Sat. Zbornik radova Naučna sjednica SUAI. Dio 1. Tehničke nauke - Sankt Peterburg: GUAP, 2013. P.167-170

UDK 535.321: 535.32: 539.238

E.N. Kotlikov (doktor fizike i matematike, prof.) Šef Katedre za fiziku, V.M.Andreev -st. Predavač na Odsjeku za fiziku, Yu.A. Novikova student postdiplomskog odsjeka za fiziku.

ODREĐIVANJE OPTIČKIH KONSTANTI FILIJA NA SILICIJSKIM PODLOGAMA

Među osnovnim karakteristikama materije jedno od glavnih mjesta pripada optičkim konstantama (OC) - indeksu prelamanja n i stopu apsorpcije k . Indeksi loma i apsorpcije medija funkcije su frekvencije elektromagnetno zračenje, a u slučaju anizotropnih medija zavise i od smjera širenja zračenja. OC tankih filmova ovisi kako o načinu proizvodnje filmova, tako i o tehnološkim uvjetima, na primjer, temperaturi podloge, brzini taloženja, rezidualnom pritisku ili pritisku reaktivnog medija u vakuumskoj komori, i razlikuje se od optičkih konstanti originalnog pojedinačnog kristali. Stoga je za projektovanje višeslojnih interferentnih premaza potrebno prvo proučiti OK filmova korištenih supstanci.

Postoji više metoda za proučavanje OK: elipsometrijske metode zasnovane na mjerenju graničnog ugla ukupne unutrašnje refleksije, kalorimetrijske i spektrofotometrijske metode. Najzastupljenije su najnovije (spektrofotometrijske) metode koje se zasnivaju na mjerenju spektralnih vrijednosti koeficijenata refleksije. Rλ i/ili prenos Tλ . Oni su tradicionalni za proučavanje optičkih konstanti tankih filmova i dobro su obrađeni u literaturi. Spektrofotometrijske metode omogućavaju dobijanje disperzijskih karakteristika indeksa prelamanja i apsorpcije filma u cijelom potrebnom infracrvenom (IR) spektralnom području. Preciznostmetodu određuju dva faktora. Prvo, greška u mjerenju koeficijenata propusnosti (ili refleksije), tj. tehnika merenja. Drugo, razlika u indeksima prelamanja filma i supstrata. Što je ova razlika veća, to je veća amplituda u ekstremima transmisije (refleksije) i, shodno tome, manja je greška mjerenja.

Trenutno ne postoji singl univerzalna metoda određivanje optičkih parametara stvarnih filmova iz spektrofotometrijskih podataka. U smislu korištenog matematičke metode obradom rezultata spektra, spektrofotometrijske metode za traženje OK mogu se podijeliti u dvije grupe: analitičke i numeričke. Prva grupa metoda uključuje traženje pogodnih analitičkih izraza za direktan obračun optičke konstante u raznim posebnim slučajevima. Primjer ovakvog pristupa je rad. U njemu je spektar prijenosa podijeljen, ovisno o vrijednosti apsorpcije, na područje transparentnosti i područjeslaba apsorpcija.

Druga grupa metoda zasniva se na različitim numeričkim metodama. Na poslu [ 3 ] koristi se metoda uzastopnih aproksimacija. Rad koristi Newtonovu iterativnu metodu; rad koristi metodu minimiziranja funkcije kvaliteta. Radovi predlažu da se sprovede pretraga zasnovana na rešavanju sistema nelinearnih jednačina za energetski koeficijenti refleksija i transmisija sistema film-supstrat na talasnoj dužiniλ . Obično se zove ( T, R) metoda.

Jedan od najpogodnijih materijala za proučavanje filmova na njemu je silicijum ( Si ). Njegov raspon transparentnosti (1-100 mikrona) premašuje druge uobičajene materijale. cink selenid ( ZnSe ) transparentan u rasponu od 0,6-16 mikrona, germanijum ( Ge ) u rasponu od 1,8-30 mikrona. silicijum ( Si ) je jeftiniji od gore navedenih materijala, lak za obradu i široko rasprostranjen. Njegov nedostatak je prisustvo niza apsorpcionih traka, koje su uzrokovane silicijum oksidom ugrađenim u matricu.

Spektrofotometrijske metode za traženje OC, predložene u brojnim radovima, ne dozvoljavaju efikasnu pretragu OC filmova u prisustvu jakih apsorpcionih traka, pa smo razvili sopstvenu metodu, koja je navedena u nastavku.

Hajde da razmotrimo optički sistem, koji se sastoji od podloge sa tankim filmom nanesenim na nju, okruženom sa obje strane zrakom. Izrazimo koeficijente refleksije ( R) i propusnost (T ) kroz parametre ovog sistema. U ovom slučaju, pretpostavit ćemo da svjetlost (sa talasnom dužinomλ ) normalno pada sa strane filma. Parametri koji se odnose na supstrat će biti označeni indeksom S, vezano za filmski indeks f.

Geometrijska debljina filma će biti označena sa d , geometrijska debljina podloge kroz d s , indeksi prelamanja i apsorpcije supstrata, respektivno, kroz n s, k s . Također ćemo pretpostaviti da su (relativne) magnetne permeabilnosti filma i supstrata jednake 1. Pošto je upad svjetlosti normalan, refleksija i propusnost su nezavisni od polarizacije. Neka bude, . Smjer pada zraka na optički sistem koji se razmatra, tj. smjer od filma do podloge nazivat će se pozitivnim. Suprotan smjer ćemo nazvati negativnim. Koeficijenti refleksije(R f ) i propusnost (T f ) filmovi za snop koji putuje u pozitivnom smjeru dobivaju se korištenjem poznate formule kroz karakterističnu matricu [ 7 ].

, (1)

, (2)

, (3)

Koeficijenti refleksije i propuštanja supstrat-vazduh sučelja za svjetlost koja putuje u pozitivnom smjeru su jednaki

, (4)

Uzmimo intenzitet svjetlosti koja pada na sistem kao 1 (tj. sve ostale intenzitete ćemo mjeriti u jedinicama intenziteta upadnog talasa). Intenzitet svjetlosti koja izlazi iz filma je jednak Rf . Pod pretpostavkom da nema interferencije svjetlosti u podlozi i uz pretpostavku gore navedenih vrijednosti dobijamo sljedeće izraze:

, (5)

. (6)

Neka su poznati svi parametri optičkog sistema, osim, i , i, takođe, izmerene vrednosti i. Cilj ovog problema je pronaći, I. Kao što je gore navedeno, analitičko rješenje ovog problema je nemoguće. Traži uredu odvijao se u nekoliko faza. Znamo da postoji apsorpcija i u filmu i u supstratu, što se može naći:. Stoga smo prethodno spektrofotometrijskom metodom odredili konstante supstrata iz spektra transmisije () i refleksije ().Apsorpcija u supstratu je određena: Zatim, bez apsorpcije, transmisija () i refleksija () se nalaze prema formulama:

ja (7)

gdje su i funkcije koje su analitički izračunate korištenjem formula (1-6), a apsorpcija u filmu i u supstratu.

Iz ovih spektra se utvrđuje indeks loma () i indeks apsorpcije () supstrata. Na sl. Na slici 1 prikazana je ovisnost izmjerenog indeksa prelamanja i apsorpcije od talasne dužine u silicijumskoj podlozi. T ok kako sistematska greška zavisi u većoj meri od normalizacije koja se koristi u spektrofotometru i dostiže 1-2%, a greška u merenju propusnosti je 0,1-0,3%, tada, dDa bi se eliminisale dodatne greške, prenos u celom spektru je prvo normalizovan na T+R uzeto u područjima bez apsorpcije ( 1,8 2,5 i 4-6 mikrona). Apsorpcija u podlogama silicijuma koje koristimo za navedeni opseg sa debljinom podloge od 400 mikrona nalazi se na nivou od 0,1-0,2% i može se zanemariti. Stoga smo u budućnosti pretpostavili da je apsorpcija supstrata u rasponima od 1,8 2,5 i 4-6 µm jednaka nuli.

U sljedećoj fazi određivani su spektri transmisije i apsorpcije u sistemu film-supstrat i normalizirani transmisioni spektri. Spektar apsorpcije uključivao je i apsorpciju u filmu i apsorpciju u supstratu. Na sl. Slika 2 prikazuje spektar transmisije filma CaF2 , debljine 8 mikrona na silikonskoj podlozi. Uključuje apsorpciju u supstratu i filmu, a određen je i disperzijskim odnosima, tj. indeks loma () i indeks apsorpcije () u području jakih traka:. Spektri apsorpcije fluorida, poput onih kod silicijuma, su blizu nule u rasponu od 0,4-2,5 µm i 3,5-5 µm. Ove oblasti su korištene za dodatne normalizacije spektra. Kod nulte apsorpcije u supstratu i filmu, njegova propusnost na valnim dužinama je višekratna transmitantnosti supstrata, gdje je refleksija jedne strane supstrata (vidi formulu 6).

Transmitantnost podloge u rasponu od 2-6 µm varira od 0,535 do 0,538. Normalizacija transmisionog spektra je bila da se minimalna transmisija u područjima slobodnim od apsorpcije za polutalasne filmove uzima u ovom opsegu kao jednaka transmisiji supstrata. Slična normalizacija je urađena za spektar refleksije.

Na osnovu normalizovanih spektra utvrđena je apsorpcija u filmu(). Kriterijum za ispravnost normalizacije bio je u područjima spektra bez apsorpcije. Na sl. Na slici 1 prikazana je zavisnost koeficijenta apsorpcije od talasne dužine sistema film-supstrat. Može se vidjeti da je u rasponu od 1,6 -2,6 µm prosječna vrijednost apsorpcije niska. Povećanje buke na talasnim dužinama ispod 2 μm povezano je sa šumom u delu spektrofotometra za snimanje. U području od 3,5 -7 µm, apsorpcija je također minimalna. Iz spektra apsorpcijemožete pronaći disperziju koeficijenta ekstinkcije za sve valne dužine: , gdje je koeficijent apsorpcije filma, k imaginarni dio kompleksnog indeksa apsorpcije filma.

Rice. 1. Indeksi loma ( ns) i apsorpcija (ks) silicijuma (Si)

Rice. 2. Spektar prijenosa CaF 2 filmovi na Si supstratu

U sljedećoj fazi, spektri transmisije se koriguju za apsorpciju u filmu. Da bi se to postiglo, izračunava se apsorpcija u spektru prijenosa (ili refleksije) filma uzimajući u obzir dobivenu ovisnost koeficijenta apsorpcije () o valnoj dužini (). Disperzija indeksa refrakcije ima mali uticaj na apsorpcioni spektar. Glavni uticaj dolazi od debljine filma, koja je već uzeta u obzir u spektru transmisije i refleksije. Izračunat je apsorpcijski spektar u transmisiji (refleksiji). Rezultirajući apsorpcijski spektar dodaje se spektru transmisije (ili refleksije).

Na sl. Slika 3 prikazuje primjer transmisionog spektra korigovanog za apsorpciju. Od sl. 3 vidi se da spektar predstavlja sinusoidu sa blago promjenjivim periodom i amplitudom. Njihove promjene su određene samo disperzijom indeksa prelamanja. Minimalne vrijednosti propusnost u rasponu od 5000 - 700 cm-1 odgovaraju propusnosti podloge = 0,536-0,538. Izobličenje krivulje u području većem od 20 μm je posljedica hardverskih karakteristika spektrofotometra.

Rješavanje inverznog problema pronalaženja krivulja disperzije iz korigiranog spektra za indeks loma postaje mnogo ispravniji problem nego za spektar prikazan na Sl. 3. U ovom slučaju, parametri supstrata, apsorpcija filma (jednaka nuli) i varijabla indeks loma i debljina filma.

Analiza spektra pokazuje da je u području (900-6000) cm-1 Indeks prelamanja slabo zavisi od talasne dužine. Povećanje propusnosti na 0,545 na talasnoj dužini od 1400 cm-1 može se objasniti heterogenošću filma. Njegova gustina se smanjuje kako se debljina filma povećava, a propusnost također opada od maksimuma do minimuma. Takav gradijentni film djeluje kao djelomično antirefleksni premaz, što dovodi do blagog povećanja transmisije u tački koja odgovara dva poluvalna filma. U području od 3 µm (3300 cm-1 ) propusnost je također iznad prosjeka. Ovo ukazuje da se indeks loma filma povećava u području jakog apsorpcionog pojasa, uzrokovanog i vodenom parom i vodom apsorbovanom na površini filma.

Iz amplitude ekstrema pomoću programa određena je disperzija indeksa prelamanja FilmMgr. Na sl. Slika 4 prikazuje zavisnost indeksa prelamanja CaF 2 po talasnoj dužini . Njegov opći tok odgovara disperziji jednog kristala, uzimajući u obzir niži indeks loma filma. Razlika se uočava samo u vrhuncu na talasnoj dužini od 3 μm. Povezan je sa prisustvom apsorpcione trake apsorbovane vode na 3 μm.

Na primjeru je predložena tehnika obrade spektra na apsorbirajućoj podlozi CaF2 . Ova tehnika uključuje niz korekcija:

Spektri transmisije i refleksije moguće greške spektrofotometrijska mjerenja;

Korekcija za apsorpciju u podlozi;

Korekcija spektra transmisije kako bi se eliminisala apsorpcija u filmu.

Učinjene korekcije omogućavaju smanjenje broja varijabli i time smanjenje grešaka u određivanju konstanti disperzije filma.

Bibliografija

1. Havens, O.S. . Mjerenje optičkih konstanti tankih filmova za primjenu / U knjizi: Fizika tankih filmova. - M.: Mir, 1967. T.2.S. 136185.
2. Konovalova, O.P. Određivanje optičkih konstanti slabo apsorbirajućih dielektričnih slojeva na prozirnoj podlozi / O.P. Konovalova, I.I. Šaganov // Optičko-mehanička industrija, 1988. br. 8. P.3941.
3. Kotlikov, E.N. . Problem smanjenja optičkih gubitaka u fluoridnim filmovima / E.N. Kotlikov, E.V. Khonineva, V.N. Prokashev. St. Petersburg: Optical Journal, 2004. T.71. P.8487.
4. Kotlikov, E.N. Proučavanje optičkih konstanti filmova koji se koriste za sintezu širokopojasnih antirefleksnih premaza / E.N. Kotlikov, G.V. Tereščenko //Optics and spectroscopy, 1997.-T.82. U 4. P.653-659.
5. Kotlikov, E.N. . Materijali za formiranje filma za terahercni spektar / E.N. Kotlikov, V.A. Ivanov, A.N. Tropin. SPb.: Sub. zbornik radova sa naučne sesije SUAI. 1. dio, 2010. - str. 153-155.
6. Ritter E. Filmski dielektrični materijali za optičke primjene // U knjizi. fizika tanki filmovi M.: Mir, 1978.- T.8. P.7-60.
7. Rođen, M. Osnove optike / M. Born, E. Wolf, trans. sa engleskog uređeno od G.P. Motulevič. M.: Nauka, 1970. 856s.

Prozirni tanki dielektrični i poluprovodnički filmovi pokazuju fenomen interferencije kada svjetlost pada na njih (slika 18).

Slika 18.Šematski put zraka kroz prozirni sistem film-supstrat

Pod određenim uslovima, kada se kombinuju reflektovani ili propušteni snopovi, primećuje se interferencija sa povećanjem ili smanjenjem intenziteta, a spektar transmisije (refleksije) će izgledati ovako (slika 19).

Slika 19. Spektar transmisije sistema film-supstrat

Ne uzimajući u obzir matematičko izvođenje formula, napominjemo da se u spektru transmisije sistema film-supstrat pri normalnoj incidenciji zračenja primećuju ekstremne vrednosti pod uslovom npl ·d=m·/4,

gdje je npl indeks loma filma;

debljina d-filma;

m - red interferencije;

 talasna dužina na ekstremumu.

Maksimalne vrijednosti propusnosti odgovaraju parnom m, minimalno neparnom. Za dva susjedna ekstrema sa parnim m možemo napisati:

n pl ·d=m· m /4=(m+2)· m +2 /4,

 m i  m +2 su talasne dužine koje odgovaraju susjednim ekstremima sa parnim m.

Odavde

Ako je indeks loma filma nepoznat, onda se on nalazi iz izraza:

gdje je T propusnost sistema film-supstrat za neparan m;n pl - indeks prelamanja filma;

n p je indeks prelamanja supstrata;

Odredivši m, n p, n pl, odredite debljinu filma d.

3. Mjerenje propusnosti metalnih filmova

Za razliku od dielektrika i poluvodiča, u metalima je veliki broj elektrona slabo vezan za atome metala, a ti elektroni se smatraju slobodnim. Dostupnost slobodnih elektrona Objašnjene su karakteristike refleksije svjetlosti od metalne površine. Sekundarni valovi uzrokovani prisilne oscilacije slobodni elektroni, generišu jak reflektovani talas, čiji intenzitet može da dostigne 95% (ili čak i više) intenziteta upada, i relativno slab talas koji ide u metal. Budući da je gustina slobodnih elektrona vrlo značajna (~ 10 22 po 1 cm 3), čak i vrlo tanki slojevi metala odbijaju većinu svjetlosti koja pada na njih. Onaj dio svjetlosne energije koji prodire u metal apsorbira.

Koji dio svjetlosti metal ne propušta zbog refleksije, a koji se zadržava u njemu zbog apsorpcije ovisi o njegovoj vodljivosti. U idealnom provodniku, apsorpcija je nula, tako da se upadna svjetlost potpuno odbija. Srebrne folije se približavaju ovom idealu. U metalima koji su manje provodljivi, na primjer, u željezu, refleksija može biti samo 30-40%, tako da neprozirni film željeza debljine ne više od djelića mikrona apsorbira oko 60% svjetlosti koja pada na njega.

dakle, karakteristična karakteristika metal, koji se sastoji u njegovoj visokoj refleksivnosti i koji se manifestira u prisustvu posebnog "metalnog" sjaja čiste površine, povezan je s njegovom električnom provodljivošću. Što je veći koeficijent električne provodljivosti, to je općenito veća reflektivnost metala.

U našoj laboratoriji, reflektivnost metala može se izmjeriti pomoću HeNe lasera na talasnoj dužini od 630 nm. Podaci iz literature za sličnu valnu dužinu daju sljedeći odnos između refleksije metalnog filma na talasnoj dužini od 600 nm i otpornosti:

Ali visoke vrijednosti refleksije mogu se dobiti samo za filmove dobivene u optimalnim uvjetima. Faktori koji utiču na koeficijent refleksije su: brzina nanošenja, pritisak tokom taloženja, debljina nanesenog filma, temperatura podloge, upadni ugao supstance, stepen čistoće isparenog materijala i, konačno, starenje rezultirajućeg premaza na vazduhu.

Apsorpcija svjetlosti metalima može se koristiti za procjenu debljine metalnog filma. Prolaz svjetlosti kroz provodne tvari određen je odnosom:

I=I 0 exp(-4πnkd/),

gdje je d debljina upijajućeg sloja;

n - indeks loma za talasnu dužinu;

k je indeks apsorpcije za talasnu dužinu;

I 0 - intenzitet upadnog zračenja;

I je intenzitet prenošenog zračenja.

Mjerenje propusnosti prozirnog metalnog filma (I/I 0) omogućit će vam da procijenite njegovu debljinu koristeći gornju formulu.

Tabela 2.1

Materijal

Određivanje propusnosti pomoću fotometra LMF-72M

Fotometar tipa LMF-72 je namenjen za merenje propusnosti i optičke gustine u spektralnom opsegu od 365 do 750 nm i određivanje koncentracije rastvora pomoću kalibracionih grafika, kao i kao indikator pri izvođenju nefelometrijske i fluorimetrijske analize. Optički dijagram fotometra je prikazan na slici 20.

Fig.20. Optički dizajn fotometra LMF-72M

1-sijalica;

2-kondenzator;

3-objektiv;

dijafragma sa 4 proreza;

5-modulator;

6-zamjenjivi filter za smetnje ili apsorpciju;

7-termalni filter;

8-izmjereni uzorak;

9-apsorpcioni filter; "

10-zaštitno staklo;

11-fotomultiplikator.

Laboratorijski fotometar je izrađen po jednosmjernoj shemi sa modulacijom svjetlosnog toka i direktnim očitanjem. Prilikom mjerenja propusnosti, svjetlosni tok iz žarulje sa žarnom niti (1), formiran od kondenzatora koji se sastoji od sočiva (2) i objektiva (3) u paralelni snop, kroz kontinuirano podesivi dijafragmski prorez (4), modulator svjetlosni tok(5), filter interferencije (6) prolazi kroz uzorak koji se meri i udara u fotokatodu detektora svetlosti.

Operativni postupak

1. Povežite fotometar na mrežu. Vrijeme zagrijavanja uređaja je 10-15 minuta.

2. Kalibrirajte skalu T. Da biste to uradili, umetnite interferentni filter sa potrebnom talasnom dužinom pri maksimalnom prenosu u utičnicu „filtera“, držač ćelije u položaju „0“. Pritisnite dugme "U" i, rotirajući dugme "0-precizno", poravnajte strelicu pokazivača sa oznakom "0" na skali. Postavite držač kivete u položaj “100”, koristite dugme “dijafragme” da pomerite strelicu instrumenta do oznake “100” na skali, zatim koristite dugme “100-precizno” da poravnate strelicu sa “100” mark.

3. Mjerenje propusnosti. Postavite držač kivete u položaj "0". Skinite poklopac i umetnite uzorak za mjerenje u držač. Zatvorite poklopac, pomaknite držač kivete u položaj “100” i brojite na skali mjerni instrument(transmitentnost u procentima).

4. Isključite fotometar.

Prilikom rada na fotometru zabranjeno je:

Promijenite filtere na poziciji "100".

Izvršite mjerenja s otvorenom mjernom komorom.

Proučavanje spektra transmisije i apsorpcije u ultraljubičastim i vidljivim područjima spektra na uređaju"Specord UV- VIS"

"SpecordUV-VIS" je automatski dvostruki spektrofotometar koji bilježi linearnu propusnost ili ekstinkciju uzoraka kao funkciju valnog broja. Predstavljanje spektra u smislu talasnog broja je pogodno, jer prema odnosu E=hν=hc/=hc , Gdje

E-energija;

h je Plankova konstanta;

c je brzina svjetlosti;

ν - frekvencija;

 - talasna dužina;

- talasni broj,

energija je direktno proporcionalna talasnom broju.

Osnovni optički dijagram spektrofotometra "SpecordUV-VIS" prikazan je na slici 21.

Deuterijumska lampa se koristi kao izvor svetlosti u ultraljubičastom delu spektra, a lampa sa žarnom niti u vidljivom delu. Svjetlosni snop ulazi u ulazni prorez monohromatora, odakle se monohromatski snop usmjerava na zrcalni čoper, gdje se dijeli na dva toka, formirajući mjerni kanal i kanal za upoređivanje. Svjetlost pada na detektor zračenja, koji je antimon-cezijum fotomultiplikator, bilo iz kanala uzorka ili iz kanala za poređenje. Spektri se snimaju olovkom na posebnom obrascu.

Dizajn spektrofotometra pruža različite parametre registracije. Trenutno je uređaj opremljen sa: skalom talasnih brojeva - 12,5mm/1000 cm -1; vrijeme registracije spektra - 4,4 min/list; brzina registracije je 5000 cm -1 /min.

Fig.21. Optički dijagram spektrofotometra "SpecordUV-VIS"

Talasni broj se broji pomoću noniusa. Pri radu se koriste sljedeće ordinatne skale:

0 – 100% propusnosti, standardna površina;

0 – 20% propustljivosti, ordinatno rastezanje za uzorke sa niskom propusnošću;

0,1 - +1,4 izumiranje.

Procedura rada za spektrofotometar "SpecordUVVIS"

1. Uključite uređaj u električnu mrežu. Kliknite na dugme "Mreža".

2. Upalite lampu (izvor svjetlosti) za odgovarajući dio spektra.

3. Umetnite olovku za diktafon.

4. Koristeći dugmad “Fast forward” i “Fast back”, postavite cijeli broj na nulu koristeći nonius (na primjer, 21000 cm -1). Postavite registarski list na nosač diktafona tako da, sa zatvorenim mjernim kanalom, olovka rekordera bude na presjeku horizontalne nulte linije i vertikalne linije.

5. Provjerite nultu poziciju i ispravnu instalaciju registracijskog lista provođenjem probne registracije (pritisnite dugme "Start").

6. Postavite liniju 100%. Otvorite mjerni kanal i izvršite probno snimanje. Ako snimljena linija teče paralelno sa 100%, onda se emituje na 100% pomoću dugmeta za korekciju od 100%.

7. Pritisnite dugme "Quick Back". Nosač se brzo pomiče udesno, a uređaj za snimanje zauzima krajnju lijevu poziciju.

8. Postavite uzorak za mjerenje u odjeljak za kivetu u blizini kanala.

9. Pritisnite tipku "Start". Ovako započeta registracija može se prekinuti u bilo kojem trenutku pritiskom na tipku "Stop".

10. Izvadite registarski list, ugasite lampu, pritisnite dugme "Mreža".

Kontrola pritiskom na dugme na prednjoj ploči

Brzo naprijed. Kočija se brzo kreće ulijevo, a istovremeno se kreće talasni broj.

Brzo nazad. Kočija se brzo kreće udesno.

Registracija sa automatskim vraćanjem kočije.

Počni. Početak snimanja spektra.

Stani. Uređaj za snimanje se zaustavlja.

Izvor zračenja.

2.7.2 Refleksija u ultraljubičastom području spektra

Optičke studije tankih dopiranih slojeva silicijuma i drugih poluvodiča bile bi mnogo lakše i preciznije korištenjem zračenja koje poluvodički materijal jako apsorbira. To je, na primjer, ultraljubičasto zračenje s talasnom dužinom od 0,2 - 0,4 mikrona, koje gotovo u potpunosti apsorbiraju slojevi silicija debljine samo 0,05 - 0,1 mikrona. Međutim, promjena koncentracije slobodnih nosača naboja u poluvodiču u vrlo širokom rasponu praktično nema utjecaja na njegova optička svojstva u kratkovalnoj regiji spektra. Spektri refleksije u ultraljubičastom području pomogli su da se utvrde karakteristike trakaste strukture poluprovodnika. Reflekcijski udari karakteristični za mnoge poluvodičke materijale objašnjavaju se naglim povećanjem koeficijenta apsorpcije, koji je uzrokovan međupojasnim prijelazima s velikim pojasom u tim područjima u zavisnosti od , gdje je 0 .

Koristeći ultraljubičaste spektre refleksije moguće je vrlo fino kontrolisati kvalitetu mehaničkog i kemijskog poliranja površine poluvodičkih kristala, što se jasno vidi iz spektralnih ovisnosti zrcalne refleksije o dubini oštećenja preostalih nakon poliranja na površini. silicijuma i galijum arsenida prikazanih na slikama 15 i 16. Tek nakon što dubina oštećenja kao rezultat dodatnog poliranja postane manja od valne dužine ultraljubičastog (0,2 - 0,4 µm) i vidljivog (0,4 - 0,75 µm) zračenja korištenog u mjerenjima (izvršena na SF-4 spektrofotometrima, SF-10 , SF-20, SF-26), refleksija u ovim oblastima spektra prestaje da se menja (slika 16).

Visoka efikasnost optičkog praćenja je olakšana prisustvom refleksijskih pikova prisutnih u silicijum i galij arsenidu u ultraljubičastom području spektra. Na primjer, praćenje stanja površine silicijuma najbolje se vrši na talasnoj dužini od 0,28 μm, gdje refleksija dobro poliranog silicijuma dostiže 70%. Za povećanje razlike između refleksije ploča sa različita obrada površine, korisno je koristiti uređaj za posmatranje višestrukih refleksija ultraljubičastog zračenja sa seta ploča sa istom površinskom obradom (slika 17). U istom uređaju, drugi set dobro poliranih pločica omogućava izolaciju ultraljubičastog zračenja talasne dužine od 0,28 μm iz spektra izvora, što je najkorisnije za praćenje stanja površine silikona.

Instrumenti koji se koriste za praćenje stanja površine, u kojima je odabir potrebnog spektralnog intervala vršen pomoću kvarcnih prizmi, difrakcijskih rešetki, paraboličkih i rotirajućih ogledala, složenije su konstrukcije.

1-3 µm; 2 - 1 µm; 3 - 1 µm; 4 - 0,1-0,2 mikrona;

1, 2, 4 - vrijeme poliranja 1 sat; 3 - 2 sata

Slika 15. - Spektralna zavisnost refleksije

silikonske površine nakon mehaničkog poliranja dijamantskim pastama i abrazivnim prahovima s različitih prečnikažitarice:

Slika 16. - Spektralna zavisnost refleksije

galijum arsenid nakon tretmana u laku za poliranje

i za preostale površinske poremećaje na različitim dubinama:

1 - 1 µm; 2, 3 - 0,2-0,3; 4 - manje od 0,2 mikrona

1 - vodonična lampa; 2 - kvarcna sočiva; 3 - filter od silikonskih pločica tretiranih -hrom oksidom; 4 - ravna ogledala; 5 - tijelo uređaja sa razdjelnim zavjesama; 6 - ploče koje se proučavaju; 7- fotomultiplikator tipa FEU-57 ili FEU-39 sa kvarcnim ulaznim prozorom; 8 - jedinica za snimanje fotostruje; 9 - modulator; 10 - napajanje za vodoničnu lampu

Slika 17. - Šema uređaja za optičko praćenje dubine defekata na površini poluprovodnika

3Proračun antirefleksnog premaza solarne ćelije

3.1 Koeficijent refleksije antirefleksnog premaza

Pređimo sada na pravu fotoćeliju. Refleksija površine poluvodiča određena je formulom

=
, (94)

Gdje - indeks prelamanja, koji za većinu poluprovodnika leži u opsegu od 3 - 4 i ne zavisi mnogo od talasne dužine. Za silicijum = 3,5 i iz (94) ispada
= 30%, tj. = 70%. Za njegovo poboljšanje koristi se antirefleksija, odnosno na površinu se nanosi tanak film s indeksom loma i debljina , koji su odabrani na način da se svjetlosni val reflektiran od prednje površine prevlake poništi interferencijom vala reflektiranog od granice između filma i poluvodičkog materijala. Refleksija poluvodiča obloženog filmom može se izračunati korištenjem sljedećeg skupa formula:

=
; (95)

=
, =
, =
, (96)

- indeks prelamanja sredine iz koje pada svjetlost (za vakuum = 1); - indeks prelamanja filma; - njegovu debljinu i - talasna dužina na kojoj se prosvetljenje sprovodi. Minimalna vrijednost koeficijenta refleksije, jednaka nuli, postiže se kada
= -1 i = . Iz prvog uslova proizilazi da
=, 3, 5. Preporučljivo je izabrati =, jer se u ovom slučaju ispostavlja da je uslov izbjeljivanja bolje zadovoljen za susjedne talasne dužine nego na = 3, 5. itd. Iz prvog uvjeta slijedi da debljina filma treba biti jednaka

=
(97)

Drugi uslov, kao što se može potvrditi direktnom zamjenom, je zadovoljen kada

=
. (98)

Pošto je (97) zadovoljeno samo na jednoj talasnoj dužini, jasno je da će za druge talasne dužine koeficijent refleksije biti drugačiji od nule. Za postizanje nulte refleksije u opsegu valnih dužina koriste se višeslojni (nekoliko desetina slojeva) antirefleksnih filmova, ali zbog velikih tehnoloških poteškoća u proizvodnji nisu našli primjenu u fotoenergetskim uređajima.

Obično se na antirefleksni film nanosi premaz koji regulira toplinu, koji ima indeks loma u rasponu od 1,5 - 1,4 i prilično značajnu debljinu. Često se koriste kvarcni ili stakleni premazi koji se vezuju za solarne ćelije. Ovi premazi istovremeno pružaju zaštitu od zračenja. Prilikom proračuna antirefleksnog filma bilo bi potrebno uzeti u obzir ne dvoslojni, već troslojni optički sistem, što bi dovelo do formula koje su mnogo glomaznije od (95). Međutim, pošto je koeficijent refleksije na granici između vakuuma i prevlake koja reguliše toplotu relativno mali, da bi se pojednostavili proračuni, može se uzeti u obzir dvoslojni sistem, ali pretpostaviti da svetlost pada iz sredine sa indeksom prelamanja. , jednak indeksu prelamanja premaza koji regulira toplinu. Treba uzeti u obzir da je mogući sastav antirefleksnih filmova ograničen različitim tehnološkim i operativnim zahtjevima. Prema tome, filmovi moraju imati dovoljnu mehaničku čvrstoću, hemijsku otpornost, dobro prianjanje na materijal fotokonvertera, otpornost na zračenje ultraljubičastim svetlom, otpornost na termičke cikluse i moraju biti prozirni u opsegu talasnih dužina. itd. S tim u vezi, nije uvijek moguće odabrati materijal s teoretski optimalnom vrijednošću indeksa prelamanja i morate se zadovoljiti vrijednostima koje su mu bliske. Osim toga, indeks loma tankih filmova može se razlikovati od indeksa loma materijala uzetih u obliku debelih uzoraka. Optimalno sa stanovišta postizanja maksimalne efikasnosti. fotoćelije, antirefleksni film također treba odabrati uzimajući u obzir spektralni sastav sunčevog zračenja i vrijednosti koeficijenta sakupljanja na različitim valnim duljinama.

U jednom od prvih radova posvećenih antirefleksiji silicijumskih fotoćelija, kao premaz je korišćen film (=1,44), koji je omogućio povećanje fotostruje elementa za 20 - 25%. Ovaj film je nanet oksidacijom površine fotoćelije u vazduhu na povišenim temperaturama. Hemijska metoda za proizvodnju antirefleksnog filma od opisana je u. Debeli filmovi (5 - 7 mikrona), dobijeni hemijskim i elektrohemijskim metodama, mogu se koristiti kao premazi za regulaciju toplote. U radu se razmatra mogućnost upotrebe višeslojnih interferentnih filtera za čišćenje i predlaže se upotreba staklenih ploča zalijepljenih na fotokonvertore kao premaza za regulaciju topline. Za kombinovanje antirefleksnih i termoregulacionih svojstava korišćeni su filmovi od (=1,9) i staklene ploče zalepljene na vrhu, koje deluju kao premaz za regulaciju toplote. Vakuumski premazi u spreju od
(=1,36),
(=2,0), (= 2,2),
(=2,3). Za najpovoljniju debljinu filma (= 0,15 µm), teoretski porast fotostruje dostiže 40 - 45%. Eksperimentalni rezultati pokazuju povećanje fotostruje do 27%. Patent predlaže filter interferencije primijenjen na staklo u kojem se slojevi izmjenjuju,
(=2,3) i
(=1,9) i koji vam omogućava da reflektujete zračenje sa talasnim dužinama kraćim od =0,4 µm i većim =1,1 µm.

U laboratoriji se za proučavanje optičkih svojstava prozirnih filmova koristi Specord UV-VIS spektrofotometar, dizajniran za rad u ultraljubičastim i vidljivim područjima spektra, i fotometar LMF-72M. Hajde da razmotrimo specifične zadatke, što se može riješiti fotometrijskim instrumentima.

1. Određivanje indeksa prelamanja prozirne podloge

Indeks loma je jedna od glavnih optičkih karakteristika. Određuje brzinu širenja svjetlosnog vala u tvari. Poznavanje je neophodno za materijale koji se koriste u optici.

Kada zračenje intenziteta I 0 pada na prozirnu podlogu, jedan dio snopa se reflektira (IR), a drugi prolazi kroz njega (IT) (Sl. 17). Ne uzimajući u obzir apsorpciju zračenja unutar podloge, napominjemo da udio propuštenog i reflektiranog zračenja ovisi o indeksu loma:

Rice. 17.Šematski prikaz putanje zraka kada svjetlost pada na prozirnu podlogu

Propustljivost (T) i refleksija supstrata (R) na talasnoj dužini l mogu se izračunati na sledeći način:

Gdje

n n je indeks prelamanja supstrata na talasnoj dužini l.

Dakle, mjerenjem propusnosti na željenoj talasnoj dužini, indeks prelamanja supstrata se može dobiti iz ovog izraza. Upad svjetlosti na podlogu trebao bi biti blizu normalnog.

2. Određivanje debljine transparentan film na providnoj podlozi

Prozirni tanki dielektrični i poluprovodnički filmovi pokazuju fenomen interferencije kada svjetlost pada na njih (slika 18).

Slika 18.Šematski put zraka kroz prozirni sistem film-supstrat

Pod određenim uslovima, kada se kombinuju reflektovani ili propušteni snopovi, primećuje se interferencija sa povećanjem ili smanjenjem intenziteta, a spektar transmisije (refleksije) će izgledati ovako (slika 19).

Slika 19. Spektar transmisije sistema film-supstrat

Ne uzimajući u obzir matematičko izvođenje formula, napominjemo da se u spektru transmisije sistema film-supstrat pri normalnoj incidenciji zračenja primećuju ekstremne vrednosti pod uslovom npl d=ml/4,

gdje je npl indeks loma filma;

debljina d-filma;

m - red interferencije;

l talasna dužina na ekstremu.

Maksimalne vrijednosti propusnosti odgovaraju parnom m, minimalno neparnom. Za dva susjedna ekstrema sa parnim m možemo napisati:

n pl d = m l m /4=(m+2) l m+2 /4,

l m i l m+2 su talasne dužine koje odgovaraju susjednim ekstremima sa parnim m.

Odavde

Ako je indeks loma filma nepoznat, onda se on nalazi iz izraza:

gdje je T propusnost sistema film-supstrat za neparan m; npl je indeks loma filma;

n p je indeks prelamanja supstrata;

Odredivši m, n p, n pl, odredite debljinu filma d.

3. Mjerenje propusnosti metalnih filmova

Za razliku od dielektrika i poluvodiča, u metalima je veliki broj elektrona slabo vezan za atome metala, a ti elektroni se smatraju slobodnim. Prisustvo slobodnih elektrona objašnjava osobenosti refleksije svjetlosti od metalne površine. Sekundarni valovi uzrokovani prisilnim vibracijama slobodnih elektrona stvaraju jak reflektirani val, čiji intenzitet može doseći 95% (ili čak i više) intenziteta upada, i relativno slab val koji putuje u metal. Budući da je gustina slobodnih elektrona vrlo značajna (~ 10 22 po 1 cm 3), čak i vrlo tanki slojevi metala odbijaju većinu svjetlosti koja pada na njih. Onaj dio svjetlosne energije koji prodire u metal apsorbira.

Koji dio svjetlosti metal ne propušta zbog refleksije, a koji se zadržava u njemu zbog apsorpcije ovisi o njegovoj vodljivosti. U idealnom provodniku, apsorpcija je nula, tako da se upadna svjetlost potpuno odbija. Srebrne folije se približavaju ovom idealu. U metalima koji su manje provodljivi, na primjer, u željezu, refleksija može biti samo 30-40%, tako da neprozirni film željeza debljine ne više od djelića mikrona apsorbira oko 60% svjetlosti koja pada na njega.

Dakle, karakteristična karakteristika metala, koja se sastoji u njegovoj visokoj refleksivnosti i koja se očituje u prisustvu posebnog "metalnog" sjaja čiste površine, povezana je s njegovom električnom provodljivošću. Kako viši koeficijent električna provodljivost, veća je, općenito, refleksivnost metala.

U našoj laboratoriji, reflektivnost metala može se izmjeriti pomoću HeNe lasera na talasnoj dužini od 630 nm. Podaci iz literature za sličnu valnu dužinu daju sljedeći odnos između refleksije metalnog filma na talasnoj dužini od 600 nm i otpornost:

Ali visoke vrijednosti refleksije mogu se dobiti samo za filmove dobijene u optimalni uslovi. Faktori koji utiču na koeficijent refleksije su: brzina nanošenja, pritisak tokom taloženja, debljina nanesenog filma, temperatura podloge, upadni ugao supstance, stepen čistoće isparenog materijala i, konačno, starenje rezultirajućeg premaza na vazduhu.

Apsorpcija svjetlosti metalima može se koristiti za procjenu debljine metalnog filma. Prolaz svjetlosti kroz provodne tvari određen je odnosom:

I=I 0 exp(-4πnkd/l),

gdje je d debljina upijajućeg sloja;

n je indeks loma za talasnu dužinu l;

k je indeks apsorpcije za talasnu dužinu l;

I 0 - intenzitet upadnog zračenja;

I je intenzitet prenošenog zračenja.

Mjerenje propusnosti prozirnog metalnog filma (I/I 0) omogućit će vam da procijenite njegovu debljinu koristeći gornju formulu.

Tabela 2.1

Određivanje propusnosti pomoću fotometra LMF-72M

Fotometar tipa LMF-72 je namenjen za merenje propusnosti i optičke gustine u spektralnom opsegu od 365 do 750 nm i određivanje koncentracije rastvora pomoću kalibracionih grafika, kao i kao indikator pri izvođenju nefelometrijske i fluorimetrijske analize. Optički dijagram fotometra je prikazan na slici 20.

Fig.20. Optički dizajn fotometra LMF-72M

1-sijalica;

2-kondenzator;

3-objektiv;

dijafragma sa 4 proreza;

5-modulator;

6-zamjenjivi filter za smetnje ili apsorpciju;

7-termalni filter;

8-izmjereni uzorak;

9-apsorpcioni filter; "

10-zaštitno staklo;

11-fotomultiplikator.

Laboratorijski fotometar je izrađen po jednosmjernoj shemi sa modulacijom svjetlosnog toka i direktnim očitanjem. Prilikom mjerenja propusnosti, svjetlosni tok iz žarulje sa žarnom niti (1), formiran od kondenzatora koji se sastoji od sočiva (2) i objektiva (3) u paralelni snop, kroz kontinuirano podesivi prorez na dijafragmi (4), svjetlosni tok modulator (5), a interferentni filter (6) prolazi kroz uzorak koji se meri i pogađa fotokatodu detektora svetlosti.

Operativni postupak

1. Povežite fotometar na mrežu. Vrijeme zagrijavanja uređaja je 10-15 minuta.

2. Kalibrirajte skalu T. Da biste to uradili, umetnite interferentni filter sa potrebnom talasnom dužinom pri maksimalnom prenosu u utičnicu „filtera“, držač ćelije u položaju „0“. Pritisnite dugme "U" i, rotirajući dugme "0-precizno", poravnajte strelicu pokazivača sa oznakom "0" na skali. Postavite držač kivete u položaj “100”, koristite dugme “dijafragme” da pomerite strelicu instrumenta do oznake “100” na skali, zatim koristite dugme “100-precizno” da poravnate strelicu sa “100” mark.

3. Mjerenje propusnosti. Postavite držač kivete u položaj "0". Skinite poklopac i umetnite uzorak za mjerenje u držač. Zatvorite poklopac, pomerite držač kivete na poziciju “100” i očitajte na skali mernog uređaja (transmitantnost u procentima).

4. Isključite fotometar.

Prilikom rada na fotometru zabranjeno je:

Promijenite filtere na poziciji "100".

Izvršite mjerenja s otvorenom mjernom komorom.

Proučavanje spektra transmisije i apsorpcije u ultraljubičastim i vidljivim područjima spektra pomoću Specord UV-VIS uređaja

"Specord UV-VIS" je automatski spektrofotometar sa dvostrukim snopom koji bilježi linearnu propusnost ili ekstinkciju uzoraka kao funkciju valnog broja. Predstavljanje spektra u terminima talasnog broja je pogodno, jer prema relaciji E = hν = hc/l = hc, gde je

E-energija;

h - Plankova konstanta;

c je brzina svjetlosti;

ν - frekvencija;

l - talasna dužina;

talasni broj,

energija je direktno proporcionalna talasnom broju.

Osnovni optički dijagram Specord UV-VIS spektrofotometra prikazan je na slici 21.

Deuterijumska lampa se koristi kao izvor svetlosti u ultraljubičastom delu spektra, a lampa sa žarnom niti u vidljivom delu. Svjetlosni snop ulazi u ulazni prorez monohromatora, odakle se monohromatski snop usmjerava na zrcalni čoper, gdje se dijeli na dva toka, formirajući mjerni kanal i kanal za upoređivanje. Svjetlost pada na detektor zračenja, koji je antimon-cezijum fotomultiplikator, bilo iz kanala uzorka ili iz kanala za poređenje. Spektri se snimaju olovkom na posebnom obrascu.

Dizajn spektrofotometra pruža različite parametre registracije. Trenutno je uređaj opremljen sa: skalom talasnih brojeva - 12,5mm/1000 cm -1; vrijeme registracije spektra - 4,4 min/list; brzina registracije je 5000 cm -1 /min.

Fig.21. Optički dijagram spektrofotometra "Specord UV-VIS"

Talasni broj se broji pomoću noniusa. Pri radu se koriste sljedeće ordinatne skale:

0 – 100% propusnosti, standardna površina;

0 – 20% propustljivosti, ordinatno rastezanje za uzorke sa niskom propusnošću;

0,1 - +1,4 izumiranje.

Procedura rada za spektrofotometar "Specord UV VIS"

1. Uključite uređaj u električnu mrežu. Kliknite na dugme "Mreža".

2. Upalite lampu (izvor svjetlosti) za odgovarajući dio spektra.

3. Umetnite olovku za diktafon.

4. Koristeći dugmad “Fast forward” i “Fast back”, postavite cijeli broj na nulu koristeći nonius (na primjer, 21000 cm -1). Postavite registarski list na nosač diktafona tako da, sa zatvorenim mjernim kanalom, olovka rekordera bude na presjeku horizontalne nulte linije i vertikalne linije.

5. Provjerite nultu poziciju i ispravnu instalaciju registracijskog lista provođenjem probne registracije (pritisnite dugme "Start").

6. Postavite liniju 100%. Otvorite mjerni kanal i izvršite probno snimanje. Ako snimljena linija teče paralelno sa 100%, onda se emituje na 100% pomoću dugmeta za korekciju od 100%.

7. Pritisnite dugme "Quick Back". Nosač se brzo pomiče udesno, a uređaj za snimanje zauzima krajnju lijevu poziciju.

8. Postavite uzorak za mjerenje u odjeljak za kivetu u blizini kanala.

9. Pritisnite tipku "Start". Ovako započeta registracija može se prekinuti u bilo kojem trenutku pritiskom na tipku "Stop".

10. Izvadite registarski list, ugasite lampu, pritisnite dugme "Mreža".

Kontrola pritiskom na dugme na prednjoj ploči

Brzo naprijed. Kočija se brzo kreće ulijevo, a istovremeno se kreće talasni broj.

Brzo nazad. Kočija se brzo kreće udesno.

Registracija sa automatskim vraćanjem kočije.

Počni. Početak snimanja spektra.

Stani. Uređaj za snimanje se zaustavlja.

Izvor zračenja.

Optička svojstva tanki filmovi (n,k vrijednosti)

Indeks loma je jedna od glavnih optičkih karakteristika. Određuje brzinu širenja svjetlosnog vala u tvari. Poznavanje je neophodno za materijale koji se koriste u optici.

Za razliku od dielektrika i poluvodiča, u metalima je veliki broj elektrona slabo vezan za atome metala, a ti elektroni se smatraju slobodnim. Prisustvo slobodnih elektrona objašnjava osobenosti refleksije svjetlosti od metalne površine. Sekundarni valovi uzrokovani prisilnim vibracijama slobodnih elektrona stvaraju jak reflektirani val, čiji intenzitet može doseći 95% (ili čak i više) intenziteta upada, i relativno slab val koji putuje u metal. Budući da je gustina slobodnih elektrona vrlo značajna (~ 10 22 po 1 cm 3), čak i vrlo tanki slojevi metala odbijaju većinu svjetlosti koja pada na njih. Onaj dio svjetlosne energije koji prodire u metal apsorbira.

Koji dio svjetlosti metal ne propušta zbog refleksije, a koji se zadržava u njemu zbog apsorpcije ovisi o njegovoj vodljivosti. U idealnom provodniku, apsorpcija je nula, tako da se upadna svjetlost potpuno odbija. Srebrne folije se približavaju ovom idealu. U metalima koji su manje provodljivi, na primjer, u željezu, refleksija može biti samo 30-40%, tako da neprozirni film željeza debljine ne više od djelića mikrona apsorbira oko 60% svjetlosti koja pada na njega.

Dakle, karakteristična karakteristika metala, koja se sastoji u njegovoj visokoj refleksivnosti i koja se očituje u prisustvu posebnog "metalnog" sjaja čiste površine, povezana je s njegovom električnom provodljivošću. Što je veći koeficijent električne provodljivosti, to je općenito veća reflektivnost metala.

Eksperimentalno dobijena tabela refleksivnosti metala izmjerena je pomoću helijum-neonskog lasera na talasnoj dužini od 600 nm:

Ali visoke vrijednosti refleksije mogu se dobiti samo za filmove dobivene u optimalnim uvjetima. Faktori koji utiču na koeficijent refleksije su: brzina taloženja, pritisak tokom taloženja, debljina nanesenog filma, temperatura podloge, upadni ugao supstance, stepen čistoće isparenog materijala i, konačno, starenje rezultirajućeg premaza na vazduhu.