar el agregado en hormigones o soluciones en laboratorios especializados.
7. DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN MINERALÓGICO-PETROGRÁFICA
7.1. Método Esencia
7.2. Equipos y reactivos
Escalas según GOST 29329 o GOST 24104.
Juego de tamices con rejillas N° 1.25; 063; 0315 y 016 según GOST 6613 y con agujeros redondos de 5 y 2,5 mm de diámetro.
Gabinete de secado.
Microscopio binocular con aumento de 10 a 50 C , microscopio polarizador con aumento de hasta 1350 C.
Lupa mineralógica de acuerdo con GOST 25706.
Un conjunto de reactivos.
Aguja de acero.
7.3. Preparándose para la prueba
Una muestra analítica de arena se tamiza a través de un tamiz con orificios de un diámetro de 5 mm, se extraen al menos 500 g de arena de la parte tamizada de la muestra.
La arena se lava, se seca a peso constante, se esparce sobre un juego de tamices con orificios de 2,5 mm de diámetro y rejillas No. 1,25; 063; 0315; 016 y seleccione muestras que pesen al menos:
25,0 g - para arena con un tamaño de grano de St. 2,5 a 5,0 mm;
5,0 g ” ” ” ” ” St. 1,25 a 2,5 mm;
1,0 g ” ” ” ” ” St. 0,63 a 1,25 mm;
0,1 g ” ” ” ” ” St. 0,315 a 0,63 mm;
0,01 g ” ” ” ” ” 0,16 a 0,315 mm.
7.4. Realización de una prueba
Cada muestra se vierte en una capa delgada sobre vidrio o papel y se observa con un microscopio binocular o una lupa.
Los granos de arena, representados por fragmentos de las rocas y minerales correspondientes, se dividen con una aguja fina en grupos según los tipos de rocas y minerales.
En los casos necesarios, la definición de rocas y minerales se refina utilizando reactivos químicos (solución de ácido clorhídrico, etc.), así como mediante análisis en líquidos de inmersión utilizando un microscopio polarizador.
En los granos de arena, representados por fragmentos de minerales, se determina el contenido de cuarzo, feldespato, minerales máficos, calcita, etc.
Los granos de arena, representados por fragmentos de roca, se dividen en tipos genéticos de acuerdo con la Tabla. 2.
Tabla 2
|
Tipo genético de las razas. |
Raza |
|
Sedimentario |
Caliza, dolomita, arenisca, pedernal, etc. |
|
Ígneo: Intruso |
Granito, gabro, diorita, etc. |
|
efusivo |
Basalto, porfirita, diabasa, etc. |
|
metamórfico |
Cuarcitas, esquistos cristalinos, etc. |
Además, en la arena se aíslan granos de rocas y minerales que se clasifican como impurezas nocivas.
Estas rocas y minerales incluyen: que contienen variedades amorfas de dióxido de silicio (calcedonia, ópalo, pedernal, etc.); azufre; sulfuros (pirita, marcasita, pirrotita, etc.); sulfatos (yeso, anhidrita, etc.); silicatos laminares (micas, hydromicas, cloritas, etc.); óxidos e hidróxidos de hierro (magnetita, goethita, etc.); apatito; nefelina; fosforita; compuestos halógenos (halita, silvina, etc.); zeolitas; amianto; grafito; carbón; esquisto combustible.
En presencia de minerales que contienen azufre, la cantidad de compuestos de sulfato y sulfuro en términos de ASI QUE 3 se determina de acuerdo con la cláusula 12.
La determinación cuantitativa del contenido de especies de sílice potencialmente reactivas se lleva a cabo de acuerdo con la cláusula 11.
La misma muestra de arena se usa para determinar la forma y naturaleza de la superficie de los granos de arena de acuerdo con la tabla. 3.
Tabla 3
7.5. Procesamiento de resultados
Para cada tipo de rocas y minerales aislados, se cuenta el número de granos y se determina su contenido ( X) como porcentaje en una muestra según la fórmula
(14)
Dónde norte-el número de granos de una determinada roca o mineral;
NORTE- el número total de granos en la muestra de prueba.
8. DETERMINACIÓN DE LA VERDADERA DENSIDAD
8.1. método picnométrico
8.1.1. Método Esencia
La densidad real se determina midiendo la masa por unidad de volumen de los granos de arena secos.
8.1.2. Equipo
Piconómetro con una capacidad de 100 ml según GOST 22524.
Escalas según GOST 29329 o GOST 24104.
Desecador según GOST 25336.
Gabinete de secado.
Baño de arena o baño maría.
Agua destilada según GOST 6709.
8.1.3. Preparándose para la prueba
Se toma una muestra de unos 30 g de una muestra analítica de arena, se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, se seca hasta peso constante y se enfría a temperatura ambiente en un desecador sobre ácido sulfúrico concentrado o cloruro de calcio anhidro. La arena seca se mezcla y se divide en dos partes.
8.1.4. Realización de una prueba
Cada parte de la muestra se vierte en un picnómetro limpio, seco y previamente pesado, después de lo cual se pesa junto con arena. Luego se vierte agua destilada en el picnómetro en tal cantidad que el picnómetro se llene aproximadamente a 2/3 de su volumen, se mezcla el contenido y se coloca en una posición ligeramente inclinada en un baño de arena o baño de agua. El contenido del picnómetro se hierve durante 15-20 minutos para eliminar las burbujas de aire; las burbujas de aire también se pueden eliminar manteniendo el picnómetro al vacío en un desecador.
Después de eliminar el aire, el picnómetro se limpia, se enfría a temperatura ambiente, se llena hasta la marca con agua destilada y se pesa. Después de eso, el picnómetro se libera del contenido, se lava, se llena hasta la marca con agua destilada y se pesa nuevamente. Todos los pesajes se realizan con un error de hasta 0,01 g.
8.1.5. Procesamiento de resultados
Densidad de arena verdadera ( r
(15)
Dónde t- masa del picnómetro con arena, g;
t 1 - masa del picnómetro vacío, g;
t 2 - masa del picnómetro con agua destilada, g;
t 3 - masa del picnómetro con arena y agua destilada después de eliminar las burbujas de aire, g;
r en - la densidad del agua, igual a 1 g / cm 3.
La discrepancia entre los resultados de dos determinaciones de la densidad real no debe ser superior a 0,02 g/cm 3 . En casos de grandes discrepancias, se hace una tercera determinación y se calcula la media aritmética de los dos valores más cercanos.
Notas:
1. Cuando se prueba por el método indicado de arena, que consiste en granos de rocas sedimentarias porosas, se trituran previamente en un mortero de hierro o porcelana hasta un tamaño de partícula de menos de 0,16 mm y luego se determina en la secuencia descrita anteriormente.
2. En lugar de pesar el picnómetro con agua destilada durante cada prueba, se permite determinar una vez la capacidad del picnómetro y utilizar su valor para todas las pruebas. En este caso, la determinación de la capacidad del picnómetro y todos los ensayos se realizan a temperatura constante (20 ± 1) °C. La capacidad del picnómetro está determinada por la masa de agua destilada en el picnómetro, cuya densidad se supone que es de 1,0 g/cm 3 . En este caso, la densidad real de la arena se calcula mediante la fórmula
(16)
Dónde V- volumen del picnómetro, ml.
Las designaciones restantes están de acuerdo con la fórmula (15).
8.2. Determinación acelerada de la densidad real
8.2.1. Método Esencia
La densidad real se determina midiendo la masa por unidad de volumen de granos de arena secos usando un aparato Le Chatelier.
8.2.2. Equipo
Dispositivo Le Chatelier (Fig. 4).
Escalas según GOST 29329 o GOST 24104.
Taza de pesaje o taza de porcelana según GOST 9147.
Desecador según GOST 25336.
Gabinete de secado.
Tamiz con orificios redondos de 5 mm.
Ácido sulfúrico según GOST 2184.
Cloruro de calcio (cloruro de calcio) según GOST 450.
Dispositivo Le Chatelier
Tonterías. cuatro
8.2.3. Preparándose para la prueba
De la muestra analítica se toman unos 200 g de arena, se tamiza a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro, se vierte en una copa de pesaje o en una copa de porcelana, se seca hasta peso constante y se enfría a temperatura ambiente en un desecador sobre concentrado. ácido sulfúrico o sobre cloruro de calcio anhidro. A continuación se pesan dos porciones de ensayo de 75 g cada una.
8.2.4. Realización de una prueba
El dispositivo está lleno de agua hasta la marca cero inferior y el nivel del agua está determinado por el menisco inferior. Cada muestra de arena se vierte a través del embudo del dispositivo en pequeñas porciones uniformes hasta que el nivel de líquido en el dispositivo, determinado por el menisco inferior, sube a la marca con una división de 20 ml (u otra división dentro de la parte superior graduada de el dispositivo).
Para eliminar las burbujas de aire, el dispositivo se gira varias veces alrededor de su eje vertical.
Se pesa el resto de la arena, no incluida en el aparato, todos los pesajes se realizan con un error de hasta 0,01 g.
8.2.5. Procesamiento de resultados
Densidad de arena verdadera ( r ) en g / cm 3 se calcula mediante la fórmula
(17)
Dónde t- peso de arena, g;
t 1 - masa de residuos de arena, g;
V- volumen de agua desplazado por la arena, ml.
La discrepancia entre los resultados de dos determinaciones de la densidad real no debe ser superior a 0,02 g/cm 3 . En casos de grandes discrepancias, se hace una tercera determinación y se calcula la media aritmética de los dos valores más cercanos.
9. DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD A GRANEL Y EL VACÍO
9.1. Determinación de la densidad aparente
9.1.1. Método Esencia
La densidad aparente se determina pesando la arena en recipientes de medición.
9.1.2. Equipo
Balanzas según GOST 29329, GOST 24104 o balanzas de plataforma.
Vasos medidores cilíndricos de metal con una capacidad de 1 l (diámetro y altura 108 mm) y una capacidad de 10 l (diámetro y altura 234 mm).
Gabinete de secado.
Regla de metal según GOST 427.
Tamiz con agujeros redondos con un diámetro de 5 mm.
9.1.3. Preparándose para la prueba
9.1.3.1. Al determinar la densidad aparente en el estado estándar sin compactar durante el control de entrada, las pruebas se realizan en un recipiente cilíndrico de medición con una capacidad de 1 l, utilizando aproximadamente 5 kg de arena, secada a peso constante y tamizada a través de un tamiz con forma redonda. agujeros con un diámetro de 5 mm.
9.1.3.2. Al determinar la densidad aparente de la arena en un lote para convertir la cantidad de arena suministrada de unidades de masa a unidades de volumen durante el control de aceptación, las pruebas se realizan en un recipiente cilíndrico de medición con una capacidad de 10 litros. La arena se prueba en un estado de humedad natural sin tamizar a través de un tamiz con orificios de un diámetro de 5 mm.
9.1.4. Realización de una prueba
9.1.4.1. Al determinar la densidad aparente de la arena en un estado estándar sin compactar, la arena se vierte con una cuchara en un cilindro de medición previamente pesado desde una altura de 10 cm desde el borde superior hasta que se forma un cono sobre la parte superior del cilindro. El cono sin compactación de arena se retira al ras de los bordes del recipiente con una regla de metal, después de lo cual se pesa el recipiente con arena.
9.1.4.2. Al determinar la densidad aparente de la arena en un lote, para convertir la cantidad de arena suministrada de unidades de masa a unidades de volumen, la arena se vierte con una cuchara en un cilindro graduado previamente pesado desde una altura de 100 cm desde el borde superior del cilindro hasta que se forme un cono sobre la parte superior del cilindro. El cono sin compactación de arena se retira al ras de los bordes del recipiente con una regla de metal, después de lo cual se pesa el recipiente con arena.
9.1.5. Procesamiento de resultados
Densidad aparente de la arena ( r n) en kg / m 3 se calcula mediante la fórmula
(18)
Dónde t- peso del recipiente de medición, kg;
t 1 - masa del recipiente de medición con arena, kg;
V- volumen del recipiente, m 3 .
La determinación de la densidad aparente de la arena se realiza dos veces, cada vez que se toma una nueva porción de arena.
Nota. La densidad aparente de la mezcla de arena y grava se determina de acuerdo con GOST 8269.
9.2. Definición de vacío
El vacío (volumen de vacíos intergranulares) de arena en un estado estándar sin compactar se determina en función de los valores de la densidad real y la densidad aparente de la arena, preestablecidos de acuerdo con los párrafos. 8 y 9.1.
Vacío de la arena (Vm.p) como porcentaje en volumen se calcula mediante la fórmula
(19)
donde r - densidad real de la arena, g/cm 3 ;
r n - densidad aparente de arena, kg / m 3.
10. DETERMINACIÓN DE LA HUMEDAD
10.1. Método Esencia
La humedad se determina comparando la masa de arena en el estado de humedad natural y después del secado.
10.2. Equipo
Escalas según GOST 29329 o GOST 24104.
Gabinete de secado.
bandeja para hornear
10.3. Realización de una prueba
Una muestra que pesa 1000 g de arena se vierte en una bandeja para hornear y se pesa inmediatamente, y luego se seca en la misma bandeja para hornear hasta un peso constante.
10.4. Procesamiento de resultados
Humedad de la arena (W) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
(20)
Dónde t- peso de la muestra en estado de humedad natural;
t 1 - peso de la muestra en estado seco, g.
11. DETERMINACIÓN DE LA REACTIVIDAD
La prueba se lleva a cabo de acuerdo con GOST 8269, utilizando una muestra de arena que pesa al menos 250 g.
12. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SULFATOS Y COMPUESTOS SULFUROS
12.1. Para determinar el contenido de impurezas dañinas que contienen azufre en la arena, se encuentra el contenido total de azufre, luego el contenido de sulfato de azufre y el contenido de sulfuro de azufre se calcula a partir de su diferencia.
Si solo hay compuestos de sulfato presentes en la arena, no se determina el contenido total de azufre.
12.2. Determinación del contenido total de azufre
12.2.1. método de peso
12.2.1.1. Método Esencia
El método ponderal se basa en la descomposición de una muestra con una mezcla de ácidos nítrico y clorhídrico, seguida de la precipitación del azufre en forma de sulfato de bario y la determinación de la masa de este último.
12.2.1.2.
El horno de mufla proporciona una temperatura de calentamiento de 900 °C.
Tazas de porcelana con un diámetro de 15 cm según GOST 9147.
Vasos de vidrio con una capacidad de 100, 200 300 400 ml según GOST 23932.
Crisoles de porcelana según GOST 9147.
Desecador según GOST 25336.
Agua de baño.
Cloruro de calcio (cloruro de calcio) según GOST 450, calcinado a una temperatura de 700-800 °C.
Filtros de cenizas de papel según TU 6-09-1706-82.
Ácido nítrico según GOST 4461.
Ácido clorhídrico según GOST 3118.
Amoníaco de agua según GOST 3760, solución al 10%.
Cloruro de bario (cloruro de bario) según GOST 4108, solución al 10%.
Naranja de metilo según TU 6-09-5169-84, solución al 0,1%.
Nitrato de plata (nitrato de plata) según GOST 1277, solución al 1%.
Tamices de malla de alambre con malla cuadrada No. 005 y 0071 según GOST 6613.
12.2.1.3. Preparándose para la prueba
Se tamiza una muestra analítica de arena a través de un tamiz con orificios de 5 mm de diámetro y de la parte tamizada se toman 100 g de arena, la cual se tritura al tamaño de partículas pasando por un tamiz con malla No. 016, una muestra De la arena obtenida se toma un peso de 50 g.pasando por el tamiz N° 0071.
La arena triturada se seca hasta un peso constante, se coloca en una botella de pesaje, se almacena en un desecador sobre cloruro de calcio calcinado y se toman muestras para su análisis ( t) con un peso de 0,5-2 g.
12.2.1.4. Realización de un análisis
Una muestra pesada con una precisión de 0,0002 g se coloca en un vaso de precipitados de vidrio de 200 ml de capacidad o en una taza de porcelana, se humedece con unas gotas de agua destilada, se le agregan 30 ml de ácido nítrico, se tapa con vidrio y se deja durante 10 -15 minutos. Una vez completada la reacción, agregar 10 ml de ácido clorhídrico, agitar con una varilla de vidrio, tapar con vidrio y poner un vaso o copa al baño maría. Después de 20-30 minutos después de que hayan cesado los vapores marrones de óxidos de nitrógeno, se retira el vaso y el contenido del vaso o copa se evapora a sequedad. Después de enfriar, el residuo se humedece con 5-7 ml de ácido clorhídrico y se vuelve a evaporar a sequedad. Se repite la operación 2-3 veces, se añaden 50 ml de agua caliente y se hierve hasta que las sales se disuelvan por completo.
Para precipitar elementos del grupo sesquióxido, se agregan 2-3 gotas de indicador naranja de metilo a la solución y se agrega solución de amoníaco hasta que el color de la solución cambia de rojo a amarillo y aparece el olor a amoníaco. Después de 10 minutos, el precipitado coagulado de sesquióxidos se filtra a través de un filtro de "cinta roja" en un vaso de precipitados con una capacidad de 300-400 ml. El precipitado se lava con agua tibia con la adición de unas gotas de solución de amoníaco. Se añade ácido clorhídrico al filtrado hasta que el color de la solución cambia a rosa y se añaden otros 2,5 ml de ácido.
El filtrado se diluye con agua hasta un volumen de 200-250 ml, se calienta hasta que hierva, se vierten 10 ml de una solución caliente de cloruro de bario en un solo paso, se agita, la solución se hierve durante 5-10 minutos y se deja durante al menos 2 horas El precipitado se filtra a través de un filtro denso "blue ribbon" y se lava 10 veces con pequeñas porciones de agua fría para eliminar los iones de cloruro.
Después de enfriar en un desecador, se pesa el crisol con el precipitado. Se repite la calcinación hasta obtener una masa constante. Para determinar el contenido de azufre en los reactivos utilizados para el análisis, se lleva a cabo un "experimento ciego" en paralelo con el análisis. La cantidad de sulfato de bario encontrada por "experiencia sorda" t 2, sustraído de la masa de sulfato de bario t 1 obtenido durante el análisis de la muestra.
Nota. La expresión "experiencia ciega" significa que la prueba se realiza en ausencia del objeto de estudio, utilizando los mismos reactivos y observando todas las condiciones del experimento.
12.2.1.5. Procesamiento de resultados
El contenido total de sulfato de azufre ( X 1) como un porcentaje en términos de ASI QUE 3 se calcula mediante la fórmula
(21)
Dónde t- peso de la muestra, g;
t 1 - peso de precipitado de sulfato de bario, g;
t 2 - masa de precipitado de sulfato de bario en el “experimento ciego”, g;
0,343 - factor de conversión de sulfato de bario a SO3.
Discrepancias permisibles entre los resultados de dos análisis paralelos a un nivel de confianza R= 0.95 no debe exceder los valores especificados en la Tabla. 4. De lo contrario, se debe repetir el análisis hasta obtener una discrepancia aceptable.
Tabla 4
|
Discrepancia permisible, abs. % |
|
|
Hasta 0.5 |
0,10 |
|
Más de 0,5 a 1,0 |
0,15 |
|
” 1,0 |
0,20 |
12.2.2. Método de titulación yodométrica
12.2.2.1. Método Esencia
El método se basa en quemar una muestra en un flujo de dióxido de carbono a una temperatura de 1300-1350 °C, absorbiendo el liberado ASI QUE 2 con una solución de yodo y titulación con una solución de tiosulfato de sodio del exceso de yodo que no reaccionó con el ácido sulfuroso resultante.
12.2.2.2. Equipos, reactivos y soluciones.
Instalación para la determinación del contenido de azufre (Fig. 5).
Tiosulfato de sodio según GOST 27068, 0,005 N. solución.
Carbonato de sodio (carbonato de sodio) según GOST 83.
Dicromato de potasio (bicromato de potasio) según GOST 4220, fixanal.
Almidón soluble según GOST 10163, solución al 1,0%.
Yodo según GOST 4159, solución 0,005 N.
Yoduro de potasio (yoduro de potasio) según GOST 4232.
Ácido sulfúrico según GOST 4204, solución 0,1 N.
Balanza analítica, error de medida 0,0002 g.
12.2.2.3. Preparación de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N
Para preparar una solución de tiosulfato de sodio, disolver 1,25 g Na 2 S 2 O 3 5 H 2 O en 1 litro de agua destilada recién hervida y añadir 0,1 g de carbonato de sodio. La solución se agita y se deja durante 10-12 días, después de lo cual se determina su título con una solución de bicromato de potasio 0,01 N preparada a partir de fixanal.
A 10 ml de una solución 0,01 N de dicromato de potasio, agregue 50 ml de una solución 0,1 N de ácido sulfúrico, 2 g de yoduro de potasio seco y titule con la solución preparada de tiosulfato de sodio hasta que adquiera un color amarillo pajizo. Agregue unas gotas de solución de almidón al 1% (la solución se vuelve azul) y titule hasta que la solución se vuelva incolora. Factor de corrección para el título de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N determinado por la fórmula
(22)
Dónde - normalidad de la solución de bicromato de potasio;
10 - volumen de solución de dicromato de potasio 0,01 n, tomado para titulación, ml;
V- volumen de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N utilizado para la titulación 10 ml de solución 0,01 N bicromato de potasio, ml;
- normalidad de la solución de tiosulfato de sodio.
El título se comprueba al menos una vez cada 10 días.
La solución de tiosulfato de sodio se almacena en botellas oscuras.
12.2.2.4. Preparación de solución de yodo 0,005 N
Para preparar una solución de yodo, se disuelven 0,63 g de yodo cristalino y 10 g de yoduro de potasio en 15 ml de agua destilada. La solución se transfiere a un matraz aforado de 1 litro con tapón bien molido, se completa con agua hasta la marca, se mezcla y se almacena en la oscuridad.
El título de la solución de yodo preparada se determina por la solución titulada de tiosulfato de sodio preparada como se describe anteriormente (sección 12.2.2.3).
Se valoran 10 ml de solución de yodo 0,005 N con solución de tiosulfato de sodio 0,005 N en presencia de almidón.
El factor de corrección para el título de la solución de yodo 0.005 n () está determinado por la fórmula
(23)
Dónde - volumen de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N utilizado para la titulación de solución de yodo, ml;
- factor de corrección de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N;
- normalidad de la solución de yodo;
10 - la cantidad de solución de yodo tomada para la titulación, ml.
12.2.2.5. Preparándose para la prueba
Las muestras para la prueba se preparan de acuerdo con la cláusula 12.1.1.3, mientras que la masa de las muestras se toma igual a 0,1-1,0 g.
Antes de comenzar a trabajar, el horno se calienta a una temperatura de 1300 ° C y se verifica la estanqueidad de la instalación. Para hacer esto, cierre el grifo frente al recipiente de absorción y deje entrar el dióxido de carbono. El cese del paso de burbujas de gas a través de la botella de lavado indica la estanqueidad de la instalación.
Determinar el coeficiente A, estableciendo la relación entre las concentraciones de una solución de yodo y tiosulfato de sodio. El dióxido de carbono se pasa a través de la instalación durante 3-5 minutos, el recipiente de absorción se llena 2/3 con agua. Se vierten de una bureta 10 ml de una solución de yodo titulada, se agregan 5 ml de una solución de almidón al 1,0% y se titula con una solución de tiosulfato de sodio hasta que la solución se vuelve incolora. La relación de las concentraciones de soluciones de yodo y tiosulfato de sodio. A tomado igual a la media de tres determinaciones. Proporción de concentración A en condiciones de laboratorio se determina diariamente antes de la prueba.
12.2.2.6. Pruebas
Una muestra pesada con una precisión de 0,0002 g se coloca en un bote precalcinado. Se vierten 250-300 ml de agua destilada en el recipiente de absorción, se mide el volumen de la solución de yodo con una bureta, se agregan 5 ml de solución de almidón y se mezcla con un flujo de dióxido de carbono.
Esquema de la instalación para la determinación del contenido de azufre.
1 - cilindro de dióxido de carbono; 2 - botella de lavado con solución al 5%
sulfato de cobre; 3 - botella de lavado con solución de permanganato de potasio al 5%;
4 - bloque con cloruro de calcio calcinado; 5 - tapones de goma;
6 - horno tubular eléctrico con varillas de silicato, proporcionando
Temperatura de calentamiento 1300 °C; 7 - tubo de porcelana para calcinación
Longitud 70-75 mm, diámetro interior 18-20 mm; 8 - porcelana
Barco No. 1 (largo 70, ancho 9, alto 7-5 mm) o porcelana
Barco No. 2 (largo 95, ancho 12, alto 10 mm) según GOST 9147;
9 - tocar; 10 - recipiente de absorción; yo- bureta con solución de yodo;
I2- bureta con solución de tiosulfato de sodio
Tonterías. 5
Nota. Todas las partes de la instalación están conectadas de extremo a extremo con tubos de goma. Para evitar que los tapones de goma se quemen, la superficie del extremo interior está cubierta con juntas de asbesto.
Usando un gancho de alambre resistente al calor, se coloca un bote con una bisagra en un tubo calentado (desde el lado del suministro de dióxido de carbono). Se cierra el tubo con un tapón y se suministra dióxido de carbono (velocidad 90-100 burbujas por 1 min). La muestra se calcina durante 10-15 minutos, asegurándose de que la solución en el recipiente de absorción retenga un color azul. Luego, la solución en el recipiente de absorción se titula con solución de tiosulfato de sodio hasta que se vuelve incolora. Luego de finalizada la titulación, se retira el bote del horno, procurando no contaminar las paredes del tubo de porcelana con los restos de la muestra.
Se vierte una nueva porción de agua, una solución de yodo y almidón en un recipiente de absorción, se lava con agua.
12.2.2.7. Procesamiento de resultados
(24)
Dónde V- volumen de solución de yodo tomado para titulación, ml;
V1 - volumen de solución de tiosulfato de sodio utilizado para la titulación del exceso de yodo que no reaccionó, ml;
A - relación de concentraciones de solución de yodo y tiosulfato de sodio;
PERO - volumen de solución de tiosulfato de sodio 0,005 N utilizado para la titulación de solución de yodo, ml;
126,92 - 1 g-eq de yodo, g;
10 - volumen de solución de yodo 0,005 N tomado para titulación, ml;
1000 - volumen de solución de tiosulfato de sodio, ml.
Discrepancias permisibles entre los resultados de dos determinaciones paralelas con un nivel de confianza R= 0.95 no debe exceder los valores especificados en la Tabla. 3. De lo contrario, se debe repetir el experimento hasta que se obtenga una discrepancia aceptable.
12.3. Determinación del contenido de azufre de sulfato
12.3.1. Método Esencia
El método se basa en la descomposición de una muestra con ácido clorhídrico, seguida de la precipitación del azufre en forma de sulfato de bario y la determinación de la masa de este último.
12.3.2. Equipos, reactivos y soluciones.
Para el análisis, se utilizan los equipos, reactivos y soluciones especificados en la cláusula 12.2.1.2, utilizando ácido clorhídrico según GOST 3118, una solución 1: 3 (una parte en volumen de ácido clorhídrico concentrado y tres partes en volumen de agua).
12.3.3. Preparándose para la prueba
Se prepara una muestra para la prueba de acuerdo con la cláusula 12.1.1.3, mientras que se supone que el peso de la muestra es de 1 g.
12.3.4. Pruebas
Bisagra t colocar en un vaso de precipitados con una capacidad de 100-150 ml, tapar con vidrio y agregar 40-50 ml de ácido clorhídrico. Después de que se detenga la liberación de burbujas de gas, coloque el vaso en la estufa y manténgalo a ebullición baja durante 10-15 minutos. Se precipita un óxido y medio agregando 2-3 gotas de indicador naranja de metilo y agregando solución de amoníaco hasta que el color del indicador cambie de rojo a amarillo y aparezca el olor a amoníaco. Después de 10 minutos se filtra el precipitado. El precipitado se lava con agua tibia con la adición de unas gotas de solución de amoníaco.
El filtrado se neutraliza con ácido clorhídrico hasta que el color de la solución cambia a rosa y se añaden otros 2,5 ml de ácido. La solución se calienta a ebullición y se agregan 10 ml de una solución de cloruro de bario caliente en un solo paso, se agita, la solución se hierve durante 5-10 minutos y se deja durante al menos 2 horas.El precipitado se filtra a través de una densa "cinta azul". ” filtre y lave 10 veces con pequeñas porciones de agua fría antes de eliminar los iones de cloruro.
La eliminación completa de los iones de cloruro se verifica por reacción con nitrato de plata: se colocan unas gotas del filtrado sobre un vidrio y se agrega una gota de solución de nitrato de plata al 1%. La ausencia de formación de un precipitado blanco indica que la eliminación de los iones de cloruro se ha completado.
Se coloca un precipitado con filtro en un crisol de porcelana, previamente calcinado a peso constante a una temperatura de 800-850°C, se seca, se calcina evitando la ignición del filtro, y se calcina en un crisol abierto hasta que el filtro se queme por completo. , y luego a una temperatura de 800-850 ° C en un plazo de 30-40 min.
Después de enfriar en un desecador, se pesa el crisol con el precipitado. Se repite la calcinación hasta obtener una masa constante.
Paralelamente al análisis, se lleva a cabo un “experimento ciego” (ver nota al párrafo 12.2.1.4). Cantidad de sulfato de bario t 2, encontrado por "experiencia sorda", se resta de la masa de sulfato de bario t 1 obtenido del análisis de la muestra.
12.3.5. Procesamiento de resultados
Las discrepancias permisibles entre los resultados de dos análisis paralelos se aceptan de acuerdo con la cláusula 12.2.1.5.
12.4. Determinación del contenido de sulfuro de azufre
(27)
Dónde X - contenido total de azufre en términos de SO3, %;
X 1 - el contenido de sulfato de azufre en términos de SO 3 ,%.
13. DETERMINACIÓN DE LA RESISTENCIA A LAS HELADA DE LA ARENA PROCEDENTE DE CRIBAS DE TRITURACIÓN
13.1. Método Esencia
La resistencia a las heladas de la arena está determinada por la pérdida de peso durante las sucesivas congelaciones y descongelaciones.
13.2. Equipo
Congelador.
Gabinete de secado.
Escalas según GOST 29329 o GOST 24104.
Tamices con rejillas No. 1.25; 016 según GOST 6613 y con agujeros redondos de 5 mm de diámetro.
Recipiente para descongelar muestras.
Bolsas de tela hechas de tela densa con paredes dobles.
Bandejas para hornear.
13.3. preparación de la muestra
La muestra de laboratorio se reduce a una masa de al menos 1000 g, se tamiza en dos tamices: el primero con orificios de 5 mm de diámetro y el segundo con malla No. 1.25 o 016, según el tamaño del material de prueba, se seca a un peso constante, después de lo cual se toman dos muestras con un peso de 400 g.
13.4. Pruebas
Cada muestra se coloca en una bolsa que garantiza la inocuidad de los granos, se sumerge en un recipiente con agua para saturación durante 48 horas, la bolsa con una muestra se retira del agua y se coloca en un congelador, lo que asegura una disminución gradual de la temperatura para menos (20 ± 5) °C.
Las muestras en la cámara a una temperatura constante de menos (20 ± 5) °C se mantienen durante 4 horas, después de lo cual se retiran las bolsas con las porciones pesadas, se sumergen en un recipiente con agua a una temperatura de 20 °C y se mantienen durante 2 horas.
Después de realizar el número requerido de ciclos de congelación y descongelación, la muestra de la bolsa se vierte en un tamiz de control con malla No. 1.25 o 016, lavando cuidadosamente los granos restantes de las paredes de la bolsa. La porción de prueba en el tamiz de control se lava y el residuo se seca hasta peso constante.
13.5. Procesamiento de resultados
pérdida de peso ( PAGS mrz) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
(28)
Dónde t- peso de la muestra antes de la prueba, g;
t 1 - masa de granos de muestra en un tamiz de control con malla No. 1.25 o 016 después de la prueba, g.
APÉNDICE
Referencia
ALCANCE DE LA PRUEBA
El nombre y el alcance de las pruebas se indican en la Tabla. 5.
Tabla 5
|
Área de aplicación |
||||
|
nombre de la prueba |
Control de calidad en la planta de fabricación. |
Geológico |
control de entrada |
|
|
Aceptación |
Periódico |
Servicio de inteligencia |
En la empresa de consumo |
|
|
1. Determinación de la composición del grano y módulo de tamaño de partícula |
||||
|
2. Determinación del contenido de arcilla en terrones |
||||
|
3. Determinación del contenido de partículas de polvo y arcilla |
||||
|
4. Determinación de la presencia de impurezas orgánicas |
||||
|
5. Determinación de la composición mineralógica y petrográfica |
||||
|
6. Determinación de la densidad real |
||||
|
7. Determinación de la densidad aparente y el vacío |
||||
|
8. Determinación de la humedad |
||||
|
9. Determinación de la reactividad |
||||
|
10. Determinación del contenido de compuestos de sulfato y sulfuro |
||||
|
11. Determinación de la resistencia a las heladas de la arena procedente de cribas de trituración |
||||
Nota. El signo “+” significa que se está realizando la prueba; señal "- "- no llevar a cabo.
DATOS DE INFORMACIÓN
1. DESARROLLADO E INTRODUCIDO por el Ministerio de Industria de Materiales de Construcción de la URSS
INTÉRPRETES
ML Nisnevich, Dr. Sci. ciencias (líder de tema); N. S. Levkova, Ph.D. tecnología ciencias; EI Levina, Ph.D. tecnología ciencias; G. S. Zarzhitsky, Ph.D. tecnología ciencias; L. I. Levin; VN Tarasova, Ph.D. tecnología ciencias; A. I. Polyakova; E. A. Antonov; L. V. Bereznitsky, Ph.D. tecnología ciencias; I. I. Kurbatova Ph.D. tecnología ciencias; G. P. Abysova; M. F. Semizorov; T. A. Kochneva; A. V. Strelsky; V. I. Novatorov; V. A. Bogoslovsky; TA Fironova
2. APROBADO E INTRODUCIDO POR Decreto del Comité Estatal de Construcción de la URSS con fecha 05.10.88 No. 203
3. Corresponde a ST SEV 5446-85, ST SEV 6317-88 (en términos de muestreo y determinación de la composición del grano)
4. En lugar de GOST 8735-75 y GOST 25589-83
5. NORMATIVAS Y DOCUMENTOS TÉCNICOS DE REFERENCIA
|
La designación de la NTD a la que se da el enlace. |
Número de párrafo, subpárrafo |
|
GOST 8.326-78 |
1.10 |
|
GOST 83-79 |
12.2.2.2 |
|
GOST 427-75 |
9.1.2 |
|
GOST 450-77 |
8.1.2; 8.2.2; 12.2.1.2 |
|
GOST 1277-75 |
12.2.1.2 |
|
GOST 1770-74 |
|
|
GOST 2184-77 |
8.1.2; 8.2.2 |
|
GOST 2874-82 |
|
|
GOST 3118-77 |
12.2.1.2; 12.3.2 |
|
GOST 3760-79 |
12.2.1.2 |
|
GOST 4108-72 |
12.2.1.2 |
|
GOST 4159-79 |
12.2.2.2 |
|
GOST 4204-77 |
12.2.2.2 |
|
GOST 4220-75 |
12.2.2.2 |
|
GOST 4232-74 |
12.2.2.2 |
|
GOST 4328-77 |
|
|
GOST 4461-77 |
12.2.1.2 |
|
GOST 5072-79 |
5.1.2, 5.2.2 |
|
GOST 6613-86 |
1.6, 3.2, 4.2, 5.2.2, 7.2, 12.2.1.2, 13.2 |
|
GOST 6709-72 |
8.1.2 |
|
GOST 8269-87 |
2.3, 5.3.1, 5.4.1, 9.1.5, 11, 12.2.1.3 |
|
GOST 8736-93 |
2.11 |
|
GOST 9147-80 |
5.2.2, 8.2.2, 12.2.1.2 |
|
GOST 10163-76 |
12.2.2.2 |
|
GOST 22524-77 |
8.1.2 |
|
GOST 23732-79 |
|
|
GOST 23932-90 |
12.2.1.2 |
|
GOST 24104-88 |
3.2, 4.2, 5.1.2, 5.2.2, 6.2, 7.2, 8.1.2, 8.2.2, 9.1.2, 10.2, 13.2 |
|
GOST 25336-82 |
8.1.2, 8.2.2, 12.2.1.2 |
|
GOST 25706-83 |
4.2, 7.2 |
|
GOST 27068-86 |