GOST 8735 88 pijesak za građevinske radove. Pijesak za građevinske radove. Metoda jodometrijske titracije

GOST 8735 88 pijesak za građevinske radove.  Pijesak za građevinske radove.  Metoda jodometrijske titracije
GOST 8735 88 pijesak za građevinske radove. Pijesak za građevinske radove. Metoda jodometrijske titracije

GOST 8735-88 utvrđuje metode ispitivanja pijeska koji se koristi kao agregat za beton u monolitnim, montažnim armiranobetonskim i betonskim proizvodima i konstrukcijama, kao i koji se koristi kao materijal za različite vrste građevinskih radova pomoću betonskih i mortnih smjesa. GOST 8735-88 vrijedi od 01.07.89.

GOST 8735-88

(ST SEV 5446-85)

ST SEV 6317-88

UDK 691.223.001.4.006.354 Grupa Zh19

DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR

PIJESAK ZA GRAĐEVINSKE RADOVE
Metode ispitivanja

Pijesak za građevinske radove.

Datum uvođenja 01.07.89

Nepoštivanje standarda je kažnjivo po zakonu

Ova se norma primjenjuje na pijesak koji se koristi kao agregat za beton monolitnih, montažnih betonskih i armiranobetonskih konstrukcija, kao i na materijal za odgovarajuće vrste građevinskih radova i utvrđuje metode ispitivanja.

1. OPĆE ODREDBE

1.1. Opseg metoda ispitivanja pijeskom ove međunarodne norme naveden je u prilogu.

1.2. Uzorci se vagaju na najbližih 0,1 % mase, osim ako nije drugačije navedeno u standardu.

1.3. Uzorci ili vaganja pijeska suše se do konstantne težine u peći na temperaturi od (105 ± 5) °C sve dok razlika između rezultata dvaju vaganja ne bude veća od 0,1% mase. Svako sljedeće vaganje provodi se nakon sušenja u trajanju od najmanje 1 sat i hlađenja najmanje 45 minuta.

1.4. Rezultati ispitivanja izračunavaju se na drugu decimalu, osim ako nije drugačije navedeno u pogledu točnosti izračuna.

1.5. Rezultat ispitivanja uzima se kao aritmetička sredina paralelnih određivanja predviđenih za odgovarajuću metodu.

1.6. Standardni set sita za pijesak uključuje sita s okruglim rupama promjera 10; 5 i 2,5 mm i žičana sita sa standardnim kvadratnim ćelijama br. 1,25; 063; 0315; 016; 005 u skladu s GOST 6613 (okviri sita su okrugli ili kvadratni s promjerom ili bočnom stranom od najmanje 100 mm).

Bilješka. Prije opremanja poduzeća sitama s mrežama br. 016 dopuštena je uporaba sita s mrežama br.

1.7. Temperatura prostorije u kojoj se provode ispitivanja mora biti (25 ± 10) °C. Prije početka ispitivanja pijesak i voda moraju biti na temperaturi koja odgovara temperaturi zraka u prostoriji.

1.8. Voda za ispitivanje koristi se u skladu s GOST 2874 ili GOST 23732, ako standard ne daje upute o uporabi destilirane vode.

1.9. Kada se kao reagensi koriste opasne (kaustične, otrovne) tvari, treba se voditi sigurnosnim zahtjevima navedenim u regulatornim i tehničkim dokumentima za te reagense.

1.10. U odjeljcima "Aparati" nalaze se veze na državne standarde. Dopuštena je uporaba slične uvezene opreme. Korišteni nestandardni mjerni instrumenti, navedeni u odjeljku "Aparati", moraju proći mjeriteljsko certificiranje u skladu s GOST 8.326.

2. UZORKOVANJE

2.1. Tijekom prijemne kontrole u proizvodnom pogonu uzimaju se točkasti uzorci iz kojih se miješanjem dobiva po jedan kombinirani uzorak od zamjenskih proizvoda svake proizvodne linije.

2.2. Točkovno uzorkovanje s proizvodnih linija koje transportiraju proizvode do skladišta ili izravno do vozila provodi se križanjem toka materijala na pokretnoj traci ili na mjestima pada protoka materijala pomoću uzorkovača ili ručno.

Za provjeru kvalitete pijeska koji se otprema izravno u kamenolom, uzimaju se točkasti uzorci tijekom utovara u vozila.

2.3. Točkasti uzorci za dobivanje kombiniranog uzorka počinju se uzimati 1 sat nakon početka smjene, a zatim svaki sat tijekom smjene.

Interval za uzimanje inkrementalnih uzoraka tijekom ručnog uzorkovanja može se povećati ako proizvođač proizvodi proizvode dosljedne kvalitete. Za utvrđivanje dopuštenog intervala uzorkovanja, tromjesečno se utvrđuje koeficijent varijacije vrijednosti sadržaja zrna koja prolaze kroz sito s mrežicom br. 016, te sadržaja čestica prašine i gline. Za određivanje koeficijenta varijacije ovih pokazatelja tijekom smjene svakih 15 minuta uzimaju se točkasti uzorci težine najmanje 2000 g. Za svaki točkasti uzorak, sadržaj zrna koji prolaze kroz sito s br. Zatim se koeficijenti varijacije ovih pokazatelja izračunavaju u skladu s GOST 8269.

Ovisno o dobivenoj maksimalnoj vrijednosti koeficijenta varijacije za dva određena pokazatelja, uzimaju se sljedeći intervali za uzorkovanje točkovnih uzoraka tijekom smjene:

3 sata - s koeficijentom varijacije pokazatelja do 10%;

2 h ” ” ” ” 15%.

2.4. Masa pojedinačnog uzorka u intervalu uzorkovanja od 1 sata mora biti najmanje 1500 g. S povećanjem intervala uzorkovanja u skladu s točkom 2.3, masa odabranog inkrementalnog uzorka mora se udvostručiti u intervalu od 2 sata, a u razmaku od 3 sata - četiri puta.

Ako se tijekom uzorkovanja uzorkivačem pokaže da je masa inkrementalnog uzorka manja od navedene za više od 100 g, tada je potrebno povećati broj uzetih uzoraka kako bi se osiguralo da masa kombiniranog uzorka bude ne manje od 10.000 g.

2.5. Skupljeni uzorak se pomiješa i skraćuje četvrtinama ili korištenjem razdjelnog korita prije nego što se pošalje u laboratorij radi dobivanja laboratorijskog uzorka.

Da bi se uzorak razdvojio (nakon miješanja), konus materijala se izravnava i dijeli međusobno okomitim linijama koje prolaze kroz središte na četiri dijela. Uzorkovane su bilo koje dvije suprotne četvrti. Uzastopnim četvrtanjem uzorak se smanjuje dva, četiri puta, itd. dok se ne dobije uzorak mase koja odgovara odredbi 2.6.

2.6. Masa laboratorijskog uzorka tijekom prijemne kontrole u proizvodnom pogonu mora biti najmanje 5000 g, koristi se za sva ispitivanja predviđena tijekom prijemne kontrole.

Prilikom provođenja povremenih ispitivanja, kao i tijekom ulazne kontrole i prilikom utvrđivanja svojstava pijeska tijekom geoloških istraživanja, masa laboratorijskog uzorka mora osigurati da se provode sva ispitivanja predviđena standardom. Dopušteno je provesti više ispitivanja jednim uzorkom, ako se utvrđena svojstva pijeska tijekom ispitivanja ne mijenjaju, a masa laboratorijskog uzorka mora biti najmanje dvostruko veća od ukupne mase potrebne za ispitivanje.

2.7. Za svako ispitivanje uzima se analitički uzorak iz laboratorijskog uzorka.

Uzorci se uzimaju iz analitičkog uzorka u skladu s postupkom ispitivanja.

2.8. Za svaki laboratorijski uzorak namijenjen povremenom ispitivanju u središnjem laboratoriju udruge ili u specijaliziranom laboratoriju, kao i za arbitražno ispitivanje, sastavlja se zapisnik o uzorkovanju koji sadrži naziv i oznaku materijala, mjesto i datum uzorkovanja. , naziv proizvođača, oznaku uzorka i potpis odgovornog za uzorkovanje lica.

Odabrani uzorci pakiraju se na način da se masa i svojstva materijala ne mijenjaju prije ispitivanja.

Svaki uzorak ima dvije naljepnice s oznakom uzorka. Jedna se naljepnica stavlja unutar pakiranja, druga - na vidljivo mjesto na pakiranju.

Tijekom transporta, ambalaža mora biti zaštićena od mehaničkih oštećenja i vlaženja.

2.9. Za provjeru kakvoće pijeska iskopanog i položenog hidromehanizacijom, karta aluvija je po dužini (po karti aluvija) podijeljena na tri dijela.

Iz svakog dijela uzimaju se točkasti uzorci s najmanje pet različitih mjesta (u planu). Za uzimanje točkastog uzorka iskopajte rupu dubine 0,2–0,4 m. Uzorak pijeska se uzima iz rupe lopatom, pomičući ga odozdo prema gore duž zida rupe.

Od inkrementalnih uzoraka, miješanjem, dobiva se kombinirani uzorak koji se reducira kako bi se dobio laboratorijski uzorak prema točki 2.5.

Kvaliteta pijeska se ocjenjuje posebno za svaki dio karte aluvija na temelju rezultata ispitivanja uzorka uzetog iz njega.

2.10. Kod arbitraže kakvoće pijeska u skladištima, točkasti uzorci se uzimaju mjerilom na mjestima ravnomjerno raspoređenim po cijeloj površini skladišta, s dna iskopanih rupa dubine 0,2-0,4 m. Rupe se postavljaju šahovskim redom. Udaljenost između rupa ne smije biti veća od 10 m. Laboratorijski uzorak priprema se prema točki 2.5.

2.11. Tijekom ulazne kontrole u potrošačkom poduzeću, uzima se kombinirani uzorak pijeska iz testirane serije materijala u skladu sa zahtjevima GOST 8736. Laboratorijski uzorak se priprema prema točki 2.5.

2.12. Tijekom geoloških istraživanja uzorci se uzimaju u skladu s normativno-tehničkom dokumentacijom odobrenom na propisani način.

3. ODREĐIVANJE SASTAVA I MODULA VELIČINE ZRNA

3.1. Bit metode

Sastav zrna određuje se prosijavanjem pijeska na standardni set sita.

3.2. Oprema

Set sita prema GOST 6613 i sita s okruglim rupama promjera 10; 5 i 2,5 mm.

Ormar za sušenje.

3.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska mase najmanje 2000 g suši se do konstantne mase.

3.4. Provođenje testa

Uzorak pijeska osušenog do konstantne težine prosija se kroz sita s okruglim rupama promjera 10 i 5 mm.

Ostaci na sitima se izvagaju i sadržaj frakcija šljunka u pijesku veličine zrna od 5 do 10 mm (Gr5) i St. 10 mm (Gy10) kao težinski postotak prema formulama:

(1)

(2)

gdje je M10 ostatak na situ s okruglim rupama promjera 10 mm, g;

M5 - ostatak na situ s okruglim rupama promjera 5 mm, g;

M je masa uzorka, g.

Od dijela uzorka pijeska koji je prošao kroz sito s rupama promjera 5 mm uzima se uzorak mase najmanje 1000 g za određivanje zrnastog sastava pijeska.

Dopušteno je raspršiti uzorak tijekom geoloških istraživanja nakon prethodnog ispiranja uz određivanje sadržaja čestica prašine i gline. Sadržaj čestica poput prašine i gline uključen je u izračun rezultata prosijavanja u masu čestica koje prolaze kroz sito s mrežicom br. 016, te u ukupnu masu uzorka. Tijekom ispitivanja mase dopušteno je, nakon ispiranja uz određivanje sadržaja čestica prašine i gline i sušenja uzorka na konstantnu masu, prosijati uzorak pijeska (bez frakcije šljunka) mase 500 g.

Pripremljeni uzorak pijeska prosija se kroz set sita s okruglim rupama promjera 2,5 mm i rešetkama br. 1,25; 063; 0315 i 016.

Probir se provodi mehanički ili ručno. Trajanje prosijavanja treba biti takvo da tijekom kontrolnog intenzivnog ručnog mućkanja svakog sita u trajanju od 1 min kroz njega ne prođe više od 0,1% ukupne mase prosijanog uzorka. Tijekom mehaničkog prosijavanja empirijski se utvrđuje njegovo trajanje za korišteni uređaj.

Kod ručnog prosijavanja dopušteno je odrediti kraj prosijavanja snažnim protresanjem svakog sita preko lista papira. Probir se smatra završenim ako praktički nema padanja zrna pijeska.

Prilikom određivanja sastava zrna mokrom metodom, uzorak materijala stavlja se u posudu i puni se vodom. Nakon 24 sata sadržaj posude se temeljito promiješa dok se glineni film potpuno ne natopi u zrnca ili grudice gline, izlije (u porcijama) na gornje sito standardnog seta i prosije, ispirajući materijal na sita do pranja. voda postaje bistra. Djelomični ostaci na svakom situ se osuše do konstantne težine i ohlade na sobnu temperaturu, a zatim se njihova težina određuje vaganjem.

(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1).

3.5. Obrada rezultata

Na temelju rezultata probira izračunajte:

Privatni ostatak na svakom situ (ai) kao postotak prema formuli

(3)

gdje je ti masa ostatka na danom situ, g;

m je težina prosijanog uzorka, g;

Ukupni ostatak na svakom situ (Ai) kao postotak prema formuli

gdje su a2.5, a1.25, ai djelomični ostaci na odgovarajućim sitima;

Modul veličine pijeska (Mk) bez zrna većih od 5 mm prema formuli

(5)

gdje su A2.5, A1.25, A063, A0315, A016 - ukupni ostaci na situ s okruglim rupama promjera 2,5 mm i na sitima s rešetkama br. 1,25; 063; 0315, 016, %.

Rezultat određivanja zrnastog sastava pijeska sastavlja se u skladu s tablicom. 1 ili grafički prikazano u obliku krivulje prosijavanja u skladu sa sl. jedan.

Krivulja skriniranja

stol 1

Ostaci, mas. %, na sita

Proći kroz

Naziv ostatka

mrežasto sito

% mase


4. ODREĐIVANJE SADRŽAJA GLINE U GRUDAMA

4.1. Bit metode

4.2. Oprema

Vage prema GOST 23711 ili GOST 24104.

Ormar za sušenje.

Sita s mrežicom br. 1,25 prema GOST 6613 i s okruglim rupama promjera 5 i 2,5 mm.

Čelična igla.

4.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska prosije se kroz sito s rupama promjera 5 mm, iz njega se uzme najmanje 100 g pijeska, osuši do konstantne mase i rasprši na sita s rupama promjera 2,5 mm i mrežicom br. 1.25. Iz dobivenih frakcija pijeska uzimaju se uzorci mase:

5,0 g - frakcije sv. 2,5 do 5 mm;

1,0 g - frakcije od 1,25 do 2,5 mm

Svaki uzorak pijeska izlije se u tankom sloju na staklenu ili metalnu ploču i navlaži pipetom. Grudice gline, koje se razlikuju po viskoznosti od zrna pijeska, izoliraju se iz uzorka čeličnom iglom, po potrebi pomoću povećala. Zrnca pijeska koja preostaju nakon izdvajanja grudica pijeska suše se do konstantne težine i vagaju.

4.4. Obrada rezultata

(6)

(7)

gdje su m1, m2 težine uzorka pijeska frakcije od 2,5 do 5 mm, odnosno od 1,25 do 2,5 mm prije vađenja gline, g;

m1, m3 su mase zrna pijeska frakcije od 2,5 do 5 mm, odnosno od 1,25 do 2,5 mm, nakon vađenja gline, g.

(8)

gdje su a2.5, a1.25 djelomični ostaci u postocima po težini na sitima s otvorima od 2,5 i 1,25 mm, izračunati prema točki 3.5.

5. ODREĐIVANJE ČESTICA PRAHA I GLINE

5.1. metoda elutriacije

5.1.1. Bit metode

5.1.2. Oprema

Vage prema GOST 23711 ili GOST 24104.

Ormar za sušenje.

Cilindrična kanta visine najmanje 300 mm sa sifonom ili posudom za ispiranje pijeska (slika 2).

Štoperica.

5.1.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska prosija se kroz sito s rupama promjera 5 mm, pijesak koji je prošao kroz sito suši se do konstantne mase i iz njega se uzima uzorak mase 1000 g.

5.1.4. Provođenje testa

Uzorak pijeska stavlja se u cilindričnu kantu i napuni vodom tako da visina sloja vode iznad pijeska bude oko 200 mm. Pijesak zaliven vodom drži se 2 sata, nekoliko puta se promiješa i temeljito ispere od čestica gline koje su prianjale na zrna.

Nakon toga se sadržaj kante ponovno snažno miješa i ostavi na miru 2 minute. Nakon 2 minute, suspenzija dobivena tijekom pranja se ocijedi sifonom, ostavljajući sloj iznad pijeska visine najmanje 30 mm. Zatim se pijesak ponovno napuni vodom do gore navedene razine. Pranje pijeska navedenim redoslijedom se ponavlja sve dok voda nakon pranja ne ostane bistra.

Kada se koristi posuda za ispiranje, ispitivanje se provodi istim redoslijedom. U tom slučaju voda se ulijeva u posudu do gornjeg odvodnog otvora, a suspenzija se odvodi kroz dvije donje rupe.

Nakon ispiranja, isprani uzorak se suši do konstantne mase m1.

5.1.5. Obrada rezultata

(9)

gdje je m masa osušenog uzorka prije ispiranja, g;

m1 je težina osušenog uzorka nakon elutriacije, g.

Posuda za ispiranje

Bilješke:

1. Prilikom ispitivanja prirodnog pijeska, čija su zrna čvrsto cementirana glinom, uzorak se drži u vodi najmanje 1 dan.

2. Dopušteno je ispitivanje pijeska u stanju prirodne vlage. U tom slučaju, u paralelnom uzorku, utvrđuje se sadržaj vlage u pijesku, a sadržaj čestica prašine i gline (Pom) izračunava se u postocima prema formuli

(10)

gdje je TV težina uzorka u stanju prirodne vlage, g;

m1 je težina uzorka osušenog nakon elutriacije do konstantne težine, g;

W je vlažnost ispitivanog pijeska, %.

5.2. metodom pipete

5.2.1. Bit metode

5.2.2. Oprema

Kanta je cilindrična s dvije oznake (remena) na unutarnjoj stijenci, što odgovara kapacitetu od 5 i 10 litara.

Kanta je cilindrična bez tragova.

Ormar za sušenje.

Sita s mrežicom br. 063 i 016 prema GOST 6613.

Metalni cilindri kapaciteta 1000 ml s prozorčićem (2 kom.).

Metalna pipeta izmjerena kapaciteta 50 ml (slika 3).

Lijevak promjera 150 mm.

Štoperica.

Čaša ili staklo za isparavanje prema GOST 9147.

5.2.3. Provođenje testa

Uzorak pijeska težine oko 1000 g u stanju prirodne vlage se izvaže, stavi u kantu (bez oznake) i ulije u 4,5 litara vode. Osim toga, pripremite oko 500 ml vode za naknadno ispiranje kante.

Pijesak zaliven vodom drži se 2 sata, nekoliko puta se promiješa i temeljito ispere od čestica gline koje su prianjale na zrna. Zatim se sadržaj kante pažljivo izlije na dva sita: gornje s mrežicom br. 063 i donje s mrežicom br. 016, postavljene na kantu s oznakama.

Suspenzije se pusti da se talože i pročišćena voda pažljivo se ulije u prvu kantu. Ocijeđena voda se ponovno ispere pijeskom na sita iznad druge kante (s oznakama). Nakon toga, prva kanta se ispere preostalom vodom i ova voda se ulije u drugu kantu. U ovom slučaju koristi se takva količina preostale vode tako da razina suspenzije u potonjem dosegne točno oznaku od 5 l; ako preostala voda nije dovoljna za to, volumen suspenzije se podešava na 5 litara dodavanjem dodatne vode.

Nakon toga, suspenzija se temeljito promiješa u kanti i odmah se puni njome pomoću lijevka, naizmjence dva metalna cilindra kapaciteta 1000 ml, dok se suspenzija nastavlja miješati. Razina gnojnice u svakom cilindru mora odgovarati oznaci na prozorčiću za promatranje.

Suspenzija u svakom cilindru se promiješa staklenom ili metalnom šipkom, ili se cilindar nekoliko puta prevrne, zatvorivši ga poklopcem, radi boljeg miješanja.

Nakon miješanja ostavite cilindar na miru 1,5 minuta. 5-10 s prije kraja ekspozicije, spustite mjernu pipetu s cjevčicom zatvorenom prstom u cilindar tako da potporni poklopac leži na vrhu stijenke cilindra, dok će dno pipete biti u visini izbor ovjesa - 190 mm od površine. Nakon navedenog vremena (5-10 s) otvorite cijev s pipetom i nakon punjenja ponovno prstom zatvorite epruvetu, izvadite pipetu iz cilindra i, otvarajući epruvetu, ulijte sadržaj pipete u pred. -vagana šalica ili čaša. Punjenje pipete kontrolira se promjenom razine suspenzije u prozorčiću za promatranje.

Metalni cilindar i volumetrijska pipeta

1 - cilindar; 2 - pipeta; 3 - naljepnica (1000 ml);

4 - razina ovjesa u cilindru

Umjesto metalnih cilindara s prozorčićem i posebne pipete, dopušteno je koristiti obične staklene mjerne cilindre kapaciteta 1 l i staklenu pipetu kapaciteta 50 ml, spuštajući je u cilindar na dubinu od 190 mm. .

Suspenzija u čaši (staklo) isparava se u pećnici na temperaturi od (105 ± 5) °C. Čaša (čaša) s isparenim prahom vaga se na vagi s greškom do 0,01 g. Slično se uzima uzorak suspenzije iz drugog cilindra.

5.2.4. Obrada rezultata

(11)

m1 je masa šalice ili čaše za isparavanje suspenzije, g;

m2 je masa šalice ili čaše s isparenim prahom, g.

U slučaju ispitivanja pijeska koji je jako kontaminiran prašinom i česticama gline, volumen vode za pranje uzima se 10 litara umjesto 5 litara. Sukladno tome, volumen suspenzije u kanti s oznakama povećava se na 10 l. U ovom slučaju, rezultat testa (Ptm) kao postotak izračunava se po formuli

(12)

Bilješka. Dopušteno je odrediti masu sedimenta (m2-m1) gustoćom suspenzije prema formuli

(13)

gdje je m3 masa piknometra s suspenzijom, g;

m4 je masa piknometra s vodom, g;

r je gustoća sedimenta, g/cm3 (pretpostavlja se da je 2,65 g/cm3).

Rezultat određivanja mase sedimenta m2-m1 unosi se u formulu (11).

5.3. Metoda mokrog probira

5.3.1. Bit metode

Ispitivanje se provodi prema GOST 8269, uz korištenje uzorka pijeska težine 1000 g i sita s mrežicom br. 0315 i 005.

5.4. Fotoelektrična metoda

5.4.1. Bit metode

Metoda se temelji na usporedbi stupnja prozirnosti čiste vode i suspenzije dobivene ispiranjem pijeska.

Ispitivanje se provodi prema GOST 8269, uz korištenje uzorka pijeska težine 1000 g.

6. UTVRĐIVANJE PRISUSNOSTI ORGANSKIH NEČISTOĆA

6.1. Bit metode

Prisutnost organskih nečistoća (huminih tvari) utvrđuje se usporedbom boje alkalne otopine na uzorku pijeska s bojom standarda.

6.2. Oprema, reagensi i otopine

Vage prema GOST 29329 ili GOST 24104.

Fotokolorimetar FEK-56M ili spektrofotometar SF-4, ili drugi slični uređaji.

Stakleni cilindri kapaciteta 250 ml od prozirnog bezbojnog stakla (unutarnji promjer 36-40 mm) prema GOST 1770.

Voda za kupanje.

Natrijev hidroksid (natrijev hidroksid) prema GOST 4328, 3% otopina.

Tanin, 2% otopina u 1% etanolu.

6.3. Priprema za test

Iz analitičkog uzorka pijeska u stanju prirodne vlage uzima se uzorak od oko 250 g.

Pripremite referentnu otopinu otapanjem 2,5 ml 2% otopine tanina u 97,5 ml 3% otopine natrijevog hidroksida. Pripremljena otopina se promiješa i ostavi 24 sata.

Optička gustoća otopine tanina, određena fotokolorimetrom ili spektrofotometrom u području valnih duljina od 450-500 nm, trebala bi biti 0,60-0,68.

6.4. Provođenje testa

Napunite mjerni cilindar pijeskom do razine od 130 ml i napunite ga 3% otopinom natrijevog hidroksida do razine od 200 ml. Sadržaj cilindra se promiješa i ostavi 24 sata, uz ponovno miješanje 4 sata nakon prvog miješanja. Zatim usporedite boju tekućine koja se taložila na uzorku s bojom standardne otopine ili stakla, čija je boja identična boji standardne otopine.

Pijesak je prikladan za upotrebu u betonima ili mortovima ako je tekućina iznad uzorka bezbojna ili mnogo manje obojena od referentne otopine.

Kada je boja tekućine nešto svjetlija od standardne otopine, sadržaj posude se zagrijava 2-3 sata u vodenoj kupelji na temperaturi od 60-70 °C i uspoređuje se boja tekućine iznad uzorka. s bojom standardne otopine.

Kada je boja tekućine ista ili tamnija od boje referentne otopine, potrebno je ispitati agregat u betonima ili otopinama u specijaliziranim laboratorijima.

7. ODREĐIVANJE MINERALOŠKO-PETROGRAFSKOG SASTAVA

7.1. Bit metode

7.2. Oprema i reagensi

Vage prema GOST 29329 ili GOST 24104.

Set sita s rešetkama br. 1.25; 063; 0315 i 016 prema GOST 6613 i s okruglim rupama promjera 5 i 2,5 mm.

Ormar za sušenje.

Binokularni mikroskop s povećanjem od 10 do 50C, polarizacijski mikroskop s povećanjem do 1350C.

Mineraloško povećalo u skladu s GOST 25706.

Skup reagensa.

Čelična igla.

7.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska se prosijava kroz sito s rupama promjera 5 mm, a iz prosijanog dijela uzorka uzima se najmanje 500 g pijeska.

Pijesak se ispere, osuši do konstantne težine, rasprši na set sita s rupama promjera 2,5 mm i rešetkama br. 1,25; 063; 0315; 016 i odaberite uzorke koji teže najmanje:

25,0 g - za pijesak veličine zrna St. 2,5 do 5,0 mm;

5,0 g ” ” ” ” St. 1,25 do 2,5 mm;

1,0 g ” ” ” ” St. 0,63 do 1,25 mm;

0,1 g ” ” ” ” St. 0,315 do 0,63 mm;

0,01 g ” ” ” ” 0,16 do 0,315 mm.

7.4. Provođenje testa

Svaki uzorak se izlije u tankom sloju na staklo ili papir i gleda binokularnim mikroskopom ili povećalom.

Zrna pijeska, predstavljena ulomcima odgovarajućih stijena i minerala, tankom se iglom dijele u skupine prema vrstama stijena i mineralima.

U nužnim slučajevima definicija stijena i minerala pročišćava se kemijskim reagensima (otopina klorovodične kiseline i sl.), kao i analizom u imerzijskim tekućinama pomoću polarizirajućeg mikroskopa.

U zrncima pijeska, predstavljenim fragmentima minerala, utvrđuje se sadržaj kvarca, feldspata, mafičkih minerala, kalcita i dr.

Zrna pijeska, predstavljena ulomcima stijena, podijeljena su na genetske tipove prema tablici. 2.

tablica 2

Osim toga, u pijesku se izoliraju zrnca stijena i minerala koji su klasificirani kao štetne nečistoće.

Ove stijene i minerali uključuju: koje sadrže amorfne vrste silicijevog dioksida (kalcedon, opal, kremen, itd.); sumpor; sulfidi (pirit, markazit, pirotin, itd.); sulfati (gips, anhidrit, itd.); slojeviti silikati (liskuni, hidromica, klorit, itd.); željezni oksidi i hidroksidi (magnetit, getit, itd.); apatit; nefelin; fosforit; halogeni spojevi (halit, silvin, itd.); zeoliti; azbest; grafit; ugljen; zapaljivi škriljac.

U prisutnosti minerala koji sadrže sumpor, količina sulfatnih i sulfidnih spojeva u smislu SO3 određuje se prema klauzuli 12.

Kvantitativno određivanje sadržaja potencijalno reaktivnih vrsta silicijevog dioksida provodi se prema točki 11.

Isti uzorak pijeska koristi se za određivanje oblika i prirode površine zrna pijeska u skladu s tablicom. 3.

Tablica 3

7.5. Obrada rezultata

Za svaku vrstu izoliranih stijena i minerala broji se broj zrna i određuje se njihov sadržaj (X) kao postotak u uzorku prema formuli

(14)

gdje je n broj zrna dane stijene ili minerala;

N je ukupan broj zrna u ispitivanom uzorku.

8. ODREĐIVANJE PRAVE GUSTOĆE

8.1. Piknometrijska metoda

8.1.1. Bit metode

Prava gustoća se određuje mjerenjem mase po jedinici volumena osušenih zrnaca pijeska.

8.1.2. Oprema

Pikonometar kapaciteta 100 ml prema GOST 22524.

Vage prema GOST 29329 ili GOST 24104.

Eksikator prema GOST 25336.

Ormar za sušenje.

Pijesak za kupanje ili vodena kupelj.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Sumporna kiselina prema GOST 2184.

8.1.3. Priprema za test

Iz analitičkog uzorka pijeska uzima se uzorak od oko 30 g, prosija se kroz sito s rupama promjera 5 mm, osuši do konstantne težine i ohladi na sobnu temperaturu u eksikatoru preko koncentrirane sumporne kiseline ili bezvodnog kalcijevog klorida. Osušeni pijesak se pomiješa i podijeli na dva dijela.

8.1.4. Provođenje testa

Svaki dio uzorka izlije se u čisti, osušeni i prethodno izvagani piknometar, nakon čega se izvaže zajedno s pijeskom. Zatim se u piknometar ulije destilirana voda u tolikoj količini da se piknometar napuni oko 2/3 volumena, sadržaj se promiješa i stavi u blago nagnut položaj u pješčanoj kupelji ili vodenoj kupelji. Sadržaj piknometra kuha se 15-20 minuta da se uklone mjehurići zraka; mjehurići zraka se također mogu ukloniti držanjem piknometra pod vakuumom u eksikatoru.

Nakon uklanjanja zraka, piknometar se obriše, ohladi na sobnu temperaturu, dolije destiliranom vodom do oznake i izvaže. Nakon toga, piknometar se oslobađa od sadržaja, ispere, napuni do oznake destiliranom vodom i ponovno se važe. Sva vaganja su napravljena s greškom do 0,01 g.

8.1.5. Obrada rezultata

(15)

gdje je m masa piknometra s pijeskom, g;

m1 je masa praznog piknometra, g;

m2 je masa piknometra s destiliranom vodom, g;

m3 je masa piknometra s pijeskom i destiliranom vodom nakon uklanjanja mjehurića zraka, g;

rw je gustoća vode, jednaka 1 g/cm3.

Razlika između rezultata dvaju određivanja prave gustoće ne smije biti veća od 0,02 g/cm3. U slučajevima velikih odstupanja vrši se treće određivanje i izračunava se aritmetička sredina dviju najbližih vrijednosti.

Bilješke:

1. Prilikom ispitivanja navedenom metodom pijeska, koji se sastoji od zrna poroznih sedimentnih stijena, prethodno se drobe u željeznoj ili porculanskoj žbuci do veličine čestica manjih od 0,16 mm i dalje se određuju gore opisanim slijedom.

2. Umjesto vaganja piknometra s destiliranom vodom tijekom svakog ispitivanja, dopušteno je jednom odrediti kapacitet piknometra i koristiti njegovu vrijednost za sva ispitivanja. U tom slučaju, određivanje kapaciteta piknometra i sva ispitivanja provode se pri stalnoj temperaturi (20 ± 1) °C. Kapacitet piknometra određen je masom destilirane vode u piknometru čija je gustoća 1,0 g/cm3. U ovom slučaju, prava gustoća pijeska izračunava se po formuli

(16)

gdje je V volumen piknometra, ml.

Preostale oznake su prema formuli (15).

8.2. Ubrzano određivanje prave gustoće

8.2.1. Bit metode

Prava gustoća se određuje mjerenjem mase po jedinici volumena osušenih zrna pijeska pomoću Le Chatelierovog aparata.

8.2.2. Oprema

Le Chatelier uređaj (slika 4).

Vage prema GOST 29329 ili GOST 24104.

Šalica za vaganje ili porculanska šalica prema GOST 9147.

Eksikator prema GOST 25336.

Ormar za sušenje.

Sito s okruglim rupama 5 mm.

Sumporna kiselina prema GOST 2184.

Kalcijev klorid (kalcijev klorid) prema GOST 450.

Le Chatelier uređaj

8.2.3. Priprema za test

Iz analitičkog uzorka uzme se oko 200 g pijeska, prosija se kroz sito s rupama promjera 5 mm, izlije u čašu za vaganje ili u porculansku čašu, osuši do konstantne mase i ohladi na sobnu temperaturu u eksikatoru preko koncentriranog sumporne kiseline ili preko bezvodnog kalcijevog klorida. Nakon toga se izvagaju dvije ispitne porcije težine po 75 g.

8.2.4. Provođenje testa

Uređaj se puni vodom do donje nulte oznake, a razinu vode određuje donji meniskus. Svaki uzorak pijeska ulijeva se kroz lijevak uređaja u malim jednoličnim dijelovima sve dok se razina tekućine u uređaju, određena donjim meniskusom, ne podigne do oznake s podjelom od 20 ml (ili drugom podjelom unutar gornjeg graduiranog dijela uređaj).

Kako bi se uklonili mjehurići zraka, uređaj se nekoliko puta okreće oko svoje okomite osi.

Ostatak pijeska, koji nije uključen u uređaj, vaga se, sva vaganja se provode s greškom do 0,01 g.

8.2.5. Obrada rezultata

Prava gustoća pijeska (r) u g/cm3 izračunava se po formuli

(17)

gdje je m težina uzorka pijeska, g;

m1 je masa ostatka pijeska, g;

V je volumen vode istisnutog pijeskom, ml.

Razlika između rezultata dvaju određivanja prave gustoće ne smije biti veća od 0,02 g/cm3. U slučajevima velikih odstupanja vrši se treće određivanje i izračunava se aritmetička sredina dviju najbližih vrijednosti.

9. ODREĐIVANJE NAsipne gustine i praznine

9.1. Određivanje nasipne gustoće

9.1.1. Bit metode

Nasipna gustoća se određuje vaganjem pijeska u mjernim posudama.

9.1.2. Oprema

Vage prema GOST 29329, GOST 24104 ili platformske vage.

Cilindrične metalne mjerne posude zapremnine 1 l (promjer i visina 108 mm) i kapaciteta 10 l (promjer i visina 234 mm).

Ormar za sušenje.

Metalno ravnalo prema GOST 427.

Sito s okruglim rupama promjera 5 mm.

9.1.3. Priprema za test

9.1.3.1. Prilikom određivanja nasipne gustoće u standardnom nekompaktiranom stanju tijekom ulazne kontrole, ispitivanja se provode u mjernoj cilindričnoj posudi zapremnine 1 l, koristeći oko 5 kg pijeska, osušenog do konstantne mase i prosijanog kroz sito s okruglim rupe promjera 5 mm.

9.1.3.2. Prilikom utvrđivanja nasipne gustoće pijeska u šarži za pretvaranje količine pijeska dostavljene iz jedinica mase u jedinice volumena tijekom kontrole prijamnosti, ispitivanja se provode u mjernoj cilindričnoj posudi kapaciteta 10 litara. Pijesak se ispituje u stanju prirodne vlage bez prosijavanja kroz sito s rupama promjera 5 mm.

9.1.4. Provođenje testa

9.1.4.1. Pri određivanju nasipne gustoće pijeska u standardnom nezbijenom stanju pijesak se sipa mjerilom u prethodno izvagani mjerni cilindar s visine od 10 cm od gornjeg ruba sve dok se iznad vrha cilindra ne stvori stožac. Konus bez nabijanja pijeska uklanja se u ravnini s rubovima posude metalnim ravnalom, nakon čega se posuda s pijeskom izvaže.

9.1.4.2. Prilikom određivanja nasipne gustoće pijeska u šarži, radi pretvaranja dostavljene količine pijeska iz jedinica mase u jedinice volumena, pijesak se sipa lopaticom u prethodno izvagani mjerni cilindar s visine od 100 cm od gornjeg ruba posude. cilindra dok se iznad vrha cilindra ne stvori stožac. Konus bez nabijanja pijeska uklanja se u ravnini s rubovima posude metalnim ravnalom, nakon čega se posuda s pijeskom izvaže.

9.1.5. Obrada rezultata

Nasipna gustoća pijeska (rn) u kg / m3 izračunava se po formuli

(18)

gdje je m masa mjerne posude, kg;

m1 je masa mjerne posude s pijeskom, kg;

V je volumen posude, m3.

Određivanje nasipne gustoće pijeska provodi se dva puta, svaki put kada se uzima novi dio pijeska.

Bilješka. Nasipna gustoća mješavine pijeska i šljunka određuje se prema GOST 8269.

9.2. Definicija praznine

Praznina (volumen intergranularnih šupljina) pijeska u standardnom nekompaktiranom stanju određuje se na temelju vrijednosti stvarne gustoće i nasipne gustoće pijeska, unaprijed postavljenih prema paragrafima. 8 i 9.1.

Praznina pijeska (Vm.p) kao volumni postotak izračunava se po formuli

(19)

gdje je r prava gustoća pijeska, g/cm3;

rn je nasipna gustoća pijeska, kg/m3.

10. ODREĐIVANJE VLAŽNOSTI

10.1. Bit metode

Vlažnost se utvrđuje usporedbom mase pijeska u stanju prirodne vlage i nakon sušenja.

10.2. Oprema

Vage prema GOST 29329 ili GOST 24104.

Ormar za sušenje.

folija za pecenje.

10.3. Provođenje testa

Uzorak mase 1000 g pijeska izlije se u lim za pečenje i odmah se izvaže, a zatim u istom limu za pečenje suši do konstantne mase.

10.4. Obrada rezultata

Vlažnost pijeska (W) kao postotak izračunava se po formuli

(20)

gdje je m masa uzorka u stanju prirodne vlage;

m1 je težina uzorka u suhom stanju, g.

11. ODREĐIVANJE REAKTIVNOSTI

Ispitivanje se provodi u skladu s GOST 8269, uz korištenje uzorka pijeska težine najmanje 250 g.

12. ODREĐIVANJE SADRŽAJA SULFATNIH I SULFIDNIH SPOJEVA

12.1. Za određivanje sadržaja štetnih nečistoća koje sadrže sumpor u pijesku utvrđuje se ukupni sadržaj sumpora, zatim sadržaj sulfatnog sumpora, a iz njihove razlike izračunava se sadržaj sumpornog sumpora.

Ako su u pijesku prisutni samo sulfatni spojevi, ukupni sadržaj sumpora se ne utvrđuje.

12.2. Određivanje ukupnog sadržaja sumpora

12.2.1. metoda težine

12.2.1.1. Bit metode

Metoda težine temelji se na razgradnji uzorka mješavinom dušične i klorovodične kiseline, nakon čega slijedi taloženje sumpora u obliku barijevog sulfata i određivanje mase potonjeg.

12.2.1.2. Oprema, reagensi i otopine

Muflna peć osigurava temperaturu grijanja od 900 °C.

Porculanske šalice promjera 15 cm prema GOST 9147.

Staklene čaše kapaciteta 100, 200 300 400 ml prema GOST 23932.

Porculanske lonce prema GOST 9147.

Eksikator prema GOST 25336.

Voda za kupanje.

Kalcijev klorid (kalcijev klorid) prema GOST 450, kalciniran na temperaturi od 700-800 °C.

Filtri za papirni pepeo prema TU 6-09-1706-82.

Dušična kiselina prema GOST 4461.

Klorovodonična kiselina prema GOST 3118.

Vodeni amonijak prema GOST 3760, 10% otopina.

Barijev klorid (barijev klorid) prema GOST 4108, 10% otopina.

Metilnaranča prema TU 6-09-5169-84, 0,1% otopina.

Srebrni nitrat (srebrni nitrat) prema GOST 1277, 1% otopina.

Sita od žičane mreže s kvadratnom mrežom br. 005 i 0071 prema GOST 6613.

12.2.1.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska prosije se kroz sito s otvorima promjera 5 mm i iz prosijanog dijela se uzima 100 g pijeska koji se usitnjava do veličine čestica koje prolaze kroz sito s mrežicom br. 016, uzorak Od dobivenog pijeska se uzima mase 50 g.prolaskom kroz sito br.0071.

Zdrobljeni pijesak se suši do konstantne mase, stavlja u bocu za vaganje, pohranjuje u eksikator iznad kalciniranog kalcijevog klorida i iz njega se važe za analizu (t) težine 0,5-2 g.

12.2.1.4. Provođenje analize

Izvagani dio odmjeren s točnošću od 0,0002 g stavi se u staklenu čašu kapaciteta 200 ml ili porculansku čašu, navlaži s nekoliko kapi destilirane vode, doda se 30 ml dušične kiseline, pokrije staklom i ostavi za 10-15 minuta. Nakon završetka reakcije dodajte 10 ml klorovodične kiseline, promiješajte staklenom šipkom, pokrijte staklom i stavite čašu ili šalicu u vodenu kupelj. Nakon 20-30 minuta nakon prestanka oslobađanja smeđih para dušikovih oksida, staklo se ukloni, a sadržaj čaše ili šalice ispari do suhog. Nakon hlađenja, ostatak se navlaži s 5-7 ml klorovodične kiseline i ponovno ispari do suhog. Operacija se ponovi 2-3 puta, doda se 50 ml vruće vode i kuha se dok se soli potpuno ne otope.

Za taloženje elemenata iz skupine seskvioksida u otopinu se dodaju 2-3 kapi indikatora metilnarančaste boje i dodaje se otopina amonijaka dok se boja otopine ne promijeni iz crvene u žutu i ne pojavi miris amonijaka. Nakon 10 minuta, koagulirani talog seskvioksida se filtrira kroz "crvenu traku" filter u čašu kapaciteta 300-400 ml. Talog se ispere toplom vodom uz dodatak nekoliko kapi otopine amonijaka. Filtratu se dodaje klorovodična kiselina dok se boja otopine ne promijeni u ružičastu i dodaje se još 2,5 ml kiseline.

Filtrat se razrijedi s vodom do volumena 200–250 ml, zagrije do vrenja, u njega se u jednom koraku ulije 10 ml vruće otopine barijevog klorida, miješa, otopina se kuha 5–10 minuta i ostavi stajati. najmanje 2 sata.Talog se filtrira kroz gusti filter „plava vrpca” i ispere 10 puta s malim obrocima hladne vode kako bi se uklonili ioni klorida.

Nakon hlađenja u eksikatoru, lončić s precipitatom se izvaže. Kalcinacija se ponavlja dok se ne dobije konstantna masa. Kako bi se odredio sadržaj sumpora u reagensima korištenim za analizu, paralelno s analizom provodi se “slijepi eksperiment”. Količina barijevog sulfata pronađena "slijepim iskustvom" m2 oduzima se od mase barijevog sulfata m1 dobivene analizom uzorka.

Bilješka. Izraz "slijepo iskustvo" znači da se ispitivanje provodi u odsutnosti predmeta koji se proučava, uz korištenje istih reagensa uz promatranje svih uvjeta eksperimenta.

12.2.1.5. Obrada rezultata

(21)

gdje je m masa uzorka, g;

m1 je masa taloga barijevog sulfata, g;

m2 je težina precipitata barijevog sulfata u slijepoj vožnji, g;

0,343 je faktor konverzije za barijev sulfat u SO3.

Dopuštena odstupanja između rezultata dviju paralelnih analiza na razini pouzdanosti P = 0,95 ne smiju prelaziti vrijednosti navedene u tablici. 4. U suprotnom, analizu treba ponavljati dok se ne dobije prihvatljivo odstupanje.

Tablica 4

Dopušteno odstupanje, aps. %

Preko 0,5 do 1,0

12.2.2. Metoda jodometrijske titracije

12.2.2.1. Bit metode

Metoda se temelji na spaljivanju uzorka u struji ugljičnog dioksida na temperaturi od 1300-1350 °C, apsorbiranju oslobođenog SO2 otopinom joda i titriranju viška joda koji nije reagirao s otopinom natrijevog tiosulfata otopinom natrijevog tiosulfata. sumporna kiselina.

12.2.2.2. Oprema, reagensi i otopine

Instalacija za određivanje sadržaja sumpora (slika 5).

Natrijev tiosulfat prema GOST 27068, 0,005 N. riješenje.

Natrijev karbonat (natrijev karbonat) prema GOST 83.

Kalijev dikromat (kalijev bikromat) prema GOST 4220, fiksanal.

Topljivi škrob prema GOST 10163, 1,0% otopina.

Jod prema GOST 4159, otopina 0,005 N.

Kalijev jodid (kalijev jodid) prema GOST 4232.

Sumporna kiselina prema GOST 4204, 0,1 N otopina.

Analitička vaga, pogreška mjerenja 0,0002 g.

12.2.2.3. Priprema 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata

Za pripremu otopine natrijevog tiosulfata otopite 1,25 g Na2S2O3 5 H2O u 1 litri svježe prokuhane destilirane vode i dodajte 0,1 g natrijevog karbonata. Otopina se miješa i ostavi 10-12 dana, nakon čega joj se određuje titar pomoću 0,01 N otopine kalij-bikromata pripremljene iz fiksanala.

U 10 ml 0,01 N otopine kalijevog dikromata dodati 50 ml 0,1 N otopine sumporne kiseline, 2 g suhog kalijevog jodida i titrirati pripremljenom otopinom natrijevog tiosulfata do slamnatožute boje. Dodajte nekoliko kapi 1%-tne otopine škroba (otopina postaje plava) i titrirajte dok otopina ne postane bezbojna. Korekcioni faktor za titar 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata određuje se formulom

(22)

gdje je normalnost otopine kalij-bikromata;

10 - volumen 0,01 N otopine kalij-dikromata uzete za titraciju, ml;

V je volumen 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata upotrijebljene za titraciju 10 ml 0,01 N otopine kalij-dikromata, ml;

— normalnost otopine natrijevog tiosulfata.

Titar se provjerava najmanje jednom svakih 10 dana.

Otopina natrijevog tiosulfata čuva se u tamnim bocama.

12.2.2.4. Priprema 0,005 N otopine joda

Za pripremu otopine joda, 0,63 g kristalnog joda i 10 g kalijevog jodida otopi se u 15 ml destilirane vode. Otopina se prenese u odmjernu tikvicu od 1 litre s dobro samljevenim čepom, dolije se vodom do oznake, promiješa i čuva na mraku.

Titar pripremljene otopine joda određuje se titriranom otopinom natrijevog tiosulfata pripremljenom kako je gore opisano (odjeljak 12.2.2.3).

10 ml 0,005 N otopine joda titrira se s 0,005 N otopinom natrijevog tiosulfata u prisutnosti škroba.

Faktor korekcije za titar 0,005 n otopine joda () određuje se formulom

(23)

gdje je volumen 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata upotrijebljene za titraciju otopine joda, ml;

- korekcijski faktor 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata;

- normalnost otopine joda;

10 - količina otopine joda uzeta za titraciju, ml.

12.2.2.5. Priprema za test

Uzorci za ispitivanje pripremaju se u skladu s točkom 12.1.1.3, dok se masa uzoraka uzima jednaka 0,1-1,0 g.

Prije početka rada, peć se zagrijava na temperaturu od 1300 ° C i provjerava se nepropusnost instalacije. Da biste to učinili, zatvorite slavinu ispred posude za upijanje i pustite ugljikov dioksid. Prestanak prolaska mjehurića plina kroz bocu za pranje ukazuje na nepropusnost instalacije.

Određuje se koeficijent K koji uspostavlja omjer između koncentracija otopine joda i natrijevog tiosulfata. Ugljični dioksid se propušta kroz instalaciju 3-5 minuta, a upijajuća posuda se 2/3 napuni vodom. Iz birete se izlije 10 ml titrirane otopine joda, doda se 5 ml 1,0%-tne otopine škroba i titrira otopinom natrijevog tiosulfata dok otopina ne postane bezbojna. Omjer koncentracija otopina joda i natrijevog tiosulfata K uzima se jednakim prosječnoj vrijednosti tri određivanja. Omjer koncentracije K u laboratorijskim uvjetima određuje se dnevno prije ispitivanja.

12.2.2.6. Testiranje

Uzorak izvagan na 0,0002 g stavlja se u prethodno kalcinirani čamac. U posudu za apsorpciju ulije se 250-300 ml destilirane vode, biretom se izmjeri volumen otopine joda, doda se 5 ml otopine škroba i pomiješa se sa strujom ugljičnog dioksida.

Shema instalacije za određivanje sadržaja sumpora

1 - cilindar s ugljičnim dioksidom; 2 - boca za pranje s 5% otopinom

bakreni sulfat; 3 - boca za pranje s 5% otopinom kalijevog permanganata;

4 - blok s kalciniranim kalcijevim kloridom; 5 - gumeni čepovi;

6 - električna cijevna peć sa silikatnim šipkama, pruža

temperatura grijanja 1300 °C; 7 - porculanska cijev za kalcinaciju

duljina 70-75 mm, unutarnji promjer 18-20 mm; 8 - porculan

čamac br. 1 (dužina 70, širina 9, visina 7-5 mm) ili porculan

čamac br. 2 (duljina 95, širina 12, visina 10 mm) prema GOST 9147;

9 - dizalica; 10 - posuda za apsorpciju; II - bireta s otopinom joda;

I2 - bireta s otopinom natrijevog tiosulfata

Bilješka. Svi dijelovi instalacije povezani su od kraja do kraja gumenim cijevima. Kako bi se spriječilo izgaranje gumenih čepova, unutarnja krajnja površina prekrivena je azbestnim brtvama.

Čamac sa šarkom stavlja se s kukom od žice otporne na toplinu u grijanu cijev (sa strane dovoda ugljičnog dioksida). Cijev se zatvara čepom i dovodi ugljični dioksid (brzina 90-100 mjehurića u minuti). Uzorak se kalcinira 10-15 minuta, pazeći da otopina u posudi za apsorpciju zadrži plavu boju. Otopina u posudi za apsorpciju zatim se titrira otopinom natrijevog tiosulfata dok ne postane bezbojna. Nakon završetka titracije, čamac se uklanja iz peći, pokušavajući ne kontaminirati stijenke porculanske cijevi ostacima uzorka.

Novi dio vode, otopina joda i škroba ulije se u apsorpcionu posudu, ispere vodom.

12.2.2.7. Obrada rezultata

(24)

gdje je V volumen otopine joda uzete za titraciju, ml;

V1 je volumen otopine natrijevog tiosulfata upotrijebljen za titraciju viška joda koji nije reagirao, ml;

126,92 - 1 g-ekv. joda, g;

10 - volumen 0,005 N otopine joda uzete za titraciju, ml;

1000 je volumen otopine natrijevog tiosulfata, ml.

Dopuštena odstupanja između rezultata dvaju paralelnih određivanja na razini pouzdanosti P = 0,95 ne smiju prelaziti vrijednosti navedene u tablici. 3. U suprotnom, pokus treba ponoviti dok se ne dobije prihvatljivo odstupanje.

12.3. Određivanje sadržaja sulfatnog sumpora

12.3.1. Bit metode

Metoda se temelji na razgradnji uzorka klorovodičnom kiselinom, nakon čega slijedi taloženje sumpora u obliku barijevog sulfata i određivanje mase potonjeg.

12.3.2. Oprema, reagensi i otopine

Za analizu se koriste oprema, reagensi i otopine navedene u točki 12.2.1.2, dok se koristi klorovodična kiselina prema GOST 3118, otopina 1:3 (jedan volumni dio koncentrirane klorovodične kiseline i tri volumna dijela vode).

12.3.3. Priprema za test

Uzorak za ispitivanje priprema se u skladu s točkom 12.1.1.3., a pretpostavlja se da je težina uzorka 1 g.

12.3.4. Testiranje

Uzorak od t stavi se u čašu zapremnine 100-150 ml, poklopi staklom i doda 40-50 ml klorovodične kiseline. Nakon prestanka oslobađanja mjehurića plina, čaša se stavlja na štednjak i drži na laganom ključanju 10-15 minuta. Jedan i pol oksid se istaloži dodavanjem 2-3 kapi indikatora metil narančaste i dodavanjem otopine amonijaka sve dok se boja indikatora ne promijeni iz crvene u žutu i ne pojavi miris amonijaka. Nakon 10 minuta talog se odfiltrira. Talog se ispere toplom vodom uz dodatak nekoliko kapi otopine amonijaka.

Filtrat se neutralizira klorovodičnom kiselinom dok se boja otopine ne promijeni u ružičastu i doda se još 2,5 ml kiseline. Otopina se zagrije do vrenja i u jednom koraku doda 10 ml vruće otopine barijevog klorida, miješa, otopina se kuha 5-10 minuta i ostavi najmanje 2 sata.Talog se filtrira kroz gusto "plavo" tape” filter i isprati 10 puta s malim porcijama hladne vode prije uklanjanja iona klorida.

Potpunost uklanjanja kloridnih iona provjerava se reakcijom sa srebrnim nitratom: nekoliko kapi filtrata se stavi na staklo i doda se kap 1% otopine srebrovog nitrata. Odsutnost stvaranja bijelog taloga ukazuje na potpunost uklanjanja kloridnih iona.

Precipitat s filterom stavlja se u porculanski lončić, prethodno kalciniran do konstantne težine na temperaturi od 800-850 °C, suši se, pepelji, izbjegavajući zapaljenje filtera, i kalcinira u otvorenom lončiću dok filter potpuno ne izgori. , a zatim na temperaturi od 800-850 °C u roku od 30-40 minuta.

Nakon hlađenja u eksikatoru, lončić s precipitatom se izvaže. Kalcinacija se ponavlja dok se ne dobije konstantna masa.

Paralelno s analizom provodi se “slijepi eksperiment” (vidi bilješku uz paragraf 12.2.1.4). Količina barijeva sulfata t2 pronađena "slijepim iskustvom" oduzima se od mase barijevog sulfata t1 dobivene analizom uzorka.

12.3.5. Obrada rezultata

Dopuštena odstupanja između rezultata dviju paralelnih analiza prihvaćaju se prema točki 12.2.1.5.

12.4. Određivanje sadržaja sulfidnog sumpora

(27)

gdje je X ukupni sadržaj sumpora izražen u SO3, %;

13. ODREĐIVANJE OTPORNOSTI PIJESKA NA MRAZ SA SIJEVA ZA DROBLJENJE

13.1. Bit metode

Otpornost pijeska na smrzavanje određena je gubitkom težine tijekom uzastopnog smrzavanja i odmrzavanja.

13.2. Oprema

Zamrzivač.

Ormar za sušenje.

Vage prema GOST 29329 ili GOST 24104.

Sita s rešetkama br. 1,25; 016 prema GOST 6613 i s okruglim rupama promjera 5 mm.

Posuda za odmrzavanje uzoraka.

Torbe od guste tkanine s dvostrukim stijenkama.

Limovi za pečenje.

13.3. Priprema uzorka

Laboratorijski uzorak se reducira na masu od najmanje 1000 g, prosija se na dva sita: prvo s rupama promjera 5 mm i drugo s mrežicom br. 1.25 ili 016, ovisno o veličini ispitnog materijala, osušeno na konstantnu masu, nakon čega se uzimaju dva uzorka težine 400 g.

13.4. Testiranje

Svaki uzorak stavlja se u vrećicu koja osigurava sigurnost zrna, uroni u posudu s vodom za zasićenje na 48 sati Vrećica s uzorkom se vadi iz vode i stavlja u zamrzivač čime se osigurava postupno snižavanje temperature do minus (20 ± 5) °C.

Uzorci u komori na postojanoj temperaturi od minus (20 ± 5) °C čuvaju se 4 sata, nakon čega se vreće s izvaganim dijelovima vade, potapaju u posudu s vodom temperature 20 °C i drže 2 sata.

Nakon provedenog potrebnog broja ciklusa smrzavanja i odmrzavanja, uzorak iz vrećice se izlije na kontrolno sito s mrežicom br. 1.25 ili 016, pažljivo ispirući preostala zrna sa stijenki vrećice. Ispitni dio na kontrolnom situ se ispere, a ostatak se osuši do konstantne težine.

13.5. Obrada rezultata

Gubitak mase uzorka (Pmrz) kao postotak izračunava se po formuli

(28)

gdje je m težina uzorka prije ispitivanja, g;

m1 je masa uzorkovanog zrna na kontrolnom situ s mrežicom br. 1.25 ili 016 nakon ispitivanja, g.

DODATAK

Referenca

OPSEG ISPITIVANJA

Naziv i opseg ispitivanja navedeni su u tablici. 5.

Tablica 5

Područje primjene

Naziv testa

Kontrola kvalitete u proizvodnom pogonu

Geološki

Kontrola ulaza

prihvaćanje

periodično

obavještajna služba

u potrošačkom poduzeću

1. Određivanje sastava zrna i modula veličine čestica

2. Određivanje sadržaja gline u grudama

3. Određivanje sadržaja čestica prašine i gline

4. Određivanje prisutnosti organskih nečistoća

5. Određivanje mineraloškog i petrografskog sastava

6. Određivanje prave gustoće

7. Određivanje nasipne gustoće i praznine

8. Određivanje vlažnosti

9. Određivanje reaktivnosti

10. Određivanje sadržaja sulfatnih i sulfidnih spojeva

11. Određivanje otpornosti na smrzavanje pijeska iz sijeva drobljenja

Bilješka. Znak “+” znači da se ispitivanje provodi; znak “-” se ne provodi.

INFORMACIJSKI PODACI

1. RAZVILO I UVODILO Ministarstvo industrije građevinskih materijala SSSR-a

IZVOĐAČI

M. L. Nisnevich, dr. sci. znanosti (voditelj teme); N. S. Levkova, dr. sc. tech. znanosti; E. I. Levina, dr. sc. tech. znanosti; G. S. Zarzhitsky, dr. sc. tech. znanosti; L. I. Levin; V. N. Tarasova, dr. sc. tech. znanosti; A. I. Poljakova; E. A. Antonov; L. V. Bereznitsky, dr. sc. tech. znanosti; I. I. Kurbatova dr. sc. tech. znanosti; G. P. Abysova; M. F. Semizorov; T. A. Kochneva; A. V. Strelsky; V. I. Novatorov; V. A. Bogoslovski; T. A. Fironova

2. ODOBRENO I UVOĐENO Dekretom Državnog odbora za izgradnju SSSR-a od 05.10.88. br. 203

3. Odgovara ST SEV 5446-85, ST SEV 6317-88 (u smislu uzorkovanja i određivanja sastava zrna)

4. Umjesto GOST 8735-75 i GOST 25589-83

5. REFERENTNI PROPISI I TEHNIČKI DOKUMENTI

Broj stavka, podstavka

GOST 8.326-78

GOST 83-79

GOST 427-75

GOST 450-77

8.1.2; 8.2.2; 12.2.1.2

GOST 1277-75

GOST 1770-74

GOST 2184-77

GOST 2874-82

GOST 3118-77

12.2.1.2; 12.3.2

GOST 3760-79

GOST 4108-72

GOST 4159-79

GOST 4204-77

GOST 4220-75

GOST 4232-74

GOST 4328-77

GOST 4461-77

GOST 5072-79

GOST 6613-86

1.6, 3.2, 4.2, 5.2.2, 7.2, 12.2.1.2, 13.2

GOST 6709-72

GOST 8269-87

2.3, 5.3.1, 5.4.1, 9.1.5, 11, 12.2.1.3

GOST 8736-93

GOST 9147-80

5.2.2, 8.2.2, 12.2.1.2

GOST 10163-76

GOST 22524-77

GOST 23732-79

GOST 23932-90

GOST 24104-88

3.2, 4.2, 5.1.2, 5.2.2, 6.2, 7.2, 8.1.2,

8.2.2, 9.1.2, 10.2, 13.2

GOST 25336-82

8.1.2, 8.2.2, 12.2.1.2

GOST 25706-83

GOST 27068-86

GOST 29329-92

3.2, 4.2, 5.1.2, 5.2.2, 6.2, 7.2,

8.1.2, 8.2.2, 9.1.2, 10.2, 13.2

TU 6-09-1706-82

TU 6-09-5169-84

6. PONOVNO IZDANJE (studeni 1997.) s Amandmanom br. 1 odobrenim u lipnju 1989. (IUS 11-89)

Datum uvođenja01.07.89

Ova se norma primjenjuje na pijesak koji se koristi kao agregat za beton na licu mjesta, montažne betonske i armiranobetonske konstrukcije, kao i na materijal za relevantne vrste građevinskih radova, te utvrđuje metode ispitivanja.

1. Opće odredbe

1.1. Opseg metoda ispitivanja pijeskom ove međunarodne norme naveden je u prilogu.

1.2. Uzorci se vagaju na najbližih 0,1 % mase, osim ako nije drugačije navedeno u standardu.

1.3. Uzorci ili vaganja pijeska suše se do konstantne težine u peći na temperaturi od (105 ± 5) °C sve dok razlika između rezultata dvaju vaganja ne bude veća od 0,1% mase. Svako sljedeće vaganje provodi se nakon sušenja u trajanju od najmanje 1 sat i hlađenja najmanje 45 minuta.

1.4. Rezultati ispitivanja izračunavaju se na drugu decimalu, osim ako nije drugačije navedeno u pogledu točnosti izračuna.

1.5. Rezultat ispitivanja uzima se kao aritmetička sredina paralelnih određivanja predviđenih za odgovarajuću metodu.

1.6. Standardni set sita za pijesak uključuje sita s okruglim rupama promjera 10; 5 i 2,5 mm i žičana sita sa standardnim četvrtastim mrežama br. 1,25; 063; 0315; 016; 005 u skladu s GOST 6613 (okviri sita su okrugli ili kvadratni s promjerom ili bočnom stranom od najmanje 100 mm).

Bilješka. Prije opremanja poduzeća sitama s mrežama br. 016 dopuštena je uporaba sita s mrežama br.

1.7. Temperatura prostorije u kojoj se provode ispitivanja mora biti (25 ± 10) °C. Prije početka ispitivanja pijesak i voda moraju biti na temperaturi koja odgovara temperaturi zraka u prostoriji.

1.8. Voda za ispitivanje koristi se u skladu s GOST 2874 ili GOST 23732, ako standard ne daje upute o uporabi destilirane vode.

1.9. Kada se kao reagensi koriste opasne (kaustične, otrovne) tvari, treba se voditi sigurnosnim zahtjevima navedenim u regulatornim i tehničkim dokumentima za te reagense.

1.10. U odjeljcima "Aparati" nalaze se veze na državne standarde. Dopuštena je uporaba slične uvezene opreme. Korišteni nestandardni mjerni instrumenti, navedeni u odjeljku "Aparati", moraju proći mjeriteljsko certificiranje u skladu s GOST 8.326.

________________________________________________________________________________

Službeno izdanje Pretisak zabranjen

© Standards Publishing, 1988

© Izdavačka kuća IPK Standards, 1998

Ponovno izdanje s promjenama

C. 2 GOST 8735-88

DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR

PIJESAK ZA GRAĐEVINSKE RADOVE

METODE ISPITIVANJA

GOST 8735-88

(ST SEV 5446-85)
ST SEV 6317-88

DRŽAVNI KOMITET ZA GRAĐEVINARSTVO SSSR-a

DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR

PIJESAK ZA GRAĐEVINSKE RADOVE

Metodetestovi

Pijesak za građevinske radove.
Metode ispitivanja

GOST 8735-88

(ST SEV 5446-85)
ST SEV 6317-88

Datum uvođenja 01.07.89

Nepoštivanje standarda je kažnjivo po zakonu

Ova se norma primjenjuje na pijesak koji se koristi kao agregat za beton za livenje, montažne betonske i armiranobetonske konstrukcije, kao i na materijal za relevantne vrste građevinskih radova i utvrđuje metode ispitivanja.

1. OPĆE ODREDBE

1.1. Opseg metoda ispitivanja pijeskom predviđenih u ovom standardu naveden je u.

1.2. Uzorci se vagaju na najbližih 0,1 % mase, osim ako nije drugačije navedeno u standardu.

1.3. Uzorci ili vaganja pijeska suše se do konstantne težine u peći na temperaturi od (105 ± 5) °C sve dok razlika između rezultata dvaju vaganja ne bude veća od 0,1% mase. Svako sljedeće vaganje provodi se nakon sušenja u trajanju od najmanje 1 sat i hlađenja najmanje 45 minuta.

1.4. Rezultati ispitivanja izračunavaju se na drugu decimalu, osim ako nije drugačije navedeno u pogledu točnosti izračuna.

1.5. Rezultat ispitivanja uzima se kao aritmetička sredina paralelnih određivanja predviđenih za odgovarajuću metodu.

Nestandardizirani mjerni instrumenti moraju proći mjeriteljsku certifikaciju u skladu s GOST 8.326-89.

(Promijenjeno izdanje. Rev. br. 2).

2. UZORKOVANJE

2.1. Tijekom prijemne kontrole u proizvodnom pogonu uzimaju se točkasti uzorci iz kojih se miješanjem dobiva po jedan kombinirani uzorak od zamjenskih proizvoda svake proizvodne linije.

2.2. Točkovno uzorkovanje s proizvodnih linija koje transportiraju proizvode do skladišta ili izravno do vozila provodi se križanjem toka materijala na pokretnoj traci ili na mjestima pada protoka materijala pomoću uzorkovača ili ručno.

Za provjeru kvalitete pijeska koji se otprema izravno u kamenolom, uzimaju se točkasti uzorci tijekom utovara u vozila.

Interval za uzimanje inkrementalnih uzoraka tijekom ručnog uzorkovanja može se povećati ako proizvođač proizvodi proizvode dosljedne kvalitete. Za utvrđivanje dopuštenog intervala uzorkovanja, tromjesečno se utvrđuje koeficijent varijacije vrijednosti sadržaja zrna koja prolaze kroz sito s mrežicom br. 016, te sadržaja čestica prašine i gline. Za određivanje koeficijenta varijacije ovih pokazatelja tijekom smjene svakih 15 minuta uzimaju se točkasti uzorci mase najmanje 2000 g. Za svaki točkasti uzorak utvrđuje se sadržaj zrna koja prolaze kroz sito s mrežicom br. 016 i sadržaj prašine i određuju se čestice gline. Zatim se koeficijenti varijacije ovih pokazatelja izračunavaju u skladu s GOST 8269.0-97.

Ovisno o dobivenoj maksimalnoj vrijednosti koeficijenta varijacije za dva određena pokazatelja, uzimaju se sljedeći intervali za uzorkovanje točkovnih uzoraka tijekom smjene:

3 sata - s koeficijentom varijacije pokazatelja do 10%;

2 sata » » » » 15%.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

2.4. Masa pojedinačnog uzorka u intervalu uzorkovanja od 1 sata mora biti najmanje 1500 g. Uz povećanje intervala uzorkovanja u skladu s klauzulom četiri puta.

Ako se tijekom uzorkovanja uzorkivačem pokaže da je masa inkrementalnog uzorka manja od navedene za više od 100 g, tada je potrebno povećati broj uzetih uzoraka kako bi se osiguralo da masa kombiniranog uzorka bude ne manje od 10.000 g.

Da bi se uzorak razdvojio (nakon miješanja), konus materijala se izravnava i dijeli međusobno okomitim linijama koje prolaze kroz središte na četiri dijela. Uzorkovane su bilo koje dvije suprotne četvrti. Uzastopnim četvrtinama uzorak se smanjuje za dva, četiri puta itd. prije dobivanja uzorka mase koja odgovara paragrafu .

Prilikom provođenja povremenih ispitivanja, kao i tijekom ulazne kontrole i prilikom utvrđivanja svojstava pijeska tijekom geoloških istraživanja, masa laboratorijskog uzorka mora osigurati da se provode sva ispitivanja predviđena standardom. Dopušteno je provesti više ispitivanja jednim uzorkom, ako se utvrđena svojstva pijeska tijekom ispitivanja ne mijenjaju, a masa laboratorijskog uzorka mora biti najmanje dvostruko veća od ukupne mase potrebne za ispitivanje.

2.7. Za svako ispitivanje uzima se analitički uzorak iz laboratorijskog uzorka.

Uzorci se uzimaju iz analitičkog uzorka u skladu s postupkom ispitivanja.

2.8. Za svaki laboratorijski uzorak namijenjen povremenom ispitivanju u središnjem laboratoriju udruge ili u specijaliziranom laboratoriju, kao i za arbitražno ispitivanje, sastavlja se zapisnik o uzorkovanju koji sadrži naziv i oznaku materijala, mjesto i datum uzorkovanja. , naziv proizvođača, oznaku uzorka i potpis odgovornog za uzorkovanje lica.

Odabrani uzorci pakiraju se na način da se masa i svojstva materijala ne mijenjaju prije ispitivanja.

Svaki uzorak ima dvije naljepnice s oznakom uzorka. Jedna se naljepnica stavlja unutar pakiranja, druga - na vidljivo mjesto na pakiranju.

Tijekom transporta, ambalaža mora biti zaštićena od mehaničkih oštećenja i vlaženja.

2.9. Za provjeru kakvoće pijeska iskopanog i položenog hidromehanizacijom, karta aluvija je po dužini (po karti aluvija) podijeljena na tri dijela.

Iz svakog dijela uzimaju se točkasti uzorci s najmanje pet različitih mjesta (u planu). Za uzimanje točkastog uzorka kopa se rupa dubine 0,2-0,4 m. Uzorak pijeska se uzima iz rupe lopatom, pomičući ga odozdo prema gore uz zid rupe.

Od točkastih uzoraka miješanjem se dobiva kombinirani uzorak koji se reducira da se dobije laboratorijski uzorak prema str.

Kvaliteta pijeska se ocjenjuje posebno za svaki dio karte aluvija na temelju rezultata ispitivanja uzorka uzetog iz njega.

2.10. Kod arbitraže kakvoće pijeska u skladištima, točkasti uzorci se uzimaju mjerilom na mjestima ravnomjerno raspoređenim po cijeloj površini skladišta, s dna iskopanih rupa dubine 0,2-0,4 m. Rupe se postavljaju šahovskim redom. Udaljenost između rupa ne smije biti veća od 10 m. Laboratorijski uzorak se priprema prema str.

2.12. Tijekom geoloških istraživanja uzorci se uzimaju u skladu s normativno-tehničkom dokumentacijom odobrenom na propisani način.

3. ODREĐIVANJE SASTAVA I MODULA VELIČINE ZRNA

3.1. Bit metode

Sastav zrna određuje se prosijavanjem pijeska na standardni set sita.

Na temelju rezultata prosijavanja izračunava se: djelomični ostatak na svakom situ ( ai) kao postotak prema formuli

gdje ti - masa ostatka na danom situ, g;

t - težina prosijanog uzorka, g;

ukupni ostatak na svakom situ ( ALIi) kao postotak prema formuli

gdje a 2,5, a 1,25, ai- privatni ostaci na odgovarajućim sitima;

modul veličine pijeska ( M j) bez zrna većih od 5 mm prema formuli

(5)

gdje ALI 2,5, ALI 1,25,ALI 063, ALI 0315, ALI 016 - puni ostaci na situ s okruglim rupama promjera 2,5 mm i na sitima s rešetkama br. 1,25; 063; 0315, 016, %.

Rezultat određivanja zrnastog sastava pijeska sastavlja se u skladu s tablicom. ili grafički prikazati u obliku krivulje prosijavanja u skladu sa sl. .

Krivulja skriniranja

stol 1

Ostaci, mas. %, na sita

Propuštanje kroz sito s mrežicom br. 016(014),
% mase

0,16
(0,14)

a 016(014)

a 016(014)

ALI 016(014)

Ormar za sušenje.

5. ODREĐIVANJE ČESTICA PRAHA I GLINE

5.1. metoda elutriacije

5.1.1. Bit metode

Ormar za sušenje.

Cilindrična kanta visine najmanje 300 mm sa sifonom ili posudom za ispiranje pijeska (sl.).

Štoperica prema GOST 5072-79.

5.1.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska prosija se kroz sito s rupama promjera 5 mm, pijesak koji je prošao kroz sito suši se do konstantne mase i iz njega se uzima uzorak mase 1000 g.

5.1.4. Provođenje testa

Uzorak pijeska stavlja se u cilindričnu kantu i napuni vodom tako da visina sloja vode iznad pijeska bude oko 200 mm. Pijesak zaliven vodom drži se 2 sata, nekoliko puta se promiješa i temeljito ispere od čestica gline koje su prianjale na zrna.

Nakon toga se sadržaj kante ponovno snažno miješa i ostavi na miru 2 minute. Nakon 2 minute, suspenzija dobivena tijekom pranja se ocijedi sifonom, ostavljajući sloj iznad pijeska visine najmanje 30 mm. Zatim se pijesak ponovno napuni vodom do gore navedene razine. Pranje pijeska navedenim redoslijedom se ponavlja sve dok voda nakon pranja ne ostane bistra.

Kada se koristi posuda za ispiranje, ispitivanje se provodi istim redoslijedom. U tom slučaju voda se ulijeva u posudu do gornjeg odvodnog otvora, a suspenzija se odvodi kroz dvije donje rupe.

Nakon ispiranja, isprani uzorak se osuši do konstantne težine. t 1.

5.1.5. Obrada rezultata

(9)

gdje t - težina osušenog uzorka prije ispiranja, g;

m 1 - masa osušenog uzorka nakon elutriacije, g.

Posuda za ispiranje

Bilješke:

1. Prilikom ispitivanja prirodnog pijeska, čija su zrna čvrsto cementirana glinom, uzorak se drži u vodi najmanje 1 dan.

2. Dopušteno je ispitivanje pijeska u stanju prirodne vlage. U tom slučaju, u paralelnom uzorku, utvrđuje se sadržaj vlage u pijesku i sadržaj čestica prašine i gline ( P otm) izračunava se kao postotak prema formuli

(10)

gdje t c - težina uzorka u stanju prirodne vlažnosti, g;

t 1 - težina uzorka osušenog nakon elutriacije do konstantne težine, g;

W- sadržaj vlage ispitivanog pijeska, %.

5.2. metodom pipete

5.2.1. Bit metode

Kanta je cilindrična s dvije oznake (remena) na unutarnjoj stijenci, što odgovara kapacitetu od 5 i 10 litara.

Kanta je cilindrična bez tragova.

Ormar za sušenje.

Metalni cilindri kapaciteta 1000 ml s prozorčićem (2 kom.).

Metalna pipeta izmjerena s kapacitetom od 50 ml (prokleto).

Lijevak promjera 150 mm.

Štoperica prema GOST 5072-79

Čaša ili staklo za isparavanje prema GOST 9147-80.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

5.2.3. Provođenje testa

Uzorak pijeska težine oko 1000 g u stanju prirodne vlage se izvaže, stavi u kantu (bez oznake) i ulije u 4,5 litara vode. Osim toga, pripremite oko 500 ml vode za naknadno ispiranje kante.

Pijesak zaliven vodom drži se 2 sata, nekoliko puta se promiješa i temeljito ispere od čestica gline koje su prianjale na zrna. Zatim se sadržaj kante pažljivo izlije na dva sita: gornje s mrežicom br. 063 i donje s mrežicom br. 016, postavljene na kantu s oznakama.

Suspenzije se pusti da se talože i pročišćena voda pažljivo se ulije u prvu kantu. Ocijeđena voda se ponovno ispere pijeskom na sita iznad druge kante (s oznakama). Nakon toga, prva kanta se ispere preostalom vodom i ova voda se ulije u drugu kantu. U ovom slučaju koristi se takva količina preostale vode tako da razina suspenzije u potonjem dosegne točno oznaku od 5 l; ako preostala voda nije dovoljna za to, volumen suspenzije se podešava na 5 litara dodavanjem dodatne vode.

Nakon toga, suspenzija se temeljito promiješa u kanti i odmah se puni njome pomoću lijevka, naizmjence dva metalna cilindra kapaciteta 1000 ml, dok se suspenzija nastavlja miješati. Razina gnojnice u svakom cilindru mora odgovarati oznaci na prozorčiću za promatranje.

Suspenzija u svakom cilindru se promiješa staklenom ili metalnom šipkom, ili se cilindar nekoliko puta prevrne, zatvorivši ga poklopcem, radi boljeg miješanja.

Nakon miješanja ostavite cilindar na miru 1,5 minuta. 5-10 s prije kraja ekspozicije spustite mjernu pipetu s cjevčicom zatvorenom prstom u cilindar tako da potporni poklopac leži na vrhu stijenke cilindra, dok će dno pipete biti u visini izbor ovjesa - 190 mm od površine. Nakon navedenog vremena (5-10 s) otvori se epruveta pipete i nakon punjenja ponovo zatvori epruveta prstom, izvadi pipetu iz cilindra i, otvarajući epruvetu, sadržaj pipete izlije u pred- izvagana šalica ili čaša. Punjenje pipete kontrolira se promjenom razine suspenzije u prozorčiću za promatranje.

Metalni cilindar i volumetrijska pipeta

1 - cilindar; 2 - pipeta; 3 - etiketa (1000 ml); 4 - razina ovjesa u cilindru

Umjesto metalnih cilindara s prozorčićem i posebne pipete, dopušteno je koristiti obične staklene mjerne cilindre kapaciteta 1 l i staklenu pipetu kapaciteta 50 ml, spuštajući je u cilindar na dubinu od 190 mm. .

Suspenzija u čaši (staklo) isparava se u pećnici na temperaturi od (105 ± 5) °C. Čaša (čaša) s isparenim prahom vaga se na vagi s greškom do 0,01 g. Slično se uzima uzorak suspenzije iz drugog cilindra.

5.2.4. Obrada rezultata

gdje t - težina pijeska, g;

t 1 - masa šalice ili čaše za isparavanje suspenzije, g;

t 2 - masa šalice ili čaše s isparenim prahom, g.

U slučaju ispitivanja pijeska koji je jako kontaminiran prašinom i česticama gline, volumen vode za pranje uzima se 10 litara umjesto 5 litara. Sukladno tome, volumen suspenzije u kanti s oznakama povećava se na 10 l. U ovom slučaju, rezultat testa ( P visina) kao postotak se izračunava po formuli

(12)

Bilješka. Dopuštena masa sedimenta ( t 2-t 1) odrediti gustoćom suspenzije prema formuli

(13)

gdje t 3 - masa piknometra s suspenzijom, g;

t 4 - težina piknometra s vodom, g;

r je gustoća sedimenta, g/cm3 (pretpostavlja se da je 2,65 g/cm3).

Rezultat određivanja mase sedimenta t 2-t 1 se unosi u formulu ().

5.3. Metoda mokrog probira

Metoda se temelji na usporedbi stupnja prozirnosti čiste vode i suspenzije dobivene ispiranjem pijeska.

Fotokolorimetar FEK-56M ili spektrofotometar SF-4, ili drugi slični uređaji.

Stakleni cilindri kapaciteta 250 ml od prozirnog bezbojnog stakla (unutarnji promjer 36-40 mm) prema GOST 1770-74.

Voda za kupanje.

Natrijev hidroksid (natrijev hidroksid) prema GOST 4328-77, 3% otopina.

Tanin, 2% otopina u 1% etanolu.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

6.3. Priprema za test

Iz analitičkog uzorka pijeska u stanju prirodne vlage uzima se uzorak od oko 250 g.

Pripremite referentnu otopinu otapanjem 2,5 ml 2% otopine tanina u 97,5 ml 3% otopine natrijevog hidroksida. Pripremljena otopina se promiješa i ostavi 24 sata.

Optička gustoća otopine tanina, određena fotokolorimetrom ili spektrofotometrom u području valnih duljina od 450-500 nm, trebala bi biti 0,60-0,68.

6.4. Provođenje testa

Napunite mjerni cilindar pijeskom do razine od 130 ml i napunite ga 3% otopinom natrijevog hidroksida do razine od 200 ml. Sadržaj cilindra se promiješa i ostavi 24 sata, uz ponovno miješanje 4 sata nakon prvog miješanja. Zatim usporedite boju tekućine koja se taložila na uzorku s bojom standardne otopine ili stakla, čija je boja identična boji standardne otopine.

Pijesak je prikladan za upotrebu u betonima ili mortovima ako je tekućina iznad uzorka bezbojna ili mnogo manje obojena od referentne otopine.

Kada je boja tekućine nešto svjetlija od referentne otopine, sadržaj posude se zagrijava 2-3 sata u vodenoj kupelji na temperaturi od 60-70 °C i uspoređuje se boja tekućine iznad uzorka. s bojom referentne otopine.

Kada je boja tekućine ista ili tamnija od boje referentne otopine, potrebno je ispitati agregat u betonima ili otopinama u specijaliziranim laboratorijima.

7. ODREĐIVANJE MINERALOŠKO-PETROGRAFSKOG SASTAVA

7.1. Bit metode

Set sita s rešetkama br. 1.25; 063; 0315 i 016 prema GOST 6613-86 i s okruglim rupama promjera 5 i 2,5 mm.

Ormar za sušenje.

Binokularni mikroskop s povećanjem od 10 do 50C, polarizacijski mikroskop s povećanjem do 1350C.

Mineraloško povećalo u skladu s GOST 25706-83.

Skup reagensa.

Čelična igla.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

7.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska se prosijava kroz sito s rupama promjera 5 mm, a iz prosijanog dijela uzorka uzima se najmanje 500 g pijeska.

Pijesak se ispere, osuši do konstantne težine, rasprši na set sita s rupama promjera 2,5 mm i rešetkama br. 1,25; 063; 0315; 016 i odaberite uzorke koji teže najmanje:

25,0 g - za pijesak veličine zrna St. 2,5 do 5,0 mm;

5,0 g St. 1,25 do 2,5 mm;

1,0 g St. 0,63 do 1,25 mm;

0,1 g St. 0,315 do 0,63 mm;

0,01 g 0,16 do 0,315 mm.

7.4. Provođenje testa

Svaki uzorak se izlije u tankom sloju na staklo ili papir i gleda binokularnim mikroskopom ili povećalom.

Zrna pijeska, predstavljena ulomcima odgovarajućih stijena i minerala, tankom se iglom dijele u skupine prema vrstama stijena i mineralima.

U nužnim slučajevima definicija stijena i minerala pročišćava se kemijskim reagensima (otopina klorovodične kiseline i sl.), kao i analizom u imerzijskim tekućinama pomoću polarizirajućeg mikroskopa.

U zrncima pijeska, predstavljenim fragmentima minerala, utvrđuje se sadržaj kvarca, feldspata, mafičkih minerala, kalcita i dr.

Zrna pijeska, predstavljena ulomcima stijena, podijeljena su na genetske tipove prema tablici. .

tablica 2

Osim toga, u pijesku se izoliraju zrnca stijena i minerala koji su klasificirani kao štetne nečistoće.

Ove stijene i minerali uključuju: koje sadrže amorfne vrste silicijevog dioksida (kalcedon, opal, kremen, itd.); sumpor; sulfidi (pirit, markazit, pirotin, itd.); sulfati (gips, anhidrit, itd.); slojeviti silikati (liskuni, hidromica, klorit, itd.); željezni oksidi i hidroksidi (magnetit, getit, itd.); apatit; nefelin; fosforit; halogeni spojevi (halit, silvin, itd.); zeoliti; azbest; grafit; ugljen; zapaljivi škriljac.

Isti uzorak pijeska koristi se za određivanje oblika i prirode površine zrna pijeska u skladu s tablicom. .

Tablica 3

7.5. Obrada rezultata

Za svaku vrstu izoliranih stijena i minerala broji se broj zrna i utvrđuje njihov sadržaj ( x) kao postotak u uzorku prema formuli

gdje n - broj zrna određene stijene ili minerala;

N- ukupan broj zrna u ispitnom uzorku.

8. ODREĐIVANJE PRAVE GUSTOĆE

8.1. Piknometrijska metoda

8.1.1. Bit metode

Prava gustoća se određuje mjerenjem mase po jedinici volumena osušenih zrnaca pijeska.

Pikonometar kapaciteta 100 ml prema GOST 22524-77.

Eksikator prema GOST 25336-82.

Ormar za sušenje.

Pijesak za kupanje ili vodena kupelj.

GOST 450-77.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

8.1.3. Priprema za test

Iz analitičkog uzorka pijeska uzima se uzorak od oko 30 g, prosija se kroz sito s rupama promjera 5 mm, osuši do konstantne težine i ohladi na sobnu temperaturu u eksikatoru preko koncentrirane sumporne kiseline ili bezvodnog kalcijevog klorida. Osušeni pijesak se pomiješa i podijeli na dva dijela.

8.1.4. Provođenje testa

Svaki dio uzorka izlije se u čisti, osušeni i prethodno izvagani piknometar, nakon čega se izvaže zajedno s pijeskom. Zatim se u piknometar ulije destilirana voda u tolikoj količini da se piknometar napuni oko 2/3 volumena, sadržaj se promiješa i stavi u blago nagnut položaj u pješčanoj kupelji ili vodenoj kupelji. Sadržaj piknometra kuha se 15-20 minuta da se uklone mjehurići zraka; mjehurići zraka se također mogu ukloniti držanjem piknometra pod vakuumom u eksikatoru.

Nakon uklanjanja zraka, piknometar se obriše, ohladi na sobnu temperaturu, dolije destiliranom vodom do oznake i izvaže. Nakon toga, piknometar se oslobađa od sadržaja, ispere, napuni do oznake destiliranom vodom i ponovno se važe. Sva vaganja su napravljena s greškom do 0,01 g.

8.1.5. Obrada rezultata

gdje t - masa piknometra s pijeskom, g;

t 1 - masa praznog piknometra, g;

t 2 - masa piknometra s destiliranom vodom, g;

t 3 - masa piknometra s pijeskom i destiliranom vodom nakon uklanjanja mjehurića zraka, g;

rw je gustoća vode, jednaka 1 g/cm3.

Razlika između rezultata dvaju određivanja prave gustoće ne smije biti veća od 0,02 g/cm3. U slučajevima velikih odstupanja vrši se treće određivanje i izračunava se aritmetička sredina dviju najbližih vrijednosti.

Bilješke:

1. Prilikom ispitivanja navedenom metodom pijeska, koji se sastoji od zrna poroznih sedimentnih stijena, prethodno se drobe u željeznoj ili porculanskoj žbuci do veličine čestica manjih od 0,16 mm i dalje se određuju gore opisanim slijedom.

2. Umjesto vaganja piknometra s destiliranom vodom tijekom svakog ispitivanja, dopušteno je jednom odrediti kapacitet piknometra i koristiti njegovu vrijednost za sva ispitivanja. U tom slučaju, određivanje kapaciteta piknometra i sva ispitivanja provode se pri stalnoj temperaturi (20 ± 1) °C. Kapacitet piknometra određen je masom destilirane vode u piknometru čija je gustoća 1,0 g/cm3. U ovom slučaju, prava gustoća pijeska izračunava se po formuli

(16)

gdje V- volumen piknometra, ml.

Preostale oznake su prema formuli ().

8.2. Ubrzano određivanje prave gustoće

8.2.1. Bit metode

Prava gustoća se određuje mjerenjem mase po jedinici volumena osušenih zrna pijeska pomoću Le Chatelierovog aparata.

Čaša za vaganje ili porculanska šalica prema GOST 9147-80.

Eksikator prema GOST 25336-82.

Ormar za sušenje.

Sito s okruglim rupama 5 mm.

Sumporna kiselina prema GOST 2184-77.

Kalcijev klorid (kalcijev klorid) prema GOST 450-77.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

8.2.3. Priprema za test

Iz analitičkog uzorka uzme se oko 200 g pijeska, prosija se kroz sito s rupama promjera 5 mm, izlije u čašu za vaganje ili u porculansku čašu, osuši do konstantne mase i ohladi na sobnu temperaturu u eksikatoru preko koncentriranog sumporne kiseline ili preko bezvodnog kalcijevog klorida. Nakon toga se izvagaju dvije ispitne porcije težine po 75 g.

8.2.4. Provođenje testa

Uređaj se puni vodom do donje nulte oznake, a razinu vode određuje donji meniskus. Svaki uzorak pijeska ulijeva se kroz lijevak uređaja u malim jednoličnim dijelovima sve dok se razina tekućine u uređaju, određena donjim meniskusom, ne podigne do oznake s podjelom od 20 ml (ili drugom podjelom unutar gornjeg graduiranog dijela uređaj).

Kako bi se uklonili mjehurići zraka, uređaj se nekoliko puta okreće oko svoje okomite osi.

Ostatak pijeska, koji nije uključen u uređaj, vaga se, sva vaganja se provode s greškom do 0,01 g.

8.2.5. Obrada rezultata

Prava gustoća pijeska (r) u g/cm3 izračunava se po formuli

gdje t - težina pijeska, g;

t 1 - masa ostatka pijeska, g;

V- volumen vode istisnut pijeskom, ml.

Razlika između rezultata dvaju određivanja prave gustoće ne smije biti veća od 0,02 g/cm3. U slučajevima velikih odstupanja vrši se treće određivanje i izračunava se aritmetička sredina dviju najbližih vrijednosti.

9. ODREĐIVANJE NAsipne gustine i praznine

9.1. Određivanje nasipne gustoće

9.1.1. Bit metode

Nasipna gustoća se određuje vaganjem pijeska u mjernim posudama.

Sito s okruglim rupama promjera 5 mm.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

9.1.3. Priprema za test

9.1.3.1. Prilikom određivanja nasipne gustoće u standardnom nekompaktiranom stanju tijekom ulazne kontrole, ispitivanja se provode u mjernoj cilindričnoj posudi zapremnine 1 l, koristeći oko 5 kg pijeska, osušenog do konstantne mase i prosijanog kroz sito s okruglim rupe promjera 5 mm.

9.1.3.2. Prilikom određivanja nasipne gustoće pijeska u šarži za pretvaranje količine isporučenog pijeska iz jedinica mase u jedinice volumena. kontrolna ispitivanja prihvatljivosti provode se u mjernoj cilindričnoj posudi zapremnine 10 litara. Pijesak se ispituje u stanju prirodne vlage bez prosijavanja kroz sito s rupama promjera 5 mm.

9.1.4. Provođenje testa

9.1.4.1. Pri određivanju nasipne gustoće pijeska u standardnom nezbijenom stanju pijesak se sipa mjerilom u prethodno izvagani mjerni cilindar s visine od 10 cm od gornjeg ruba sve dok se iznad vrha cilindra ne stvori stožac. Konus bez nabijanja pijeska uklanja se u ravnini s rubovima posude metalnim ravnalom, nakon čega se posuda s pijeskom izvaže.

9.1.4.2. Prilikom određivanja nasipne gustoće pijeska u šarži, radi pretvaranja dostavljene količine pijeska iz jedinica mase u jedinice volumena, pijesak se sipa lopaticom u prethodno izvagani mjerni cilindar s visine od 100 cm od gornjeg ruba posude. cilindra dok se iznad vrha cilindra ne stvori stožac. Konus bez nabijanja pijeska uklanja se u ravnini s rubovima posude metalnim ravnalom, nakon čega se posuda s pijeskom izvaže.

Nasipna gustoća pijeska (rn) u kg / m3 izračunava se po formuli

gdje t - težina mjerne posude, kg;

t 1 - masa mjerne posude s pijeskom, kg;

V- zapremina posude, m3.

Određivanje nasipne gustoće pijeska provodi se dva puta, svaki put kada se uzima novi dio pijeska.

Bilješka. Nasipna gustoća mješavine pijeska i šljunka određuje se prema GOST 8269-87.

9.2. Definicija praznine

Praznina (volumen intergranularnih šupljina) pijeska u standardnom nekompaktiranom stanju određuje se na temelju vrijednosti stvarne gustoće i nasipne gustoće pijeska, unaprijed postavljenih prema paragrafima. i .

Praznina pijeska ( V m.p) kao volumni postotak izračunava se po formuli

(19)

gdje r- prava gustoća pijeska, g/cm3;

r n - nasipna gustoća pijeska, kg/m3.

10. ODREĐIVANJE VLAŽNOSTI

10.1. Bit metode

Vlažnost se utvrđuje usporedbom mase pijeska u stanju prirodne vlage i nakon sušenja.

Ormar za sušenje.

folija za pecenje.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

10.3. Provođenje testa

Uzorak mase 1000 g pijeska izlije se u lim za pečenje i odmah se izvaže, a zatim u istom limu za pečenje suši do konstantne mase.

10.4. Obrada rezultata

Vlaga pijeska ( W) kao postotak izračunava se po formuli

(20)

gdje t - težina uzorka u stanju prirodne vlage;

t 1 - težina uzorka u suhom stanju, g.

11. ODREĐIVANJE REAKTIVNOSTI

Ispitivanje se provodi u skladu s GOST 8269-87, uz korištenje uzorka pijeska težine najmanje 250 g.

12. ODREĐIVANJE SADRŽAJA SULFATNIH I SULFIDNIH SPOJEVA

12.1. Za određivanje sadržaja štetnih nečistoća koje sadrže sumpor u pijesku, utvrđuje se ukupni sadržaj sumpora, zatim sadržaj sulfatnog sumpora, a iz njihove razlike izračunava se sadržaj sumpornog sumpora.

Ako su u pijesku prisutni samo sulfatni spojevi, ukupni sadržaj sumpora se ne utvrđuje.

12.2. Određivanje ukupnog sadržaja sumpora

12.2.1. metoda težine

12.2.1.1. Bit metode

Metoda težine temelji se na razgradnji uzorka mješavinom dušične i klorovodične kiseline, nakon čega slijedi taloženje sumpora u obliku barijevog sulfata i određivanje mase potonjeg.

Muflna peć osigurava temperaturu grijanja od 900 °C.

Porculanske šalice promjera 15 cm prema GOST 9147-80.

Staklene čaše kapaciteta 100, 200 300 400 ml prema GOST 23932-90.

Porculanske lonce prema GOST 9147-80.

Eksikator prema GOST 25336-82.

Voda za kupanje.

Kalcijev klorid (kalcijev klorid) prema GOST 450-77, kalciniran na temperaturi od 700-800 °C.

Filtri za papirni pepeo prema TU 6-09-1706-82.

Dušična kiselina prema GOST 4461-77.

Klorovodonična kiselina prema GOST 3118-77.

Vodeni amonijak prema GOST 3760-79, 10% otopina.

Barijev klorid (barijev klorid) prema GOST 4108-72, 10% otopina.

Metilnaranča prema TU 6-09-5169-84, 0,1% otopina.

Srebrni nitrat (srebrni nitrat) prema GOST 1277-75, 1% otopina.

Tkana žičana sita s kvadratnim ćelijama br. 005 i 0071 prema GOST 6613-86.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

Analitički uzorak pijeska prosije se kroz sito s otvorima promjera 5 mm i iz prosijanog dijela se uzima 100 g pijeska koji se usitnjava do veličine čestica koje prolaze kroz sito s mrežicom br. 016, uzorak Od dobivenog pijeska se uzima mase 50 g.prolaskom kroz sito br.0071.

Zdrobljeni pijesak se osuši do konstantne mase, stavi u bocu za vaganje, pohrani u eksikator iznad kalciniranog kalcijevog klorida i iz njega se uzimaju uzorci za analizu ( t) težine 0,5-2 g.

Uzorak odmjeren s točnošću od 0,0002 g stavi se u staklenu čašu kapaciteta 200 ml ili porculansku čašu, navlaženu s nekoliko kapi destilirane vode, doda se 30 ml dušične kiseline, pokrije staklom i ostavi 10. -15 minuta. Nakon završetka reakcije dodajte 10 ml klorovodične kiseline, promiješajte staklenom šipkom, pokrijte staklom i stavite čašu ili šalicu u vodenu kupelj. Nakon 20-30 minuta nakon prestanka oslobađanja smeđih para dušikovih oksida, staklo se ukloni, a sadržaj čaše ili šalice ispari do suhog. Nakon hlađenja, ostatak se navlaži s 5-7 ml klorovodične kiseline i ponovno ispari do suhog. Operacija se ponovi 2-3 puta, doda se 50 ml vruće vode i kuha se dok se soli potpuno ne otope.

Za taloženje elemenata seskvioksidne skupine u otopinu se dodaju 2-3 kapi indikatora metilnarančaste boje i dodaje se otopina amonijaka dok se boja otopine ne promijeni iz crvene u žutu i ne pojavi miris amonijaka. Nakon 10 minuta, koagulirani talog seskvioksida se odfiltrira kroz "crvenu traku" filter u čašu kapaciteta 300-400 ml. Talog se ispere toplom vodom uz dodatak nekoliko kapi otopine amonijaka. Filtratu se dodaje klorovodična kiselina dok se boja otopine ne promijeni u ružičastu i dodaje se još 2,5 ml kiseline.

Filtrat se razrijedi s vodom do volumena 200-250 ml, zagrije do vrenja, u njega se u jednom koraku ulije 10 ml vruće otopine barijevog klorida, miješa, otopina se kuha 5-10 minuta i ostavi stajati. najmanje 2 sata.Talog se filtrira kroz gusti filter "plava vrpca" i ispere 10 puta s malim obrocima hladne vode da se uklone ioni klorida.

Nakon hlađenja u eksikatoru, lončić s precipitatom se izvaže. Kalcinacija se ponavlja dok se ne dobije konstantna masa. Kako bi se odredio sadržaj sumpora u reagensima korištenim za analizu, paralelno s analizom provodi se “slijepo iskustvo”. Količina barijevog sulfata pronađena "gluhim iskustvom" t 2, oduzeti od mase barijevog sulfata t 1 dobiven analizom uzorka.

Bilješka. Izraz "gluho iskustvo" znači da se ispitivanje provodi u odsutnosti predmeta koji se proučava, uz korištenje istih reagensa uz promatranje svih uvjeta eksperimenta.

gdje t - težina uzorka, g;

t 1 - težina taloga barij sulfata, g;

t 2 - masa taloga barijevog sulfata u "pokusu gluhih", g;

0,343 - faktor konverzije barijevog sulfata u SO3.

Dopuštena odstupanja između rezultata dviju paralelnih analiza na razini pouzdanosti R= 0,95 ne smije prelaziti vrijednosti navedene u tablici. . U suprotnom, analizu treba ponavljati dok se ne dobije prihvatljivo odstupanje.

Tablica 4

Dopušteno odstupanje, aps. %

Preko 0,5 do 1,0

12.2.2. Metoda jodometrijske titracije

12.2.2.1. Bit metode

Metoda se temelji na spaljivanju uzorka u struji ugljičnog dioksida na temperaturi od 1300–1350 °C, apsorbiranju oslobođenog SO2 otopinom joda i titriranju s otopinom natrijevog tiosulfata viška joda koji nije reagirao s dobivenim sumporna kiselina.

Natrijev tiosulfat prema GOST 27068-86, 0,005 N. riješenje.

Natrijev karbonat (natrijev karbonat) prema GOST 83-79.

Kalijev dikromat (kalijev bikromat) prema GOST 4220-75, fiksanal.

Topljivi škrob prema GOST 10163-76, 1,0% otopina.

Jod prema GOST 4159-79, otopina 0,005 N.

Kalijev jodid (kalijev jodid) prema GOST 4232-74.

Sumporna kiselina prema GOST 4204-77, 0,1 N otopina.

Analitička vaga, pogreška mjerenja 0,0002 g.

Za pripremu otopine natrijevog tiosulfata otopite 1,25 g Na2S2O3 5 H2O u 1 litri svježe prokuhane destilirane vode i dodajte 0,1 g natrijevog karbonata. Otopina se promiješa i ostavi 10-12 dana, nakon čega se odredi njezin titar pomoću 0,01 N otopine kalij-dikromata pripremljenog iz fiksanala.

U 10 ml 0,01 N otopine kalijevog dikromata dodati 50 ml 0,1 N otopine sumporne kiseline, 2 g suhog kalijevog jodida i titrirati pripremljenom otopinom natrijevog tiosulfata do slamnatožute boje. Dodajte nekoliko kapi 1%-tne otopine škroba (otopina postaje plava) i titrirajte dok otopina ne postane bezbojna. Korekcioni faktor za titar 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata određuje se formulom

(22)

gdje je normalnost otopine kalij-dikromata;

10 - volumen 0,01 n otopine kalij-bikromata uzete za titraciju, ml;

V- volumen 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata upotrijebljen za titraciju 10 ml 0,01 N otopine kalij-bikromata, ml;

Normalnost otopine natrijevog tiosulfata.

Titar se provjerava najmanje jednom svakih 10 dana.

Otopina natrijevog tiosulfata čuva se u tamnim bocama.

Za pripremu otopine joda, 0,63 g kristalnog joda i 10 g kalijevog jodida otopi se u 15 ml destilirane vode. Otopina se prenese u odmjernu tikvicu od 1 litre s dobro samljevenim čepom, dolije se vodom do oznake, promiješa i čuva na mraku.

Titar pripremljene otopine joda određuje se titriranom otopinom natrijevog tiosulfata, pripremljenom na gore opisani način (str. ) metodom.

10 ml 0,005 N otopine joda titrira se s 0,005 N otopinom natrijevog tiosulfata u prisutnosti škroba.

Faktor korekcije za titar 0,005 n otopine joda () određuje se formulom

(23)

gdje je volumen 0,005 n otopine natrijevog tiosulfata upotrijebljene za titraciju otopine joda, ml;

Korekcioni faktor 0,005 N otopina natrijevog tiosulfata;

- normalnost otopine joda;

10 - količina otopine joda uzeta za titraciju, ml.

12.2.2.5. Priprema za test

Uzorci za ispitivanje pripremaju se u skladu s točkom 12.1.1.3, dok se masa uzoraka uzima jednaka 0,1-1,0 g.

Prije početka rada, peć se zagrijava na temperaturu od 1300 ° C i provjerava se nepropusnost instalacije. Da biste to učinili, zatvorite slavinu ispred posude za upijanje i pustite ugljikov dioksid. Prestanak prolaska mjehurića plina kroz bocu za pranje ukazuje na nepropusnost instalacije.

Odredite koeficijent Do, utvrđujući omjer između koncentracija otopine joda i natrijevog tiosulfata. Ugljični dioksid se propušta kroz instalaciju 3-5 minuta, a upijajuća posuda se 2/3 napuni vodom. Iz birete se izlije 10 ml titrirane otopine joda, doda se 5 ml 1,0%-tne otopine škroba i titrira otopinom natrijevog tiosulfata dok otopina ne postane bezbojna. Omjer koncentracija otopina joda i natrijevog tiosulfata Do uzeti jednak prosjeku triju određivanja. Omjer koncentracije Do u laboratorijskim uvjetima određuje se dnevno prije ispitivanja.

12.2.2.6. Testiranje

Uzorak izvagan na 0,0002 g stavlja se u prethodno kalcinirani čamac. U posudu za apsorpciju ulije se 250-300 ml destilirane vode, biretom se izmjeri volumen otopine joda, doda se 5 ml otopine škroba i pomiješa se sa strujom ugljičnog dioksida.

Shema instalacije za određivanje sadržaja sumpora

1 - cilindar ugljičnog dioksida; 2 - isprati bocu s 5% otopinom bakrenog sulfata; 3 - oprati bocu s 5% otopinom kalijevog permanganata; 4 - blok s kalciniranim kalcijevim kloridom; 5 - gumeni čepovi; 6 - električna cijevna peć sa silikatnim šipkama, koja osigurava temperaturu grijanja od 1300 °C; 7 - porculanska cijev za kalcinaciju, duljine 70-75 mm, s unutarnjim promjerom 18-20 mm; 8 - porculanski čamac br. 1 (duljina 70, širina 9, visina 7-5 mm) ili porculanski čamac br. 2 (duljina 95, širina 12, visina 10 mm) prema GOST 9147-80; 9 - slavina; 10 - posuda za upijanje; II - bireta s otopinom joda; I2- bireta s otopinom natrijevog tiosulfata

Bilješka. Svi dijelovi instalacije povezani su od kraja do kraja gumenim cijevima. Kako bi se spriječilo izgaranje gumenih čepova, unutarnja krajnja površina prekrivena je azbestnim brtvama.

Čamac sa šarkom stavlja se s kukom od žice otporne na toplinu u grijanu cijev (sa strane dovoda ugljičnog dioksida). Cijev se zatvara čepom i dovodi ugljični dioksid (brzina 90-100 mjehurića u 1 min). Uzorak se kalcinira 10-15 minuta, pazeći da otopina u posudi za apsorpciju zadrži plavu boju. Otopina u posudi za apsorpciju zatim se titrira otopinom natrijevog tiosulfata dok ne postane bezbojna. Nakon završetka titracije, čamac se uklanja iz peći, pokušavajući ne kontaminirati stijenke porculanske cijevi ostacima uzorka.

Novi dio vode, otopina joda i škroba ulije se u apsorpcionu posudu, ispere vodom.

12.2.2.7. Obrada rezultata

(24)

gdje V- volumen otopine joda uzete za titraciju, ml;

V 1 - volumen otopine natrijevog tiosulfata za titraciju viška joda koji nije reagirao, ml;

DO - omjer koncentracija otopine joda i natrijevog tiosulfata;

2,5 - faktor konverzije za sumpor u SO3;

t - težina uzorka uzorka, g;

Titar 0,005 N otopine joda za sumpor, g/ml, određen formulom

gdje je 0,1263 faktor konverzije mase joda u ekvivalentnu masu sumpora;

Titar 0,005 N otopine joda u otopini natrijevog tiosulfata, g/ml, određen formulom

(26)

gdje je korekcijski faktor 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata;

Normalnost otopine natrijevog tiosulfata;

ALI - volumen 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata za titraciju otopine joda, ml;

126,92 - 1 g-ekv. joda, g;

10 - volumen 0,005 N otopine joda uzete za titraciju, ml;

1000 - volumen otopine natrijevog tiosulfata, ml.

Dopuštena odstupanja između rezultata dvaju paralelnih određivanja s razinom pouzdanosti R= 0,95 ne smije prelaziti vrijednosti navedene u tablici. . Inače, pokus treba ponoviti dok se ne dobije prihvatljivo odstupanje.

12.3. Određivanje sadržaja sulfatnog sumpora

12.3.1. Bit metode

Metoda se temelji na razgradnji uzorka klorovodičnom kiselinom, nakon čega slijedi taloženje sumpora u obliku barijevog sulfata i određivanje mase potonjeg.

Za provođenje analize koristi se oprema, reagensi u otopinama navedenim u stavku , dok se koristi klorovodična kiselina prema GOST 3118-77, otopina 1: 3 (jedan volumenski dio koncentrirane klorovodične kiseline i tri volumna dijela vode) .

12.3.3. Priprema za test

Uzorak za ispitivanje priprema se u skladu s točkom 12.1.1.3., a pretpostavlja se da je težina uzorka 1 g.

12.3.4. Testiranje

Šarka t staviti u čašu kapaciteta 100-150 ml, pokriti staklom i dodati 40-50 ml klorovodične kiseline. Nakon što prestane ispuštanje mjehurića plina, stavite čašu na štednjak i držite na laganoj vatri 10-15 minuta. Jedan i pol oksid se istaloži dodavanjem 2-3 kapi indikatora metil narančaste i dodavanjem otopine amonijaka sve dok se boja indikatora ne promijeni iz crvene u žutu i ne pojavi miris amonijaka. Nakon 10 minuta talog se odfiltrira. Talog se ispere toplom vodom uz dodatak nekoliko kapi otopine amonijaka.

Filtrat se neutralizira klorovodičnom kiselinom dok se boja otopine ne promijeni u ružičastu i doda se još 2,5 ml kiseline. Otopina se zagrije do vrenja i u jednom koraku doda 10 ml vruće otopine barijevog klorida, miješa, otopina se kuha 5-10 minuta i ostavi najmanje 2 sata.Talog se filtrira kroz gusto "plavo" tape” filter i isprati 10 puta s malim porcijama hladne vode prije uklanjanja iona klorida.

Potpunost uklanjanja kloridnih iona provjerava se reakcijom sa srebrnim nitratom: nekoliko kapi filtrata se stavi na staklo i doda se kap 1% otopine srebrovog nitrata. Odsutnost stvaranja bijelog taloga ukazuje na potpunost uklanjanja kloridnih iona.

Precipitat s filterom stavlja se u porculanski lončić, prethodno kalciniran do konstantne težine na temperaturi od 800-850 °C, osuši, pepelji, izbjegavajući zapaljenje filtera, i kalcinira u otvorenom lončiću dok filter potpuno ne izgori. , a zatim na temperaturi od 800-850 °C unutar 30-40 min.

Nakon hlađenja u eksikatoru, lončić s precipitatom se izvaže. Kalcinacija se ponavlja dok se ne dobije konstantna masa.

Paralelno s analizom provodi se i “gluhi eksperiment” (vidi bilješku uz paragraf ). Količina barijevog sulfata t 2, pronađena "gluhim iskustvom", oduzima se od mase barijevog sulfata t 1 dobiven analizom uzorka.

Dopuštena odstupanja između rezultata dviju paralelnih analiza uzimaju se prema str.

12.4. Određivanje sadržaja sulfidnog sumpora

gdje X - ukupni udio sumpora prema SO3, %;

x 1 - sadržaj sulfatnog sumpora u odnosu na SO3, %.

13. ODREĐIVANJE OTPORNOSTI PIJESKA NA MRAZ SA SIJEVA ZA DROBLJENJE

13.1. Bit metode

Otpornost pijeska na smrzavanje određena je gubitkom težine tijekom uzastopnog smrzavanja i odmrzavanja.

Zamrzivač.

Sita s rešetkama br. 1,25; 016 prema GOST 6613-86 i s okruglim rupama promjera 5 mm.

Posuda za odmrzavanje uzoraka.

Torbe od guste tkanine s dvostrukim stijenkama.

Limovi za pečenje.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

13.3.Priprema uzorka

Laboratorijski uzorak se reducira na masu od najmanje 1000 g, prosija se na dva sita: prvo s rupama promjera 5 mm i drugo s mrežicom br. 1.25 ili 016, ovisno o veličini ispitnog materijala, osušeno na konstantnu masu, nakon čega se uzimaju dva uzorka težine 400 g.

13.4.Testiranje

Svaki uzorak stavlja se u vrećicu koja osigurava sigurnost zrna, uroni u posudu s vodom za zasićenje na 48 sati Vrećica s uzorkom se vadi iz vode i stavlja u zamrzivač čime se osigurava postupno snižavanje temperature do minus (20 ± 5) °C.

Uzorci u komori na postojanoj temperaturi od minus (20 ± 5) °C čuvaju se 4 sata, nakon čega se vreće s izvaganim dijelovima vade, potapaju u posudu s vodom temperature 20 °C i drže 2 sata.

Nakon provedenog potrebnog broja ciklusa smrzavanja i odmrzavanja, uzorak iz vrećice se izlije na kontrolno sito s mrežicom br. 1.25 ili 016, pažljivo ispirući preostala zrna sa stijenki vrećice. Ispitni dio na kontrolnom situ se ispere, a ostatak se osuši do konstantne težine.

DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR

PIJESAK ZA GRAĐEVINSKE RADOVE

METODE ISPITIVANJA

GOST 8735-88

(ST SEV 5446-85)
ST SEV 6317-88

DRŽAVNI KOMITET ZA GRAĐEVINARSTVO SSSR-a

DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR

PIJESAK ZA GRAĐEVINSKE RADOVE

Metodetestovi

Pijesak za građevinske radove.
Metode ispitivanja

GOST 8735-88

(ST SEV 5446-85)
ST SEV 6317-88

Datum uvođenja 01.07.89

Nepoštivanje standarda je kažnjivo po zakonu

Ova se norma primjenjuje na pijesak koji se koristi kao agregat za beton za livenje, montažne betonske i armiranobetonske konstrukcije, kao i na materijal za relevantne vrste građevinskih radova i utvrđuje metode ispitivanja.

1. OPĆE ODREDBE

1.1. Opseg metoda ispitivanja pijeskom predviđenih u ovom standardu naveden je u.

1.2. Uzorci se vagaju na najbližih 0,1 % mase, osim ako nije drugačije navedeno u standardu.

1.3. Uzorci ili uzorci pijeska suše se do konstantne težine u peći na temperaturi od (105 ± 5)° C sve dok razlika između rezultata dvaju vaganja ne bude veća od 0,1% mase. Svako sljedeće vaganje provodi se nakon sušenja u trajanju od najmanje 1 sat i hlađenja najmanje 45 minuta.

1.4. Rezultati ispitivanja izračunavaju se na drugu decimalu, osim ako nije drugačije navedeno u pogledu točnosti izračuna.

1.5. Rezultat ispitivanja uzima se kao aritmetička sredina paralelnih određivanja predviđenih za odgovarajuću metodu.

Nestandardizirani mjerni instrumenti moraju proći mjeriteljsku certifikaciju u skladu s GOST 8.326-89.

(Promijenjeno izdanje. Rev. br. 2).

2. UZORKOVANJE

2.1. Tijekom prijemne kontrole u proizvodnom pogonu uzimaju se točkasti uzorci iz kojih se miješanjem dobiva po jedan kombinirani uzorak od zamjenskih proizvoda svake proizvodne linije.

2.2. Točkovno uzorkovanje s proizvodnih linija koje transportiraju proizvode do skladišta ili izravno do vozila provodi se križanjem toka materijala na pokretnoj traci ili na mjestima pada protoka materijala pomoću uzorkovača ili ručno.

Za provjeru kvalitete pijeska koji se otprema izravno u kamenolom, uzimaju se točkasti uzorci tijekom utovara u vozila.

Interval za uzimanje inkrementalnih uzoraka tijekom ručnog uzorkovanja može se povećati ako proizvođač proizvodi proizvode dosljedne kvalitete. Za utvrđivanje dopuštenog intervala uzorkovanja, tromjesečno se utvrđuje koeficijent varijacije vrijednosti sadržaja zrna koja prolaze kroz sito s mrežicom br. 016, te sadržaja čestica prašine i gline. Za određivanje koeficijenta varijacije ovih pokazatelja tijekom smjene svakih 15 minuta uzimaju se točkasti uzorci mase najmanje 2000 g. Za svaki točkasti uzorak utvrđuje se sadržaj zrna koja prolaze kroz sito s mrežicom br. 016 i sadržaj prašine i određuju se čestice gline. Zatim se koeficijenti varijacije ovih pokazatelja izračunavaju u skladu s GOST 8269.0-97.

Ovisno o dobivenoj maksimalnoj vrijednosti koeficijenta varijacije za dva određena pokazatelja, uzimaju se sljedeći intervali za uzorkovanje točkovnih uzoraka tijekom smjene:

3 sata - s koeficijentom varijacije pokazatelja do 10%;

2 sata»»»»»15%.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

2.4. Masa pojedinačnog uzorka u intervalu uzorkovanja od 1 sata mora biti najmanje 1500 g. Uz povećanje intervala uzorkovanja u skladu s klauzulom četiri puta.

Ako se tijekom uzorkovanja uzorkivačem pokaže da je masa inkrementalnog uzorka manja od navedene za više od 100 g, tada je potrebno povećati broj uzetih uzoraka kako bi se osiguralo da masa kombiniranog uzorka bude ne manje od 10.000 g.

Da bi se uzorak razdvojio (nakon miješanja), konus materijala se izravnava i dijeli međusobno okomitim linijama koje prolaze kroz središte na četiri dijela. Uzorkovane su bilo koje dvije suprotne četvrti. Uzastopnim četvrtinama uzorak se smanjuje za dva, četiri puta itd. prije dobivanja uzorka mase koja odgovara paragrafu .

Prilikom provođenja povremenih ispitivanja, kao i tijekom ulazne kontrole i prilikom utvrđivanja svojstava pijeska tijekom geoloških istraživanja, masa laboratorijskog uzorka mora osigurati da se provode sva ispitivanja predviđena standardom. Dopušteno je provesti više ispitivanja jednim uzorkom, ako se utvrđena svojstva pijeska tijekom ispitivanja ne mijenjaju, a masa laboratorijskog uzorka mora biti najmanje dvostruko veća od ukupne mase potrebne za ispitivanje.

2.7. Za svako ispitivanje uzima se analitički uzorak iz laboratorijskog uzorka.

Uzorci se uzimaju iz analitičkog uzorka u skladu s postupkom ispitivanja.

2.8. Za svaki laboratorijski uzorak namijenjen povremenom ispitivanju u središnjem laboratoriju udruge ili u specijaliziranom laboratoriju, kao i za arbitražno ispitivanje, sastavlja se zapisnik o uzorkovanju koji sadrži naziv i oznaku materijala, mjesto i datum uzorkovanja. , naziv proizvođača, oznaku uzorka i potpis odgovornog za uzorkovanje lica.

Odabrani uzorci pakiraju se na način da se masa i svojstva materijala ne mijenjaju prije ispitivanja.

Svaki uzorak ima dvije naljepnice s oznakom uzorka. Jedna se naljepnica stavlja unutar pakiranja, druga - na vidljivo mjesto na pakiranju.

Tijekom transporta, ambalaža mora biti zaštićena od mehaničkih oštećenja i vlaženja.

2.9. Za provjeru kakvoće pijeska iskopanog i položenog hidromehanizacijom, karta aluvija je po dužini (po karti aluvija) podijeljena na tri dijela.

Iz svakog dijela uzimaju se točkasti uzorci s najmanje pet različitih mjesta (u planu). Za uzimanje točkastog uzorka kopa se rupa dubine 0,2-0,4 m. Uzorak pijeska se uzima iz rupe lopatom, pomičući ga odozdo prema gore uz zid rupe.

Od točkastih uzoraka miješanjem se dobiva kombinirani uzorak koji se reducira da se dobije laboratorijski uzorak prema str.

Kvaliteta pijeska se ocjenjuje posebno za svaki dio karte aluvija na temelju rezultata ispitivanja uzorka uzetog iz njega.

2.10. Kod arbitraže kakvoće pijeska u skladištima, točkasti uzorci se uzimaju mjerilom na mjestima ravnomjerno raspoređenim po cijeloj površini skladišta, s dna iskopanih rupa dubine 0,2-0,4 m. Rupe se postavljaju šahovskim redom. Udaljenost između rupa ne smije biti veća od 10 m. Laboratorijski uzorak se priprema prema str.

Na temelju rezultata prosijavanja izračunava se: djelomični ostatak na svakom situ ( a i) kao postotak prema formuli

(3)

gdje t i - masa ostatka na danom situ, g;

t -težina prosijanog uzorka, g;

ukupni ostatak na svakom situ ( ALI i) kao postotak prema formuli

(4)

gdje a 2,5 , a 1,25 , a i- privatni ostaci na odgovarajućim sitima;

modul veličine pijeska ( M j) bez zrna većih od 5 mm prema formuli

(5)

gdje ALI 2,5 , ALI 1,25 ,ALI 063 , ALI 0315 , ALI 016 - puni ostaci na situ s okruglim rupama promjera 2,5 mm i na sitima s rešetkama br. 1,25; 063; 0315, 016, %.

Rezultat određivanja zrnastog sastava pijeska sastavlja se u skladu s tablicom. ili grafički prikazati u obliku krivulje prosijavanja u skladu sa sl. .

Krivulja skriniranja

Ostaci, mas. %, na sita

Propuštanje kroz sito s mrežicom br. 016(014),
% mase

0,16
(0,14)

a 016(014)

a 016(014)

ALI 016(014)

Ormar za sušenje.

Sita s mrežicom br. 1.25 prema GOST 6613-86

Čelična igla.

4.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska prosija se kroz sito s rupama promjera 5 mm, iz njega se uzme najmanje 100 g pijeska, osuši do konstantne mase i rasprši na sita s rupama promjera 2,5 mm i mrežicom br. 1.25. Iz dobivenih frakcija pijeska uzimaju se uzorci mase:

5,0 g - frakcije sv. 2,5 do 5 mm;

1,0 g - frakcije od 1,25 do 2,5 mm

Svaki uzorak pijeska izlije se u tankom sloju na staklenu ili metalnu ploču i navlaži pipetom. Iz uzorka se čeličnom iglom izoliraju grudice gline koje se razlikuju po viskoznosti. od zrna pijeska, po potrebi pomoću povećala. Zrnca pijeska koja preostaju nakon izdvajanja grudica pijeska suše se do konstantne težine i vagaju.

4.4.Obrada rezultata

(6)

(7)

gdje m 1 , m 2 - težina uzorka pijeska frakcije, odnosno od 2,5 do 5 mm i od 1,25 do 2,5 mm prije oslobađanja gline, g;

t 1 ;m 3 - masa zrna pijeska frakcije je od 2,5 do 5 mm, odnosno od 1,25 do 2,5 mm, nakon ekstrakcije gline, g.

(8)

gdje a 2,5 , a 1,25 - djelomični ostaci u težinskim postocima na sitima s otvorima od 2,5 i 1,25 mm, izračunati prema str.

5. ODREĐIVANJE ČESTICA PRAHA I GLINE

5.1. metoda elutriacije

5.1.1. Bit metode

Ormar za sušenje.

Cilindrična kanta visine najmanje 300 mm sa sifonom ili posudom za ispiranje pijeska (sl.).

Štoperica prema GOST 5072-79.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

5.1.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska prosija se kroz sito s rupama promjera 5 mm, pijesak koji je prošao kroz sito suši se do konstantne mase i iz njega se uzima uzorak mase 1000 g.

5.1.4. Provođenje testa

Uzorak pijeska stavlja se u cilindričnu kantu i napuni vodom tako da visina sloja vode iznad pijeska bude oko 200 mm. Pijesak zaliven vodom drži se 2 sata, nekoliko puta se promiješa i temeljito ispere od čestica gline koje su prianjale na zrna.

Nakon toga se sadržaj kante ponovno snažno miješa i ostavi na miru 2 minute. Nakon 2 minute, suspenzija dobivena tijekom pranja se ocijedi sifonom, ostavljajući sloj iznad pijeska visine najmanje 30 mm. Zatim se pijesak ponovno napuni vodom do gore navedene razine. Pranje pijeska navedenim redoslijedom se ponavlja sve dok voda nakon pranja ne ostane bistra.

Kada se koristi posuda za ispiranje, ispitivanje se provodi istim redoslijedom. U tom slučaju voda se ulijeva u posudu do gornjeg odvodnog otvora, a suspenzija se odvodi kroz dvije donje rupe.

Nakon ispiranja, isprani uzorak se osuši do konstantne težine. t 1 .

5.1.5. Obrada rezultata

(9)

gdje t - težina osušenog uzorka prije ispiranja, g;

m 1 - masa osušenog uzorka nakon ispiranja, g.

Posuda za ispiranje

Kanta je cilindrična s dvije oznake (remena) na unutarnjoj stijenci, što odgovara kapacitetu od 5 i 10 litara.

Kanta je cilindrična bez tragova.

Ormar za sušenje.

Sita s mrežicom br. 063 i 016 prema GOST 6613-86.

Metalni cilindri kapaciteta 1000 ml s prozorčićem (2 kom.).

Metalna pipeta izmjerena s kapacitetom od 50 ml (prokleto).

Lijevak promjera 150 mm.

Štoperica prema GOST 5072-79

Čaša ili staklo za isparavanje prema GOST 9147-80.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

5.2.3. Provođenje testa

Uzorak pijeska težine oko 1000 g u stanju prirodne vlage se izvaže, stavi u kantu (bez oznake) i ulije u 4,5 litara vode. Osim toga, pripremite oko 500 ml vode za naknadno ispiranje kante.

Pijesak zaliven vodom drži se 2 sata, nekoliko puta se promiješa i temeljito ispere od čestica gline koje su prianjale na zrna. Zatim se sadržaj kante pažljivo izlije na dva sita: gornje s mrežicom br. 063 i donje s mrežicom br. 016, postavljene na kantu s oznakama.

Suspenzije se pusti da se talože i pročišćena voda pažljivo se ulije u prvu kantu. Ocijeđena voda se ponovno ispere pijeskom na sita iznad druge kante (s oznakama). Nakon toga, prva kanta se ispere preostalom vodom i ova voda se ulije u drugu kantu. U ovom slučaju koristi se takva količina preostale vode tako da razina suspenzije u potonjem dosegne točno oznaku od 5 l; ako preostala voda nije dovoljna za to, volumen suspenzije se podešava na 5 litara dodavanjem dodatne vode.

Nakon toga, suspenzija se temeljito promiješa u kanti i odmah se puni njome pomoću lijevka, naizmjence dva metalna cilindra kapaciteta 1000 ml, dok se suspenzija nastavlja miješati. Razina gnojnice u svakom cilindru mora odgovarati oznaci na prozorčiću za promatranje.

Suspenzija u svakom cilindru se promiješa staklenom ili metalnom šipkom, ili se cilindar nekoliko puta prevrne, zatvorivši ga poklopcem, radi boljeg miješanja.

Nakon miješanja ostavite cilindar na miru 1,5 minuta. 5-10 s prije kraja ekspozicije spustite mjernu pipetu s cjevčicom zatvorenom prstom u cilindar tako da potporni poklopac leži na vrhu stijenke cilindra, dok će dno pipete biti u visini izbor ovjesa - 190 mm od površine. Nakon navedenog vremena (5-10 s) otvori se epruveta pipete i nakon punjenja ponovo zatvori epruveta prstom, izvadi pipetu iz cilindra i, otvarajući epruvetu, sadržaj pipete izlije u pred- izvagana šalica ili čaša. Punjenje pipete kontrolira se promjenom razine suspenzije u prozorčiću za promatranje.

Metalni cilindar i volumetrijska pipeta

5.3. Metoda mokrog probira

Ispitivanje se provodi prema GOST 8269.0-97, uz korištenje uzorka pijeska težine 1000 g i sita s mrežicom br. 0315 i 005.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

5.4. Fotoelektrična metoda

Metoda se temelji na usporedbi stupnja prozirnosti čiste vode i suspenzije dobivene ispiranjem pijeska.

Ispitivanje se provodi prema GOST 8269.0-97, koristeći uzorak pijeska težine 1000 g.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

5.5. Sadržaj čestica prašine i gline dopušteno je odrediti jednom od gore navedenih metoda, ovisno o dostupnosti opreme. U ovom slučaju, metoda elutriacije dopuštena je za korištenje do 01.01.95.

6. UTVRĐIVANJE PRISUSNOSTI ORGANSKIH NEČISTOĆA

6.1. Bit metode

Prisutnost organskih nečistoća (huminih tvari) utvrđuje se usporedbom boje alkalne otopine na uzorku pijeska s bojom standarda.

Fotokolorimetar FEK-56M ili spektrofotometar SF-4, ili drugi slični uređaji.

Stakleni cilindri kapaciteta 250 ml od prozirnog bezbojnog stakla (unutarnji promjer 36-40 mm) prema GOST 1770-74.

Voda za kupanje.

Natrijev hidroksid (natrijev hidroksid) prema GOST 4328-77, 3% otopina.

Tanin, 2% otopina u 1% etanolu.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

6.3. Priprema za test

Iz analitičkog uzorka pijeska u stanju prirodne vlage uzima se uzorak od oko 250 g.

Pripremite referentnu otopinu otapanjem 2,5 ml 2% otopine tanina u 97,5 ml 3% otopine natrijevog hidroksida. Pripremljena otopina se promiješa i ostavi 24 sata.

Optička gustoća otopine tanina, određena fotokolorimetrom ili spektrofotometrom u području valnih duljina od 450-500 nm, trebala bi biti 0,60-0,68.

6.4. Provođenje testa

Napunite mjerni cilindar pijeskom do razine od 130 ml i napunite ga 3% otopinom natrijevog hidroksida do razine od 200 ml. Sadržaj cilindra se promiješa i ostavi 24 sata, uz ponovno miješanje 4 sata nakon prvog miješanja. Zatim usporedite boju tekućine koja se taložila na uzorku s bojom standardne otopine ili stakla, čija je boja identična boji standardne otopine.

Pijesak je prikladan za upotrebu u betonima ili mortovima ako je tekućina iznad uzorka bezbojna ili mnogo manje obojena od referentne otopine.

Kada je boja tekućine nešto svjetlija od referentne otopine, sadržaj posude se zagrijava 2-3 sata u vodenoj kupelji na temperaturi od 60-70 °C i uspoređuje se boja tekućine iznad uzorka. s bojom referentne otopine.

Kada je boja tekućine ista ili tamnija od boje referentne otopine, potrebno je ispitati agregat u betonima ili otopinama u specijaliziranim laboratorijima.

7. ODREĐIVANJE MINERALOŠKO-PETROGRAFSKOG SASTAVA

7.1. Bit metode

Set sita s rešetkama br. 1.25; 063; 0315 i 016 prema GOST 6613-86 i s okruglim rupama promjera 5 i 2,5 mm.

Ormar za sušenje.

Binokularni mikroskop s povećanjem od 10 do 50 C , polarizacijski mikroskop s povećanjem do 1350 C .

Mineraloško povećalo u skladu s GOST 25706-83.

Skup reagensa.

Čelična igla.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

7.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska se prosijava kroz sito s rupama promjera 5 mm, a iz prosijanog dijela uzorka uzima se najmanje 500 g pijeska.

Pijesak se ispere, osuši do konstantne težine, rasprši na set sita s rupama promjera 2,5 mm i rešetkama br. 1,25; 063; 0315; 016 i odaberite uzorke koji teže najmanje:

25,0 g - za pijesak s veličinom zrna. 2,5 do 5,0 mm;

5,0 g»»»»»Sv. 1,25 do 2,5 mm;

1,0 g»»»»»Sv. 0,63 do 1,25 mm;

0,1 g»»»»»Sv. 0,315 do 0,63 mm;

0,01 g»»»»» od 0,16 do 0,315 mm.

7.4. Provođenje testa

Svaki uzorak se izlije u tankom sloju na staklo ili papir i gleda binokularnim mikroskopom ili povećalom.

Zrna pijeska, predstavljena ulomcima odgovarajućih stijena i minerala, tankom se iglom dijele u skupine prema vrstama stijena i mineralima.

U nužnim slučajevima definicija stijena i minerala pročišćava se kemijskim reagensima (otopina klorovodične kiseline i sl.), kao i analizom u imerzijskim tekućinama pomoću polarizirajućeg mikroskopa.

U zrncima pijeska, predstavljenim fragmentima minerala, utvrđuje se sadržaj kvarca, feldspata, mafičkih minerala, kalcita i dr.

Zrna pijeska, predstavljena ulomcima stijena, podijeljena su na genetske tipove prema tablici. .

tablica 2

Osim toga, u pijesku se izoliraju zrnca stijena i minerala koji su klasificirani kao štetne nečistoće.

Ove stijene i minerali uključuju: koje sadrže amorfne vrste silicijevog dioksida (kalcedon, opal, kremen, itd.); sumpor; sulfidi (pirit, markazit, pirotin, itd.); sulfati (gips, anhidrit, itd.); slojeviti silikati (liskuni, hidromica, klorit, itd.); željezni oksidi i hidroksidi (magnetit, getit, itd.); apatit; nefelin; fosforit; halogeni spojevi (halit, silvin, itd.); zeoliti; azbest; grafit; ugljen; zapaljivi škriljac.

U prisutnosti minerala koji sadrže sumpor, količina sulfatnih i sulfidnih spojeva u smislu TAKO 3 utvrđeno str.

.

Isti uzorak pijeska koristi se za određivanje oblika i prirode površine zrna pijeska u skladu s tablicom. .

Tablica 3

7.5. Obrada rezultata

Za svaku vrstu izoliranih stijena i minerala broji se broj zrna i utvrđuje njihov sadržaj ( x) kao postotak u uzorku prema formuli

(14)

gdje n - broj zrna određene stijene ili minerala;

N-ukupan broj zrna u ispitnom uzorku.

8. ODREĐIVANJE PRAVE GUSTOĆE

8.1. Piknometrijska metoda

8.1.1. Bit metode

Prava gustoća se određuje mjerenjem mase po jedinici volumena osušenih zrnaca pijeska.

Pikonometar kapaciteta 100 ml prema GOST 22524-77.

Eksikator prema GOST 25336-82.

Ormar za sušenje.

Pijesak za kupanje ili vodena kupelj.

Destilirana voda prema GOST 6709-72.

GOST 450-77.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

8.1.3. Priprema za test

Iz analitičkog uzorka pijeska uzima se uzorak od oko 30 g, prosija se kroz sito s rupama promjera 5 mm, osuši do konstantne težine i ohladi na sobnu temperaturu u eksikatoru preko koncentrirane sumporne kiseline ili bezvodnog kalcijevog klorida. Osušeni pijesak se pomiješa i podijeli na dva dijela.

8.1.4. Provođenje testa

Svaki dio uzorka izlije se u čisti, osušeni i prethodno izvagani piknometar, nakon čega se izvaže zajedno s pijeskom. Zatim se u piknometar ulije destilirana voda u tolikoj količini da se piknometar napuni do oko 2/3 volumena, sadržaj se promiješa i stavi u blago nagnut položaj u pješčanoj kupelji ili vodenoj kupelji. Sadržaj piknometra kuha se 15-20 minuta da se uklone mjehurići zraka; mjehurići zraka se također mogu ukloniti držanjem piknometra pod vakuumom u eksikatoru.

Nakon uklanjanja zraka, piknometar se obriše, ohladi na sobnu temperaturu, dolije destiliranom vodom do oznake i izvaže. Nakon toga, piknometar se oslobađa od sadržaja, ispere, napuni do oznake destiliranom vodom i ponovno se važe. Sva vaganja su napravljena s greškom do 0,01 g.

8.1.5. Obrada rezultata

Prava gustoća pijeska (r) u g / cm 3 izračunava se po formuli

Le Chatelier uređaj (đavo).

Čaša za vaganje ili porculanska šalica prema GOST 9147-80.

Eksikator prema GOST 25336-82.

Ormar za sušenje.

Sito s okruglim rupama 5 mm.

Sumporna kiselina prema GOST 2184-77.

Kalcijev klorid (kalcijev klorid) prema GOST 450-77.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

Le Chatelier uređaj

Sito s okruglim rupama promjera 5 mm.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

9.1.3. Priprema za test

9.1.3.1. Prilikom određivanja nasipne gustoće u standardnom nekompaktiranom stanju tijekom ulazne kontrole, ispitivanja se provode u mjernoj cilindričnoj posudi zapremnine 1 l, koristeći oko 5 kg pijeska, osušenog do konstantne mase i prosijanog kroz sito s okruglim rupe promjera 5 mm.

9.1.3.2. Prilikom određivanja nasipne gustoće pijeska u šarži za pretvaranje količine isporučenog pijeska iz jedinica mase u jedinice volumena. kontrolna ispitivanja prihvatljivosti provode se u mjernoj cilindričnoj posudi zapremnine 10 litara. Pijesak se ispituje u stanju prirodne vlage bez prosijavanja kroz sito s rupama promjera 5 mm.

9.1.4. Provođenje testa

9.1.4.1. Pri određivanju nasipne gustoće pijeska u standardnom nezbijenom stanju pijesak se sipa mjerilom u prethodno izvagani mjerni cilindar s visine od 10 cm od gornjeg ruba sve dok se iznad vrha cilindra ne stvori stožac. Konus bez nabijanja pijeska uklanja se u ravnini s rubovima posude metalnim ravnalom, nakon čega se posuda s pijeskom izvaže.

9.1.4.2. Prilikom određivanja nasipne gustoće pijeska u šarži, radi pretvaranja dostavljene količine pijeska iz jedinica mase u jedinice volumena, pijesak se sipa lopaticom u prethodno izvagani mjerni cilindar s visine od 100 cm od gornjeg ruba posude. cilindra dok se iznad vrha cilindra ne stvori stožac. Konus bez nabijanja pijeska uklanja se u ravnini s rubovima posude metalnim ravnalom, nakon čega se posuda s pijeskom izvaže.

Zapreminska gustoća pijeska (r n ) u kg / m 3 izračunava se po formuli

(18)

gdje t - težina mjerne posude, kg;

t 1 - masa mjerne posude s pijeskom, kg;

V-volumen posude, m 3 .

Određivanje nasipne gustoće pijeska provodi se dva puta, svaki put kada se uzima novi dio pijeska.

Bilješka. Nasipna gustoća mješavine pijeska i šljunka određuje se prema GOST 8269-87.

9.2. Definicija praznine

Praznina (volumen intergranularnih šupljina) pijeska u standardnom nekompaktiranom stanju određuje se na temelju vrijednosti stvarne gustoće i nasipne gustoće pijeska, unaprijed postavljenih prema paragrafima. i .

Praznina pijeska (V m.s. ) kao volumni postotak izračunava se po formuli

(19)

gdje r - prava gustoća pijeska, g/cm 3 ;

r n - nasipna gustoća pijeska, kg / m 3.

10. ODREĐIVANJE VLAŽNOSTI

10.1. Bit metode

Vlažnost se utvrđuje usporedbom mase pijeska u stanju prirodne vlage i nakon sušenja.

Ormar za sušenje.

folija za pecenje.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

10.3. Provođenje testa

Uzorak mase 1000 g pijeska izlije se u lim za pečenje i odmah se izvaže, a zatim u istom limu za pečenje suši do konstantne mase.

10.4. Obrada rezultata

Vlaga pijeska (W) kao postotak izračunava se po formuli

(20)

gdje t - težina uzorka u stanju prirodne vlage;

t 1 - težina uzorka u suhom stanju, g.

11. ODREĐIVANJE REAKTIVNOSTI

Ispitivanje se provodi u skladu s GOST 8269-87, uz korištenje uzorka pijeska težine najmanje 250 g.

12. ODREĐIVANJE SADRŽAJA SULFATNIH I SULFIDNIH SPOJEVA

12.1. Za određivanje sadržaja štetnih nečistoća koje sadrže sumpor u pijesku, utvrđuje se ukupni sadržaj sumpora, zatim sadržaj sulfatnog sumpora, a iz njihove razlike izračunava se sadržaj sumpornog sumpora.

Ako su u pijesku prisutni samo sulfatni spojevi, ukupni sadržaj sumpora se ne utvrđuje.

12.2. Određivanje ukupnog sadržaja sumpora

12.2.1. metoda težine

12.2.1.1. Bit metode

Metoda težine temelji se na razgradnji uzorka mješavinom dušične i klorovodične kiseline, nakon čega slijedi taloženje sumpora u obliku barijevog sulfata i određivanje mase potonjeg.

Muflna peć osigurava temperaturu grijanja od 900 °C.

Porculanske šalice promjera 15 cm prema GOST 9147-80.

Staklene čaše kapaciteta 100, 200 300 400 ml prema GOST 23932-90.

Porculanske lonce prema GOST 9147-80.

Eksikator prema GOST 25336-82.

Voda za kupanje.

Kalcijev klorid (kalcijev klorid) prema GOST 450-77, kalciniran na temperaturi od 700-800 °C.

Filtri za papirni pepeo prema TU 6-09-1706-82.

Dušična kiselina prema GOST 4461-77.

Klorovodonična kiselina prema GOST 3118-77.

Vodeni amonijak prema GOST 3760-79, 10% otopina.

Barijev klorid (barijev klorid) prema GOST 4108-72, 10% otopina.

Metilnaranča prema TU 6-09-5169-84, 0,1% otopina.

Srebrni nitrat (srebrni nitrat) prema GOST 1277-75, 1% otopina.

Tkana žičana sita s kvadratnim ćelijama br. 005 i 0071 prema GOST 6613-86.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

Analitički uzorak pijeska prosije se kroz sito s otvorima promjera 5 mm i iz prosijanog dijela se uzima 100 g pijeska koji se usitnjava do veličine čestica koje prolaze kroz sito s mrežicom br. 016, uzorak Od dobivenog pijeska se uzima mase 50 g.prolaskom kroz sito br.0071.

Zdrobljeni pijesak se osuši do konstantne mase, stavi u bocu za vaganje, pohrani u eksikator iznad kalciniranog kalcijevog klorida i iz njega se uzimaju uzorci za analizu ( t) težine 0,5-2 g.

Uzorak odmjeren s točnošću od 0,0002 g stavi se u staklenu čašu kapaciteta 200 ml ili porculansku čašu, navlaženu s nekoliko kapi destilirane vode, doda se 30 ml dušične kiseline, pokrije staklom i ostavi 10. -15 minuta. Nakon završetka reakcije dodajte 10 ml klorovodične kiseline, promiješajte staklenom šipkom, pokrijte staklom i stavite čašu ili šalicu u vodenu kupelj. Nakon 20-30 minuta nakon prestanka oslobađanja smeđih para dušikovih oksida, staklo se ukloni, a sadržaj čaše ili šalice ispari do suhog. Nakon hlađenja, ostatak se navlaži s 5-7 ml klorovodične kiseline i ponovno ispari do suhog. Operacija se ponovi 2-3 puta, doda se 50 ml vruće vode i kuha se dok se soli potpuno ne otope.

Za taloženje elemenata seskvioksidne skupine u otopinu se dodaju 2-3 kapi indikatora metilnarančaste boje i dodaje se otopina amonijaka dok se boja otopine ne promijeni iz crvene u žutu i ne pojavi miris amonijaka. Nakon 10 minuta, koagulirani talog seskvioksida se odfiltrira kroz "crvenu traku" filter u čašu kapaciteta 300-400 ml. Talog se ispere toplom vodom uz dodatak nekoliko kapi otopine amonijaka. Filtratu se dodaje klorovodična kiselina dok se boja otopine ne promijeni u ružičastu i dodaje se još 2,5 ml kiseline.

Filtrat se razrijedi s vodom do volumena 200-250 ml, zagrije do vrenja, u njega se u jednom koraku ulije 10 ml vruće otopine barijevog klorida, miješa, otopina se kuha 5-10 minuta i ostavi stajati. najmanje 2 sata.Talog se filtrira kroz gusti filter "plava vrpca" i ispere 10 puta s malim obrocima hladne vode da se uklone ioni klorida.

Nakon hlađenja u eksikatoru, lončić s precipitatom se izvaže. Kalcinacija se ponavlja dok se ne dobije konstantna masa. Kako bi se odredio sadržaj sumpora u reagensima korištenim za analizu, paralelno s analizom provodi se “slijepo iskustvo”. Količina barijevog sulfata pronađena "gluhim iskustvom" t 2, oduzeto od mase barijevog sulfata t 1 dobiven tijekom analize uzorka.

Bilješka. Izraz "gluho iskustvo" znači da se ispitivanje provodi u odsutnosti predmeta koji se proučava, uz korištenje istih reagensa uz promatranje svih uvjeta eksperimenta.

Ukupni sadržaj sulfatnog sumpora ( x 1) kao postotak u smislu TAKO 3 izračunato prema formuli

Dopušteno odstupanje, aps. %

Preko 0,5 do 1,0

12.2.2. Metoda jodometrijske titracije

12.2.2.1. Bit metode

Metoda se temelji na spaljivanju uzorka u struji ugljičnog dioksida na temperaturi od 1300-1350 °C, apsorbirajući oslobođeni SO2 otopina joda i titracija s otopinom natrijevog tiosulfata viška joda koji nije reagirao s nastalom sumpornom kiselinom.

).

Natrijev tiosulfat prema GOST 27068-86, 0,005 N. riješenje.

Natrijev karbonat (natrijev karbonat) prema GOST 83-79.

Kalijev dikromat (kalijev bikromat) prema GOST 4220-75, fiksanal.

Topljivi škrob prema GOST 10163-76, 1,0% otopina.

Jod prema GOST 4159-79, otopina 0,005 N.

Kalijev jodid (kalijev jodid) prema GOST 4232-74.

Sumporna kiselina prema GOST 4204-77, 0,1 N otopina.

Analitička vaga, pogreška mjerenja 0,0002 g.

Za pripremu otopine natrijevog tiosulfata otopi se 1,25 g Na 2 S 2 O 3 · 5 H 2 O u 1 litru svježe prokuhane destilirane vode i dodati 0,1 g natrijevog karbonata. Otopina se promiješa i ostavi 10-12 dana, nakon čega se odredi njezin titar pomoću 0,01 N otopine kalij-dikromata pripremljenog iz fiksanala.

U 10 ml 0,01 N otopine kalijevog dikromata dodati 50 ml 0,1 N otopine sumporne kiseline, 2 g suhog kalijevog jodida i titrirati pripremljenom otopinom natrijevog tiosulfata do slamnatožute boje. Dodajte nekoliko kapi 1%-tne otopine škroba (otopina postaje plava) i titrirajte dok otopina ne postane bezbojna. Korekcioni faktor za titar 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata određena formulom

(22)

gdje - normalnost otopine kalij-bikromata;

10 - volumen 0,01 n otopine kalij-bikromata uzete za titraciju, ml;

V-volumen 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata upotrijebljen za titraciju 10 ml 0,01 N otopine kalij-bikromata, ml;

Normalnost otopine natrijevog tiosulfata.

Titar se provjerava najmanje jednom svakih 10 dana.

Otopina natrijevog tiosulfata čuva se u tamnim bocama.

Za pripremu otopine joda, 0,63 g kristalnog joda i 10 g kalijevog jodida otopi se u 15 ml destilirane vode. Otopina se prenese u odmjernu tikvicu od 1 litre s dobro samljevenim čepom, dolije se vodom do oznake, promiješa i čuva na mraku.

Titar pripremljene otopine joda određuje se titriranom otopinom natrijevog tiosulfata, pripremljenom na gore opisani način (str. ) metodom.

10 ml 0,005 N otopine joda titrira se s 0,005 N otopinom natrijevog tiosulfata u prisutnosti škroba.

Faktor korekcije za titar 0,005 n otopine joda () određuje se formulom

(23)

gdje - volumen 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata za titraciju otopine joda, ml;

Korekcioni faktor 0,005 N otopina natrijevog tiosulfata;

- normalnost otopine joda;

10 - količina otopine joda uzeta za titraciju, ml.

12.2.2.5. Priprema za test

Uzorci za ispitivanje pripremaju se u skladu s točkom 12.1.1.3, dok se masa uzoraka uzima jednaka 0,1-1,0 g.

Prije početka rada, peć se zagrijava na temperaturu od 1300 ° C i provjerava se nepropusnost instalacije. Da biste to učinili, zatvorite slavinu ispred posude za upijanje i pustite ugljikov dioksid. Prestanak prolaska mjehurića plina kroz bocu za pranje ukazuje na nepropusnost instalacije.

Odredite koeficijent Do, utvrđujući omjer između koncentracija otopine joda i natrijevog tiosulfata. Ugljični dioksid se propušta kroz instalaciju 3-5 minuta, a upijajuća posuda se 2/3 napuni vodom. Iz birete se izlije 10 ml titrirane otopine joda, doda se 5 ml 1,0%-tne otopine škroba i titrira otopinom natrijevog tiosulfata dok otopina ne postane bezbojna. Omjer koncentracija otopina joda i natrijevog tiosulfata Do uzeti jednak prosjeku triju određivanja. Omjer koncentracije Do u laboratorijskim uvjetima određuje se dnevno prije ispitivanja.

12.2.2.6. Testiranje

Uzorak izvagan na 0,0002 g stavlja se u prethodno kalcinirani čamac. U posudu za apsorpciju ulije se 250-300 ml destilirane vode, biretom se izmjeri volumen otopine joda, doda se 5 ml otopine škroba i pomiješa se sa strujom ugljičnog dioksida.

Shema instalacije za određivanje sadržaja sumpora

Za provođenje analize koristi se oprema, reagensi u otopinama navedenim u stavku , dok se koristi klorovodična kiselina prema GOST 3118-77, otopina 1: 3 (jedan volumenski dio koncentrirane klorovodične kiseline i tri volumna dijela vode) .

12.3.3. Priprema za test

Uzorak za ispitivanje priprema se u skladu s točkom 12.1.1.3., a pretpostavlja se da je težina uzorka 1 g.

12.3.4. Testiranje

Šarka t staviti u čašu kapaciteta 100-150 ml, pokriti staklom i dodati 40-50 ml klorovodične kiseline. Nakon što prestane ispuštanje mjehurića plina, stavite čašu na štednjak i držite na laganoj vatri 10-15 minuta. Jedan i pol oksid se istaloži dodavanjem 2-3 kapi indikatora metil narančaste i dodavanjem otopine amonijaka sve dok se boja indikatora ne promijeni iz crvene u žutu i ne pojavi miris amonijaka. Nakon 10 minuta talog se odfiltrira. Talog se ispere toplom vodom uz dodatak nekoliko kapi otopine amonijaka.

Filtrat se neutralizira klorovodičnom kiselinom dok se boja otopine ne promijeni u ružičastu i doda se još 2,5 ml kiseline. Otopina se zagrije do vrenja i u jednom koraku doda 10 ml vruće otopine barijevog klorida, miješa, otopina se kuha 5-10 minuta i ostavi najmanje 2 sata.Talog se filtrira kroz gusto "plavo" tape” filter i isprati 10 puta s malim porcijama hladne vode prije uklanjanja iona klorida.

Potpunost uklanjanja kloridnih iona provjerava se reakcijom sa srebrnim nitratom: nekoliko kapi filtrata se stavi na staklo i doda se kap 1% otopine srebrovog nitrata. Odsutnost stvaranja bijelog taloga ukazuje na potpunost uklanjanja kloridnih iona.

Precipitat s filterom stavlja se u porculanski lončić, prethodno kalciniran do konstantne težine na temperaturi od 800-850 °C, osuši, pepelji, izbjegavajući zapaljenje filtera, i kalcinira u otvorenom lončiću dok filter potpuno ne izgori. , a zatim na temperaturi od 800-850 °C unutar 30-40 min.

Nakon hlađenja u eksikatoru, lončić s precipitatom se izvaže. Kalcinacija se ponavlja dok se ne dobije konstantna masa.

Paralelno s analizom provodi se i “gluhi eksperiment” (vidi bilješku uz paragraf ). Količina barijevog sulfata t 2, pronađena "gluhim iskustvom", oduzima se od mase barijevog sulfata t 1 dobiven analizom uzorka.

12.3.5. Obrada rezultata

Dopuštena odstupanja između rezultata dviju paralelnih analiza uzimaju se prema str.

12.4. Određivanje sadržaja sulfidnog sumpora

(27)

gdje X - ukupni sadržaj sumpora u smislu SO3, %;

x 1 - sadržaj sulfatnog sumpora u smislu SO 3 ,%.

13. ODREĐIVANJE OTPORNOSTI PIJESKA NA MRAZ SA SIJEVA ZA DROBLJENJE

13.1. Bit metode

Otpornost pijeska na smrzavanje određena je gubitkom težine tijekom uzastopnog smrzavanja i odmrzavanja.

Zamrzivač.

Ormar za sušenje.

Sita s rešetkama br. 1,25; 016 prema GOST 6613-86 i s okruglim rupama promjera 5 mm.

Posuda za odmrzavanje uzoraka.

Torbe od guste tkanine s dvostrukim stijenkama.

Limovi za pečenje.

(Prerađeno izdanje, Rev. br. 2).

13.3.Priprema uzorka

Laboratorijski uzorak se reducira na masu od najmanje 1000 g, prosija se na dva sita: prvo s rupama promjera 5 mm i drugo s mrežicom br. 1.25 ili 016, ovisno o veličini ispitnog materijala, osušeno na konstantnu masu, nakon čega se uzimaju dva uzorka težine 400 g.

13.4.Testiranje

Svaki uzorak stavlja se u vrećicu koja osigurava sigurnost zrna, uroni u posudu s vodom za zasićenje na 48 sati Vrećica s uzorkom se vadi iz vode i stavlja u zamrzivač čime se osigurava postupno snižavanje temperature do minus (20 ± 5) °C.

Uzorci u komori na postojanoj temperaturi od minus (20 ± 5) °C čuvaju se 4 sata, nakon čega se vreće s izvaganim dijelovima vade, potapaju u posudu s vodom temperature 20 °C i drže 2 sata.

GOST 8735-88

(ST SEV 5446 ¾ 85)

ST SEV 6317 ¾ 88

UDK 691.223.001.4.006.354 Grupa Zh19

DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR

PIJESAK ZA GRAĐEVINSKE RADOVE
Metode ispitivanja

Pijesak za građevinske radove.

Metode ispitivanja

OKSTU 5711

Datum uvođenja 01.07.89

Nepoštivanje standarda je kažnjivo po zakonu

Ova se norma primjenjuje na pijesak koji se koristi kao agregat za beton za livenje, montažne betonske i armiranobetonske konstrukcije, kao i na materijal za relevantne vrste građevinskih radova i utvrđuje metode ispitivanja.

1. OPĆE ODREDBE

1.1. Opseg metoda ispitivanja pijeskom ove međunarodne norme naveden je u prilogu.

1.2. Uzorci se vagaju na najbližih 0,1 % mase, osim ako nije drugačije navedeno u standardu.

1.3. Uzorci ili uzorci pijeska suše se do konstantne težine u peći na temperaturi od (105 ± 5) ° C sve dok razlika između rezultata dvaju vaganja ne bude veća od 0,1% mase. Svako sljedeće vaganje provodi se nakon sušenja u trajanju od najmanje 1 sat i hlađenja najmanje 45 minuta.

1.4. Rezultati ispitivanja izračunavaju se na drugu decimalu, osim ako nije drugačije navedeno u pogledu točnosti izračuna.

1.5. Rezultat ispitivanja uzima se kao aritmetička sredina paralelnih određivanja predviđenih za odgovarajuću metodu.

1.6. Standardni set sita za pijesak uključuje sita s okruglim rupama promjera 10; 5 i 2,5 mm i žičana sita sa standardnim kvadratnim ćelijama br. 1,25; 063; 0315; 016; 005 u skladu s GOST 6613 (okviri sita su okrugli ili kvadratni s promjerom ili bočnom stranom od najmanje 100 mm).

Bilješka. Prije opremanja poduzeća sitama s mrežama br. 016 dopuštena je uporaba sita s mrežama br.

1.7. Temperatura prostorije u kojoj se provode ispitivanja mora biti (25 ± 10) °C. Prije početka ispitivanja pijesak i voda moraju biti na temperaturi koja odgovara temperaturi zraka u prostoriji.

1.8. Voda za ispitivanje koristi se u skladu s GOST 2874 ili GOST 23732, ako standard ne daje upute o uporabi destilirane vode.

1.9. Kada se kao reagensi koriste opasne (kaustične, otrovne) tvari, treba se voditi sigurnosnim zahtjevima navedenim u regulatornim i tehničkim dokumentima za te reagense.

1.10. U odjeljcima "Aparati" nalaze se veze na državne standarde. Dopuštena je uporaba slične uvezene opreme. Korišteni nestandardni mjerni instrumenti, navedeni u odjeljku "Aparati", moraju proći mjeriteljsko certificiranje u skladu s GOST 8.326.

2. UZORKOVANJE

2.1. Tijekom prijemne kontrole u proizvodnom pogonu uzimaju se točkasti uzorci iz kojih se miješanjem dobiva po jedan kombinirani uzorak od zamjenskih proizvoda svake proizvodne linije.

2.2. Točkovno uzorkovanje s proizvodnih linija koje transportiraju proizvode do skladišta ili izravno do vozila provodi se križanjem toka materijala na pokretnoj traci ili na mjestima pada protoka materijala pomoću uzorkovača ili ručno.

Za provjeru kvalitete pijeska koji se otprema izravno u kamenolom, uzimaju se točkasti uzorci tijekom utovara u vozila.

2.3. Točkasti uzorci za dobivanje kombiniranog uzorka počinju se uzimati 1 sat nakon početka smjene, a zatim svaki sat tijekom smjene.

Interval za uzimanje inkrementalnih uzoraka tijekom ručnog uzorkovanja može se povećati ako proizvođač proizvodi proizvode dosljedne kvalitete. Za utvrđivanje dopuštenog intervala uzorkovanja, tromjesečno se utvrđuje koeficijent varijacije vrijednosti sadržaja zrna koja prolaze kroz sito s mrežicom br. 016, te sadržaja čestica prašine i gline. Za određivanje koeficijenta varijacije ovih pokazatelja tijekom smjene svakih 15 minuta uzimaju se točkasti uzorci težine najmanje 2000 g. Za svaki točkasti uzorak, sadržaj zrna koji prolaze kroz sito s br. Zatim se koeficijenti varijacije ovih pokazatelja izračunavaju u skladu s GOST 8269.

Ovisno o dobivenoj maksimalnoj vrijednosti koeficijenta varijacije za dva određena pokazatelja, uzimaju se sljedeći intervali za uzorkovanje točkovnih uzoraka tijekom smjene:

3 sata - s koeficijentom varijacije pokazatelja do 10%;

2 h ” ” ” ” 15%.

2.4. Masa pojedinačnog uzorka u intervalu uzorkovanja od 1 sata mora biti najmanje 1500 g. S povećanjem intervala uzorkovanja u skladu s točkom 2.3, masa odabranog inkrementalnog uzorka mora se udvostručiti u intervalu od 2 sata, a u razmaku od 3 sata - četiri puta.

Ako se tijekom uzorkovanja uzorkivačem pokaže da je masa inkrementalnog uzorka manja od navedene za više od 100 g, tada je potrebno povećati broj uzetih uzoraka kako bi se osiguralo da masa kombiniranog uzorka bude ne manje od 10.000 g.

2.5. Skupljeni uzorak se protresa i skraćuje razmještanjem na četvrtine ili korištenjem razdjelnog korita prije nego što se pošalje u laboratorij radi dobivanja laboratorijskog uzorka.

Da bi se uzorak razdvojio (nakon miješanja), konus materijala se izravnava i dijeli međusobno okomitim linijama koje prolaze kroz središte na četiri dijela. Uzorkovane su bilo koje dvije suprotne četvrti. Uzastopnim četvrtanjem uzorak se smanjuje dva, četiri puta, itd. dok se ne dobije uzorak mase koja odgovara odredbi 2.6.

2.6. Masa laboratorijskog uzorka tijekom prijemne kontrole u proizvodnom pogonu mora biti najmanje 5000 g, koristi se za sva ispitivanja predviđena tijekom prijemne kontrole.

Prilikom provođenja povremenih ispitivanja, kao i tijekom ulazne kontrole i prilikom utvrđivanja svojstava pijeska tijekom geoloških istraživanja, masa laboratorijskog uzorka mora osigurati da se provode sva ispitivanja predviđena standardom. Dopušteno je provesti više ispitivanja jednim uzorkom, ako se utvrđena svojstva pijeska tijekom ispitivanja ne mijenjaju, a masa laboratorijskog uzorka mora biti najmanje dvostruko veća od ukupne mase potrebne za ispitivanje.

2.7. Za svako ispitivanje uzima se analitički uzorak iz laboratorijskog uzorka.

Uzorci se uzimaju iz analitičkog uzorka u skladu s postupkom ispitivanja.

2.8. Za svaki laboratorijski uzorak namijenjen povremenom ispitivanju u središnjem laboratoriju udruge ili u specijaliziranom laboratoriju, kao i za arbitražno ispitivanje, sastavlja se zapisnik o uzorkovanju koji sadrži naziv i oznaku materijala, mjesto i datum uzorkovanja. , naziv proizvođača, oznaku uzorka i potpis odgovornog za uzorkovanje lica.

Odabrani uzorci pakiraju se na način da se masa i svojstva materijala ne mijenjaju prije ispitivanja.

Svaki uzorak ima dvije naljepnice s oznakom uzorka. Jedna se naljepnica stavlja unutar pakiranja, druga - na vidljivo mjesto na pakiranju.

Tijekom transporta, ambalaža mora biti zaštićena od mehaničkih oštećenja i vlaženja.

2.9. Za provjeru kakvoće pijeska iskopanog i položenog hidromehanizacijom, karta aluvija je po dužini (po karti aluvija) podijeljena na tri dijela.

Iz svakog dijela uzimaju se točkasti uzorci s najmanje pet različitih mjesta (u planu). Za uzimanje točkastog uzorka kopa se rupa dubine 0,2-0,4 m. Uzorak pijeska se uzima iz rupe lopatom, pomičući ga odozdo prema gore uz zid rupe.

Od inkrementalnih uzoraka, miješanjem, dobiva se kombinirani uzorak koji se reducira kako bi se dobio laboratorijski uzorak prema točki 2.5.

Kvaliteta pijeska se ocjenjuje posebno za svaki dio karte aluvija na temelju rezultata ispitivanja uzorka uzetog iz njega.

2.10. Kod arbitraže kakvoće pijeska u skladištima, točkasti uzorci se uzimaju mjerilom na mjestima ravnomjerno raspoređenim po cijeloj površini skladišta, s dna iskopanih rupa dubine 0,2-0,4 m. Rupe se postavljaju šahovskim redom. Udaljenost između rupa ne smije biti veća od 10 m. Laboratorijski uzorak priprema se prema točki 2.5.

2.11. Tijekom ulazne kontrole u potrošačkom poduzeću, uzima se kombinirani uzorak pijeska iz testirane serije materijala u skladu sa zahtjevima GOST 8736. Laboratorijski uzorak se priprema prema točki 2.5.

2.12. Tijekom geoloških istraživanja uzorci se uzimaju u skladu s normativno-tehničkom dokumentacijom odobrenom na propisani način.

3. ODREĐIVANJE SASTAVA I MODULA VELIČINE ZRNA

3.1. Bit metode

Sastav zrna određuje se prosijavanjem pijeska na standardni set sita.

3.2. Oprema

Set sita prema GOST 6613 i sita s okruglim rupama promjera 10; 5 i 2,5 mm.

Ormar za sušenje.

3.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska mase najmanje 2000 g suši se do konstantne mase.

3.4. Provođenje testa

Uzorak pijeska osušenog do konstantne težine prosija se kroz sita s okruglim rupama promjera 10 i 5 mm.

Ostaci na sitima se vagaju i izračunava se sadržaj frakcija šljunka u pijesku veličine zrna od 5 do 10 mm ( Gr 5) i sv. 10 mm ( Gr 10) u težinskim postocima prema formulama:

(1)

(2)

Gdje M 10 - talog na situ s okruglim rupama promjera 10 mm, g;

M 5 - ostatak na situ s okruglim rupama promjera 5 mm, g;

M - težina uzorka, g.

Od dijela uzorka pijeska koji je prošao kroz sito s rupama promjera 5 mm uzima se uzorak mase najmanje 1000 g za određivanje zrnastog sastava pijeska.

Tijekom geoloških istraživanja dopušteno je raspršiti uzorak nakon prethodnog ispiranja uz određivanje sadržaja čestica prašine i gline. Sadržaj čestica poput prašine i gline uključen je u izračun rezultata prosijavanja u masu čestica koje prolaze kroz sito s mrežicom br. 016, te u ukupnu masu uzorka. Tijekom ispitivanja mase dopušteno je nakon ispiranja s određivanjem sadržaja čestica poput prašine i gline i sušenja uzorka na konstantnu masu, prosijati uzorak pijeska (bez frakcije šljunka) težine 500 g.

Pripremljeni uzorak pijeska prosija se kroz set sita s okruglim rupama promjera 2,5 mm i rešetkama br. 1,25; 063; 0315 i 016.

Probir se provodi mehanički ili ručno. Trajanje prosijavanja treba biti takvo da tijekom kontrolnog intenzivnog ručnog mućkanja svakog sita u trajanju od 1 min kroz njega ne prođe više od 0,1% ukupne mase prosijanog uzorka. Tijekom mehaničkog prosijavanja empirijski se utvrđuje njegovo trajanje za korišteni uređaj.

Kod ručnog prosijavanja dopušteno je odrediti kraj prosijavanja snažnim protresanjem svakog sita preko lista papira. Probir se smatra završenim ako praktički nema padanja zrna pijeska.

Prilikom određivanja sastava zrna mokrom metodom, uzorak materijala stavlja se u posudu i puni se vodom. Nakon 24 sata sadržaj posude se temeljito promiješa dok se glineni film potpuno ne natopi u zrnca ili grudice gline, izlije (u porcijama) na gornje sito standardnog seta i prosije, ispirajući materijal na sita do pranja. voda postaje bistra. Djelomični ostaci na svakom situ se osuše do konstantne težine i ohlade na sobnu temperaturu, a zatim se njihova težina određuje vaganjem.

(Promijenjeno izdanje, Rev. br. 1).

3.5. Obrada rezultata

Na temelju rezultata probira izračunajte:

Privatni ostatak na svakom situ ( a i) kao postotak prema formuli

(3)

Gdje t i - masa ostatka na ovom situ, g;

t - težina prosijanog uzorka, g;

Ukupni ostatak na svakom situ ( ALI i) kao postotak prema formuli

(4)

Gdje a 2,5 , a 1,25 , a i - privatni ostaci na odgovarajućim sitima;

Modul veličine pijeska ( M j) bez zrna većih od 5 mm prema formuli

(5)

Gdje ALI 2,5 , ALI 1,25 ,ALI 063 , ALI 0315 , ALI 016 - puni ostaci na situ s okruglim rupama promjera 2,5 mm i na sitima s rešetkama br. 1,25; 063; 0315, 016, %.

Rezultat određivanja zrnastog sastava pijeska sastavlja se u skladu s tablicom. 1 ili grafički prikazano u obliku krivulje prosijavanja u skladu sa sl. jedan.

Krivulja skriniranja

Sranje. jedan

stol 1

Ostaci, mas. %, na sita

Proći kroz

Naziv ostatka

1,25

0,63

0,315

0,16

(0,14)

Mrežasto sito

№ 016(014),

% mase

Privatni

a 2,5

a 1,25

a 063

a 0315

a 016(014)

a 016(014)

Pun

ALI 2,5

ALI 1,25

ALI 063

ALI 0315

ALI 016(014)

4. ODREĐIVANJE SADRŽAJA GLINE U GRUDAMA

4.1. Bit metode

4.2. Oprema

Vage prema GOST 23711 ili GOST 24104.

Ormar za sušenje.

Sita s mrežicom br. 1,25 prema GOST 6613 i s okruglim rupama promjera 5 i 2,5 mm.

Čelična igla.

4.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska prosija se kroz sito s rupama promjera 5 mm, iz njega se uzme najmanje 100 g pijeska, osuši do konstantne mase i rasprši na sita s rupama promjera 2,5 mm i mrežicom br. 1.25. Iz dobivenih frakcija pijeska uzimaju se uzorci mase:

5,0 g - frakcije sv. 2,5 do 5 mm;

1,0 g - frakcije od 1,25 do 2,5 mm

Svaki uzorak pijeska izlije se u tankom sloju na staklenu ili metalnu ploču i navlaži pipetom. Grudice gline, koje se razlikuju po viskoznosti od zrna pijeska, izoliraju se iz uzorka čeličnom iglom, po potrebi pomoću povećala. Zrnca pijeska koja preostaju nakon izdvajanja grudica pijeska suše se do konstantne težine i vagaju.

4.4. Obrada rezultata

(6)

(7)

Gdje m 1 , m 2 - težina uzorka pijeska frakcije, odnosno od 2,5 do 5 mm i od 1,25 do 2,5 mm prije oslobađanja gline, g;

t 1, m 3 - masa zrna pijeska frakcije je od 2,5 do 5 mm, odnosno od 1,25 do 2,5 mm, nakon ekstrakcije gline, g.

(8)

Gdje a 2,5 , a 1,25 - djelomični ostaci u težinskim postocima na sitima s rupama od 2,5 i 1,25 mm, izračunati prema točki 3.5.

5. ODREĐIVANJE ČESTICA PRAHA I GLINE

5.1. metoda elutriacije

5.1.1. Bit metode

5.1.2. Oprema

Vage prema GOST 23711 ili GOST 24104.

Ormar za sušenje.

Cilindrična kanta visine najmanje 300 mm sa sifonom ili posudom za ispiranje pijeska (slika 2).

Štoperica.

5.1.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska prosija se kroz sito s rupama promjera 5 mm, pijesak koji je prošao kroz sito suši se do konstantne mase i iz njega se uzima uzorak mase 1000 g.

5.1.4. Provođenje testa

Uzorak pijeska stavlja se u cilindričnu kantu i napuni vodom tako da visina sloja vode iznad pijeska bude oko 200 mm. Pijesak zaliven vodom drži se 2 sata, nekoliko puta se promiješa i temeljito ispere od čestica gline koje su prianjale na zrna.

Nakon toga se sadržaj kante ponovno snažno miješa i ostavi na miru 2 minute. Nakon 2 minute, suspenzija dobivena tijekom pranja se ocijedi sifonom, ostavljajući sloj iznad pijeska visine najmanje 30 mm. Zatim se pijesak ponovno napuni vodom do gore navedene razine. Pranje pijeska navedenim redoslijedom se ponavlja sve dok voda nakon pranja ne ostane bistra.

Kada se koristi posuda za ispiranje, ispitivanje se provodi istim redoslijedom. U tom slučaju voda se ulijeva u posudu do gornjeg odvodnog otvora, a suspenzija se odvodi kroz dvije donje rupe.

Nakon ispiranja, isprani uzorak se osuši do konstantne težine. t 1 .

5.1.5. Obrada rezultata

(9)

Gdje t - težina osušenog uzorka prije ispiranja, g;

m1 - masa osušenog uzorka nakon elutriacije, g.

Posuda za ispiranje

Sranje. 2

Bilješke:

1. Prilikom ispitivanja prirodnog pijeska, čija su zrna čvrsto cementirana glinom, uzorak se drži u vodi najmanje 1 dan.

2. Dopušteno je ispitivanje pijeska u stanju prirodne vlage. U tom slučaju, u paralelnom uzorku, utvrđuje se sadržaj vlage u pijesku i sadržaj čestica prašine i gline ( P otm) izračunava se kao postotak prema formuli

(10)

Gdje t c - težina uzorka u stanju prirodne vlažnosti, g;

t 1 - težina uzorka osušenog nakon elutriacije do konstantne težine, g;

W- sadržaj vlage ispitivanog pijeska, %.

5.2. metodom pipete

5.2.1. Bit metode

5.2.2. Oprema

Kanta je cilindrična s dvije oznake (remena) na unutarnjoj stijenci, što odgovara kapacitetu od 5 i 10 litara.

Kanta je cilindrična bez tragova.

Ormar za sušenje.

Sita s mrežicom br. 063 i 016 prema GOST 6613.

Metalni cilindri kapaciteta 1000 ml s prozorčićem (2 kom.).

Metalna pipeta izmjerena kapaciteta 50 ml (slika 3).

Lijevak promjera 150 mm.

Štoperica.

Čaša ili staklo za isparavanje prema GOST 9147.

5.2.3. Provođenje testa

Uzorak pijeska težine oko 1000 g u stanju prirodne vlage se izvaže, stavi u kantu (bez oznake) i ulije u 4,5 litara vode. Osim toga, pripremite oko 500 ml vode za naknadno ispiranje kante.

Pijesak zaliven vodom drži se 2 sata, nekoliko puta se promiješa i temeljito ispere od čestica gline koje su prianjale na zrna. Zatim se sadržaj kante pažljivo izlije na dva sita: gornje s mrežicom br. 063 i donje s mrežicom br. 016, postavljene na kantu s oznakama.

Suspenzije se pusti da se talože i pročišćena voda pažljivo se ulije u prvu kantu. Ocijeđena voda se ponovno ispere pijeskom na sita iznad druge kante (s oznakama). Nakon toga, prva kanta se ispere preostalom vodom i ova voda se ulije u drugu kantu. U ovom slučaju koristi se takva količina preostale vode tako da razina suspenzije u potonjem dosegne točno oznaku od 5 l; ako preostala voda nije dovoljna za to, volumen suspenzije se podešava na 5 litara dodavanjem dodatne vode.

Nakon toga, suspenzija se temeljito promiješa u kanti i odmah se puni njome pomoću lijevka, naizmjence dva metalna cilindra kapaciteta 1000 ml, dok se suspenzija nastavlja miješati. Razina gnojnice u svakom cilindru mora odgovarati oznaci na prozorčiću za promatranje.

Suspenzija u svakom cilindru se promiješa staklenom ili metalnom šipkom, ili se cilindar nekoliko puta prevrne, zatvorivši ga poklopcem, radi boljeg miješanja.

Nakon miješanja ostavite cilindar na miru 1,5 minuta. 5-10 s prije kraja ekspozicije spustite mjernu pipetu s cjevčicom zatvorenom prstom u cilindar tako da potporni poklopac leži na vrhu stijenke cilindra, dok će dno pipete biti u visini izbor ovjesa - 190 mm od površine. Nakon navedenog vremena (5-10 s) otvori se epruveta pipete i nakon punjenja ponovo zatvori epruveta prstom, izvadi pipetu iz cilindra i, otvarajući epruvetu, sadržaj pipete izlije u pred- izvagana šalica ili čaša. Punjenje pipete kontrolira se promjenom razine suspenzije u prozorčiću za promatranje.

Metalni cilindar i volumetrijska pipeta

1 - cilindar; 2 - pipeta; 3 - etiketa (1000 ml);

4 - razina ovjesa u cilindru

Sranje. 3

Umjesto metalnih cilindara s prozorčićem i posebne pipete, dopušteno je koristiti obične staklene mjerne cilindre kapaciteta 1 l i staklenu pipetu kapaciteta 50 ml, spuštajući je u cilindar na dubinu od 190 mm. .

Suspenzija u čaši (staklo) isparava se u pećnici na temperaturi od (105 ± 5) °C. Čaša (čaša) s isparenim prahom vaga se na vagi s greškom do 0,01 g. Slično se uzima uzorak suspenzije iz drugog cilindra.

5.2.4. Obrada rezultata

(11)

Gdje t - težina pijeska, g;

t 1 - masa šalice ili čaše za isparavanje suspenzije, g;

t 2 - masa šalice ili čaše s isparenim prahom, g.

U slučaju ispitivanja pijeska koji je jako kontaminiran prašinom i česticama gline, volumen vode za pranje uzima se 10 litara umjesto 5 litara. Sukladno tome, volumen suspenzije u kanti s oznakama povećava se na 10 l. U ovom slučaju, rezultat testa ( P visina) kao postotak se izračunava po formuli

(12)

Bilješka. Dopuštena masa sedimenta ( t 2 -t 1) odrediti gustoćom suspenzije prema formuli

(13)

Gdje t 3 - masa piknometra s suspenzijom, g;

t 4 - težina piknometra s vodom, g;

r - gustoća taloga, g / cm 3 (uzeto jednako 2,65 g / cm 3).

Rezultat određivanja mase sedimenta t 2 -t 1 se unosi u formulu (11).

5.3. Metoda mokrog probira

5.3.1. Bit metode

Ispitivanje se provodi u skladu s GOST 8269, uz korištenje uzorka pijeska težine 1000 g i sita s mrežicom br. 0315 i 005.

5.4. Fotoelektrična metoda

5.4.1. Bit metode

Metoda se temelji na usporedbi stupnja prozirnosti čiste vode i suspenzije dobivene ispiranjem pijeska.

Ispitivanje se provodi prema GOST 8269, uz korištenje uzorka pijeska težine 1000 g.

5.5. Sadržaj čestica prašine i gline dopušteno je odrediti jednom od gore navedenih metoda, ovisno o dostupnosti opreme. U ovom slučaju, metoda elutriacije dopuštena je za korištenje do 01.01.95.

6. UTVRĐIVANJE PRISUSNOSTI ORGANSKIH NEČISTOĆA

6.1. Bit metode

Prisutnost organskih nečistoća (huminih tvari) utvrđuje se usporedbom boje alkalne otopine na uzorku pijeska s bojom standarda.

6.2. Oprema, reagensi i otopine

Vage prema GOST 29329 ili GOST 24104.

Fotokolorimetar FEK-56M ili spektrofotometar SF-4, ili drugi slični uređaji.

Stakleni cilindri kapaciteta 250 ml od prozirnog bezbojnog stakla (unutarnji promjer 36-40 mm) prema GOST 1770.

Voda za kupanje.

Natrijev hidroksid (natrijev hidroksid) prema GOST 4328, 3% otopina.

Tanin, 2% otopina u 1% etanolu.

6.3. Priprema za test

Iz analitičkog uzorka pijeska u stanju prirodne vlage uzima se uzorak od oko 250 g.

Pripremite referentnu otopinu otapanjem 2,5 ml 2% otopine tanina u 97,5 ml 3% otopine natrijevog hidroksida. Pripremljena otopina se promiješa i ostavi 24 sata.

Optička gustoća otopine tanina, određena fotokolorimetrom ili spektrofotometrom u području valnih duljina od 450-500 nm, trebala bi biti 0,60-0,68.

6.4. Provođenje testa

Napunite mjerni cilindar pijeskom do razine od 130 ml i napunite ga 3% otopinom natrijevog hidroksida do razine od 200 ml. Sadržaj cilindra se promiješa i ostavi 24 sata, uz ponovno miješanje 4 sata nakon prvog miješanja. Zatim usporedite boju tekućine koja se taložila na uzorku s bojom standardne otopine ili stakla, čija je boja identična boji standardne otopine.

Pijesak je prikladan za upotrebu u betonima ili mortovima ako je tekućina iznad uzorka bezbojna ili mnogo manje obojena od referentne otopine.

Kada je boja tekućine nešto svjetlija od referentne otopine, sadržaj posude se zagrijava 2-3 sata u vodenoj kupelji na temperaturi od 60-70 °C i uspoređuje se boja tekućine iznad uzorka. s bojom referentne otopine.

Kada je boja tekućine ista ili tamnija od boje referentne otopine, potrebno je ispitati agregat u betonima ili otopinama u specijaliziranim laboratorijima.

7. ODREĐIVANJE MINERALOŠKO-PETROGRAFSKOG SASTAVA

7.1. Bit metode

7.2. Oprema i reagensi

Vage prema GOST 29329 ili GOST 24104.

Set sita s rešetkama br. 1.25; 063; 0315 i 016 prema GOST 6613 i s okruglim rupama promjera 5 i 2,5 mm.

Ormar za sušenje.

Binokularni mikroskop s povećanjem od 10 do 50 C , polarizacijski mikroskop s povećanjem do 1350 C.

Mineraloško povećalo u skladu s GOST 25706.

Skup reagensa.

Čelična igla.

7.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska se prosijava kroz sito s rupama promjera 5 mm, a iz prosijanog dijela uzorka uzima se najmanje 500 g pijeska.

Pijesak se ispere, osuši do konstantne težine, rasprši na set sita s rupama promjera 2,5 mm i rešetkama br. 1,25; 063; 0315; 016 i odaberite uzorke koji teže najmanje:

25,0 g - za pijesak veličine zrna St. 2,5 do 5,0 mm;

5,0 g ” ” ” ” St. 1,25 do 2,5 mm;

1,0 g ” ” ” ” St. 0,63 do 1,25 mm;

0,1 g ” ” ” ” St. 0,315 do 0,63 mm;

0,01 g ” ” ” ” 0,16 do 0,315 mm.

7.4. Provođenje testa

Svaki uzorak se izlije u tankom sloju na staklo ili papir i gleda binokularnim mikroskopom ili povećalom.

Zrna pijeska, predstavljena ulomcima odgovarajućih stijena i minerala, tankom se iglom dijele u skupine prema vrstama stijena i mineralima.

U nužnim slučajevima definicija stijena i minerala pročišćava se kemijskim reagensima (otopina klorovodične kiseline i sl.), kao i analizom u imerzijskim tekućinama pomoću polarizirajućeg mikroskopa.

U zrncima pijeska, predstavljenim fragmentima minerala, utvrđuje se sadržaj kvarca, feldspata, mafičkih minerala, kalcita i dr.

Zrna pijeska, predstavljena ulomcima stijena, podijeljena su na genetske tipove prema tablici. 2.

tablica 2

Genetski tip pasmina

Vrsta

Sedimentni

Vapnenac, dolomit, pješčenjak, kremen itd.

magmatski:

Nametljiv

Granit, gabro, diorit itd.

efuzivan

Bazalt, porfirit, dijabaz itd.

Metamorfna

Kvarcit, kristalni škriljci itd.

Osim toga, u pijesku se izoliraju zrnca stijena i minerala koji su klasificirani kao štetne nečistoće.

Ove stijene i minerali uključuju: koje sadrže amorfne vrste silicijevog dioksida (kalcedon, opal, kremen, itd.); sumpor; sulfidi (pirit, markazit, pirotin, itd.); sulfati (gips, anhidrit, itd.); slojeviti silikati (liskuni, hidromica, klorit, itd.); željezni oksidi i hidroksidi (magnetit, getit, itd.); apatit; nefelin; fosforit; halogeni spojevi (halit, silvin, itd.); zeoliti; azbest; grafit; ugljen; zapaljivi škriljac.

U prisutnosti minerala koji sadrže sumpor, količina sulfatnih i sulfidnih spojeva u smislu TAKO 3. utvrđuje se u skladu s člankom 12.

Kvantitativno određivanje sadržaja potencijalno reaktivnih vrsta silicijevog dioksida provodi se prema točki 11.

Isti uzorak pijeska koristi se za određivanje oblika i prirode površine zrna pijeska u skladu s tablicom. 3.

Tablica 3

7.5. Obrada rezultata

Za svaku vrstu izoliranih stijena i minerala broji se broj zrna i utvrđuje njihov sadržaj ( x) kao postotak u uzorku prema formuli

(14)

Gdje n-broj zrna određene stijene ili minerala;

N- ukupan broj zrna u ispitnom uzorku.

8. ODREĐIVANJE PRAVE GUSTOĆE

8.1. Piknometrijska metoda

8.1.1. Bit metode

Prava gustoća se određuje mjerenjem mase po jedinici volumena osušenih zrnaca pijeska.

8.1.2. Oprema

Pikonometar kapaciteta 100 ml prema GOST 22524.

Vage prema GOST 29329 ili GOST 24104.

Eksikator prema GOST 25336.

Ormar za sušenje.

Pijesak za kupanje ili vodena kupelj.

Destilirana voda prema GOST 6709.

8.1.3. Priprema za test

Iz analitičkog uzorka pijeska uzima se uzorak od oko 30 g, prosija se kroz sito s rupama promjera 5 mm, osuši do konstantne težine i ohladi na sobnu temperaturu u eksikatoru preko koncentrirane sumporne kiseline ili bezvodnog kalcijevog klorida. Osušeni pijesak se pomiješa i podijeli na dva dijela.

8.1.4. Provođenje testa

Svaki dio uzorka izlije se u čisti, osušeni i prethodno izvagani piknometar, nakon čega se izvaže zajedno s pijeskom. Zatim se u piknometar ulije destilirana voda u tolikoj količini da se piknometar napuni do oko 2/3 volumena, sadržaj se promiješa i stavi u blago nagnut položaj u pješčanoj kupelji ili vodenoj kupelji. Sadržaj piknometra kuha se 15-20 minuta da se uklone mjehurići zraka; mjehurići zraka se također mogu ukloniti držanjem piknometra pod vakuumom u eksikatoru.

Nakon uklanjanja zraka, piknometar se obriše, ohladi na sobnu temperaturu, dolije destiliranom vodom do oznake i izvaže. Nakon toga, piknometar se oslobađa od sadržaja, ispere, napuni do oznake destiliranom vodom i ponovno se važe. Sva vaganja su napravljena s greškom do 0,01 g.

8.1.5. Obrada rezultata

Prava gustoća pijeska ( r

(15)

Gdje t - masa piknometra s pijeskom, g;

t 1 - masa praznog piknometra, g;

t 2 - masa piknometra s destiliranom vodom, g;

t 3 - masa piknometra s pijeskom i destiliranom vodom nakon uklanjanja mjehurića zraka, g;

r in - gustoća vode, jednaka 1 g / cm 3.

Razlika između rezultata dvaju određivanja prave gustoće ne smije biti veća od 0,02 g/cm 3 . U slučajevima velikih odstupanja vrši se treće određivanje i izračunava se aritmetička sredina dviju najbližih vrijednosti.

Bilješke:

1. Prilikom ispitivanja navedenom metodom pijeska, koji se sastoji od zrna poroznih sedimentnih stijena, prethodno se drobe u željeznoj ili porculanskoj žbuci do veličine čestica manjih od 0,16 mm i dalje se određuju gore opisanim slijedom.

2. Umjesto vaganja piknometra s destiliranom vodom tijekom svakog ispitivanja, dopušteno je jednom odrediti kapacitet piknometra i koristiti njegovu vrijednost za sva ispitivanja. U tom slučaju, određivanje kapaciteta piknometra i sva ispitivanja provode se pri stalnoj temperaturi (20 ± 1) °C. Kapacitet piknometra određen je masom destilirane vode u piknometru čija se gustoća pretpostavlja 1,0 g/cm 3 . U ovom slučaju, prava gustoća pijeska izračunava se po formuli

(16)

Gdje V- volumen piknometra, ml.

Preostale oznake su prema formuli (15).

8.2. Ubrzano određivanje prave gustoće

8.2.1. Bit metode

Prava gustoća se određuje mjerenjem mase po jedinici volumena osušenih zrna pijeska pomoću Le Chatelierovog aparata.

8.2.2. Oprema

Le Chatelier uređaj (slika 4).

Vage prema GOST 29329 ili GOST 24104.

Šalica za vaganje ili porculanska šalica prema GOST 9147.

Eksikator prema GOST 25336.

Ormar za sušenje.

Sito s okruglim rupama 5 mm.

Sumporna kiselina prema GOST 2184.

Kalcijev klorid (kalcijev klorid) prema GOST 450.

Le Chatelier uređaj

Sranje. četiri

8.2.3. Priprema za test

Iz analitičkog uzorka uzme se oko 200 g pijeska, prosija se kroz sito s rupama promjera 5 mm, izlije u čašu za vaganje ili u porculansku čašu, osuši do konstantne mase i ohladi na sobnu temperaturu u eksikatoru preko koncentriranog sumporne kiseline ili preko bezvodnog kalcijevog klorida. Nakon toga se izvagaju dvije ispitne porcije težine po 75 g.

8.2.4. Provođenje testa

Uređaj se puni vodom do donje nulte oznake, a razinu vode određuje donji meniskus. Svaki uzorak pijeska ulijeva se kroz lijevak uređaja u malim jednoličnim dijelovima sve dok se razina tekućine u uređaju, određena donjim meniskusom, ne podigne do oznake s podjelom od 20 ml (ili drugom podjelom unutar gornjeg graduiranog dijela uređaj).

Kako bi se uklonili mjehurići zraka, uređaj se nekoliko puta okreće oko svoje okomite osi.

Ostatak pijeska, koji nije uključen u uređaj, vaga se, sva vaganja se provode s greškom do 0,01 g.

8.2.5. Obrada rezultata

Prava gustoća pijeska ( r ) u g / cm 3 izračunava se po formuli

(17)

Gdje t - težina pijeska, g;

t 1 - masa ostatka pijeska, g;

V- volumen vode istisnut pijeskom, ml.

Razlika između rezultata dvaju određivanja stvarne gustoće ne smije biti veća od 0,02 g/cm 3 . U slučajevima velikih odstupanja vrši se treće određivanje i izračunava se aritmetička sredina dviju najbližih vrijednosti.

9. ODREĐIVANJE NAsipne gustine i praznine

9.1. Određivanje nasipne gustoće

9.1.1. Bit metode

Nasipna gustoća se određuje vaganjem pijeska u mjernim posudama.

9.1.2. Oprema

Vage prema GOST 29329, GOST 24104 ili platformske vage.

Cilindrične metalne mjerne posude zapremnine 1 l (promjer i visina 108 mm) i kapaciteta 10 l (promjer i visina 234 mm).

Ormar za sušenje.

Metalno ravnalo prema GOST 427.

Sito s okruglim rupama promjera 5 mm.

9.1.3. Priprema za test

9.1.3.1. Prilikom određivanja nasipne gustoće u standardnom nekompaktiranom stanju tijekom ulazne kontrole, ispitivanja se provode u mjernoj cilindričnoj posudi zapremnine 1 l, koristeći oko 5 kg pijeska, osušenog do konstantne mase i prosijanog kroz sito s okruglim rupe promjera 5 mm.

9.1.3.2. Prilikom utvrđivanja nasipne gustoće pijeska u šarži za pretvaranje količine pijeska dostavljene iz jedinica mase u jedinice volumena tijekom kontrole prijamnosti, ispitivanja se provode u mjernoj cilindričnoj posudi kapaciteta 10 litara. Pijesak se ispituje u stanju prirodne vlage bez prosijavanja kroz sito s rupama promjera 5 mm.

9.1.4. Provođenje testa

9.1.4.1. Pri određivanju nasipne gustoće pijeska u standardnom nezbijenom stanju pijesak se sipa mjerilom u prethodno izvagani mjerni cilindar s visine od 10 cm od gornjeg ruba sve dok se iznad vrha cilindra ne stvori stožac. Konus bez nabijanja pijeska uklanja se u ravnini s rubovima posude metalnim ravnalom, nakon čega se posuda s pijeskom izvaže.

9.1.4.2. Prilikom određivanja nasipne gustoće pijeska u šarži, radi pretvaranja dostavljene količine pijeska iz jedinica mase u jedinice volumena, pijesak se sipa lopaticom u prethodno izvagani graduirani cilindar s visine od 100 cm od gornjeg ruba posude. cilindra dok se iznad vrha cilindra ne stvori stožac. Konus bez nabijanja pijeska uklanja se u ravnini s rubovima posude metalnim ravnalom, nakon čega se posuda s pijeskom izvaže.

9.1.5. Obrada rezultata

Zapreminska gustoća pijeska ( r n) u kg / m 3 izračunava se po formuli

(18)

Gdje t - težina mjerne posude, kg;

t 1 - masa mjerne posude s pijeskom, kg;

V- volumen posude, m 3 .

Određivanje nasipne gustoće pijeska provodi se dva puta, svaki put kada se uzima novi dio pijeska.

Bilješka. Nasipna gustoća mješavine pijeska i šljunka određuje se prema GOST 8269.

9.2. Definicija praznine

Praznina (volumen intergranularnih šupljina) pijeska u standardnom nekompaktiranom stanju određuje se na temelju vrijednosti stvarne gustoće i nasipne gustoće pijeska, unaprijed postavljenih prema paragrafima. 8 i 9.1.

Praznina pijeska (Vm.p) kao volumni postotak izračunava se po formuli

(19)

Gdje je r - prava gustoća pijeska, g/cm 3 ;

r n - nasipna gustoća pijeska, kg / m 3.

10. ODREĐIVANJE VLAŽNOSTI

10.1. Bit metode

Vlažnost se utvrđuje usporedbom mase pijeska u stanju prirodne vlage i nakon sušenja.

10.2. Oprema

Vage prema GOST 29329 ili GOST 24104.

Ormar za sušenje.

folija za pecenje.

10.3. Provođenje testa

Uzorak mase 1000 g pijeska izlije se u lim za pečenje i odmah se izvaže, a zatim u istom limu za pečenje suši do konstantne mase.

10.4. Obrada rezultata

Vlaga pijeska (W) kao postotak izračunava se po formuli

(20)

Gdje t - težina uzorka u stanju prirodne vlage;

t 1 - težina uzorka u suhom stanju, g.

11. ODREĐIVANJE REAKTIVNOSTI

Ispitivanje se provodi u skladu s GOST 8269, uz korištenje uzorka pijeska težine najmanje 250 g.

12. ODREĐIVANJE SADRŽAJA SULFATNIH I SULFIDNIH SPOJEVA

12.1. Za određivanje sadržaja štetnih nečistoća koje sadrže sumpor u pijesku, utvrđuje se ukupni sadržaj sumpora, zatim sadržaj sulfatnog sumpora, a iz njihove razlike izračunava se sadržaj sumpornog sumpora.

Ako su u pijesku prisutni samo sulfatni spojevi, ukupni sadržaj sumpora se ne utvrđuje.

12.2. Određivanje ukupnog sadržaja sumpora

12.2.1. metoda težine

12.2.1.1. Bit metode

Metoda težine temelji se na razgradnji uzorka mješavinom dušične i klorovodične kiseline, nakon čega slijedi taloženje sumpora u obliku barijevog sulfata i određivanje mase potonjeg.

12.2.1.2.

Muflna peć osigurava temperaturu grijanja od 900 °C.

Porculanske šalice promjera 15 cm prema GOST 9147.

Staklene čaše kapaciteta 100, 200 300 400 ml prema GOST 23932.

Porculanske lonce prema GOST 9147.

Eksikator prema GOST 25336.

Voda za kupanje.

Kalcijev klorid (kalcijev klorid) prema GOST 450, kalciniran na temperaturi od 700-800 °C.

Filtri za papirni pepeo prema TU 6-09-1706-82.

Dušična kiselina prema GOST 4461.

Klorovodonična kiselina prema GOST 3118.

Vodeni amonijak prema GOST 3760, 10% otopina.

Barijev klorid (barijev klorid) prema GOST 4108, 10% otopina.

Metilnaranča prema TU 6-09-5169-84, 0,1% otopina.

Srebrni nitrat (srebrni nitrat) prema GOST 1277, 1% otopina.

Sita od žičane mreže s kvadratnom mrežom br. 005 i 0071 prema GOST 6613.

12.2.1.3. Priprema za test

Analitički uzorak pijeska prosije se kroz sito s otvorima promjera 5 mm i iz prosijanog dijela se uzima 100 g pijeska koji se usitnjava do veličine čestica koje prolaze kroz sito s mrežicom br. 016, uzorak Od dobivenog pijeska se uzima mase 50 g.prolaskom kroz sito br.0071.

Zdrobljeni pijesak se osuši do konstantne mase, stavi u bocu za vaganje, pohrani u eksikator iznad kalciniranog kalcijevog klorida i iz njega se uzimaju uzorci za analizu ( t) težine 0,5-2 g.

12.2.1.4. Provođenje analize

Uzorak odmjeren s točnošću od 0,0002 g stavi se u staklenu čašu kapaciteta 200 ml ili porculansku čašu, navlaženu s nekoliko kapi destilirane vode, doda se 30 ml dušične kiseline, pokrije staklom i ostavi 10. -15 minuta. Nakon završetka reakcije dodajte 10 ml klorovodične kiseline, promiješajte staklenom šipkom, pokrijte staklom i stavite čašu ili šalicu u vodenu kupelj. Nakon 20-30 minuta nakon što su smeđe pare dušikovih oksida prestale, staklo se ukloni i sadržaj čaše ili šalice ispari do suhog. Nakon hlađenja, ostatak se navlaži s 5-7 ml klorovodične kiseline i ponovno ispari do suhog. Operacija se ponovi 2-3 puta, doda se 50 ml vruće vode i kuha se dok se soli potpuno ne otope.

Za taloženje elemenata seskvioksidne skupine u otopinu se dodaju 2-3 kapi indikatora metilnarančaste boje i dodaje se otopina amonijaka dok se boja otopine ne promijeni iz crvene u žutu i ne pojavi miris amonijaka. Nakon 10 minuta, koagulirani talog seskvioksida se odfiltrira kroz "crvenu traku" filter u čašu kapaciteta 300-400 ml. Talog se ispere toplom vodom uz dodatak nekoliko kapi otopine amonijaka. Filtratu se dodaje klorovodična kiselina dok se boja otopine ne promijeni u ružičastu i dodaje se još 2,5 ml kiseline.

Filtrat se razrijedi s vodom do volumena 200-250 ml, zagrije do vrenja, u njega se u jednom koraku ulije 10 ml vruće otopine barijevog klorida, miješa, otopina se kuha 5-10 minuta i ostavi stajati. najmanje 2 sata Talog se filtrira kroz gusti filter "plava vrpca" i ispere 10 puta s malim obrocima hladne vode da se uklone ioni klorida.

Nakon hlađenja u eksikatoru, lončić s precipitatom se izvaže. Kalcinacija se ponavlja dok se ne dobije konstantna masa. Kako bi se odredio sadržaj sumpora u reagensima korištenim za analizu, paralelno s analizom provodi se “slijepi eksperiment”. Količina barijevog sulfata pronađena "gluhim iskustvom" t 2, oduzeto od mase barijevog sulfata t 1 dobiven tijekom analize uzorka.

Bilješka. Izraz "slijepo iskustvo" znači da se ispitivanje provodi u odsutnosti predmeta koji se proučava, uz korištenje istih reagensa uz promatranje svih uvjeta eksperimenta.

12.2.1.5. Obrada rezultata

Ukupni sadržaj sulfatnog sumpora ( x 1) kao postotak u smislu TAKO 3 se izračunava po formuli

(21)

Gdje t - težina uzorka, g;

t 1 - težina taloga barij sulfata, g;

t 2 - masa precipitata barijevog sulfata u “slijepom eksperimentu”, g;

0,343 - faktor konverzije za barijev sulfat u SO3.

Dopuštena odstupanja između rezultata dviju paralelnih analiza na razini pouzdanosti R= 0,95 ne smije prelaziti vrijednosti navedene u tablici. 4. U suprotnom, analizu treba ponavljati dok se ne dobije prihvatljivo odstupanje.

Tablica 4

Dopušteno odstupanje, aps. %

Do 0,5

0,10

Preko 0,5 do 1,0

0,15

” 1,0

0,20

12.2.2. Metoda jodometrijske titracije

12.2.2.1. Bit metode

Metoda se temelji na spaljivanju uzorka u struji ugljičnog dioksida na temperaturi od 1300-1350 °C, apsorbirajući oslobođeni TAKO 2 s otopinom joda i titracijom s otopinom natrijevog tiosulfata viška joda koji nije reagirao s nastalom sumpornom kiselinom.

12.2.2.2. Oprema, reagensi i otopine

Instalacija za određivanje sadržaja sumpora (slika 5).

Natrijev tiosulfat prema GOST 27068, 0,005 N. riješenje.

Natrijev karbonat (natrijev karbonat) prema GOST 83.

Kalijev dikromat (kalijev bikromat) prema GOST 4220, fiksanal.

Topljivi škrob prema GOST 10163, 1,0% otopina.

Jod prema GOST 4159, otopina 0,005 N.

Kalijev jodid (kalijev jodid) prema GOST 4232.

Sumporna kiselina prema GOST 4204, 0,1 N otopina.

Analitička vaga, pogreška mjerenja 0,0002 g.

12.2.2.3. Priprema 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata

Za pripremu otopine natrijevog tiosulfata otopi se 1,25 g Na 2 S 2 O 3 5 H 2 O u 1 litru svježe prokuhane destilirane vode i dodati 0,1 g natrijevog karbonata. Otopina se promiješa i ostavi 10-12 dana, nakon čega se odredi njezin titar pomoću 0,01 N otopine kalij-bikromata pripremljene iz fiksanala.

U 10 ml 0,01 N otopine kalijevog dikromata dodati 50 ml 0,1 N otopine sumporne kiseline, 2 g suhog kalijevog jodida i titrirati pripremljenom otopinom natrijevog tiosulfata do slamnatožute boje. Dodajte nekoliko kapi 1%-tne otopine škroba (otopina postaje plava) i titrirajte dok otopina ne postane bezbojna. Korekcioni faktor za titar 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata određena formulom

(22)

Gdje - normalnost otopine kalij-bikromata;

10 - volumen 0,01 n otopine kalij-dikromata, uzet za titraciju, ml;

V- volumen 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata korištenog za titraciju 10 ml 0,01 N otopine kalijev bikromat, ml;

- normalnost otopine natrijevog tiosulfata.

Titar se provjerava najmanje jednom svakih 10 dana.

Otopina natrijevog tiosulfata čuva se u tamnim bocama.

12.2.2.4. Priprema 0,005 N otopine joda

Za pripremu otopine joda, 0,63 g kristalnog joda i 10 g kalijevog jodida otopi se u 15 ml destilirane vode. Otopina se prenese u odmjernu tikvicu od 1 litre s dobro samljevenim čepom, dolije se vodom do oznake, promiješa i čuva na mraku.

Titar pripremljene otopine joda određuje se titriranom otopinom natrijevog tiosulfata pripremljenom kao što je gore opisano (odjeljak 12.2.2.3).

10 ml 0,005 N otopine joda titrira se s 0,005 N otopinom natrijevog tiosulfata u prisutnosti škroba.

Faktor korekcije za titar 0,005 n otopine joda () određuje se formulom

(23)

Gdje - volumen 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata za titraciju otopine joda, ml;

- korekcijski faktor 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata;

- normalnost otopine joda;

10 - količina otopine joda uzeta za titraciju, ml.

12.2.2.5. Priprema za test

Uzorci za ispitivanje pripremaju se u skladu s točkom 12.1.1.3, dok se masa uzoraka uzima jednaka 0,1-1,0 g.

Prije početka rada, peć se zagrijava na temperaturu od 1300 ° C i provjerava se nepropusnost instalacije. Da biste to učinili, zatvorite slavinu ispred posude za upijanje i pustite ugljikov dioksid. Prestanak prolaska mjehurića plina kroz bocu za pranje ukazuje na nepropusnost instalacije.

Odredite koeficijent Do, utvrđujući omjer između koncentracija otopine joda i natrijevog tiosulfata. Ugljični dioksid se propušta kroz instalaciju 3-5 minuta, a upijajuća posuda se 2/3 napuni vodom. Iz birete se izlije 10 ml titrirane otopine joda, doda se 5 ml 1,0%-tne otopine škroba i titrira otopinom natrijevog tiosulfata dok otopina ne postane bezbojna. Omjer koncentracija otopina joda i natrijevog tiosulfata Do uzeti jednak prosjeku triju određivanja. Omjer koncentracije Do u laboratorijskim uvjetima određuje se dnevno prije ispitivanja.

12.2.2.6. Testiranje

Uzorak izvagan na 0,0002 g stavlja se u prethodno kalcinirani čamac. U posudu za apsorpciju ulije se 250-300 ml destilirane vode, biretom se izmjeri volumen otopine joda, doda se 5 ml otopine škroba i pomiješa se sa strujom ugljičnog dioksida.

Shema instalacije za određivanje sadržaja sumpora

1 - cilindar ugljičnog dioksida; 2 - isprati bocu s 5% otopinom

bakreni sulfat; 3 - oprati bocu s 5% otopinom kalijevog permanganata;

4 - blok s kalciniranim kalcijevim kloridom; 5 - gumeni čepovi;

6 - električna cijevna peć sa silikatnim šipkama, pruža

Temperatura grijanja 1300 °C; 7 - porculanska cijev za kalcinaciju

Duljina 70-75 mm, unutarnji promjer 18-20 mm; 8 - porculan

Čamac br. 1 (dužina 70, širina 9, visina 7-5 mm) ili porculan

Čamac br. 2 (duljina 95, širina 12, visina 10 mm) prema GOST 9147;

9 - slavina; 10 - posuda za upijanje; II - bireta s otopinom joda;

I2- bireta s otopinom natrijevog tiosulfata

Sranje. 5

Bilješka. Svi dijelovi instalacije povezani su od kraja do kraja gumenim cijevima. Kako bi se spriječilo izgaranje gumenih čepova, unutarnja krajnja površina prekrivena je azbestnim brtvama.

Pomoću žičane kuke otporne na toplinu u grijanu cijev (sa strane dovoda ugljičnog dioksida) stavlja se čamac sa šarkom. Cijev se zatvara čepom i dovodi ugljični dioksid (brzina 90-100 mjehurića u 1 min). Uzorak se kalcinira 10-15 minuta, pazeći da otopina u posudi za apsorpciju zadrži plavu boju. Otopina u posudi za apsorpciju zatim se titrira otopinom natrijevog tiosulfata dok ne postane bezbojna. Nakon završetka titracije, čamac se uklanja iz peći, pokušavajući ne kontaminirati stijenke porculanske cijevi ostacima uzorka.

Novi dio vode, otopina joda i škroba ulije se u apsorpcionu posudu, ispere vodom.

12.2.2.7. Obrada rezultata

(24)

Gdje V- volumen otopine joda uzete za titraciju, ml;

V1 - volumen otopine natrijevog tiosulfata za titraciju viška joda koji nije reagirao, ml;

DO - omjer koncentracija otopine joda i natrijevog tiosulfata;

ALI - volumen 0,005 N otopine natrijevog tiosulfata za titraciju otopine joda, ml;

126,92 - 1 g-ekv. joda, g;

10 - volumen 0,005 N otopine joda uzete za titraciju, ml;

1000 - volumen otopine natrijevog tiosulfata, ml.

Dopuštena odstupanja između rezultata dvaju paralelnih određivanja s razinom pouzdanosti R= 0,95 ne smije prelaziti vrijednosti navedene u tablici. 3. U suprotnom, pokus treba ponoviti dok se ne dobije prihvatljivo odstupanje.

12.3. Određivanje sadržaja sulfatnog sumpora

12.3.1. Bit metode

Metoda se temelji na razgradnji uzorka klorovodičnom kiselinom, nakon čega slijedi taloženje sumpora u obliku barijevog sulfata i određivanje mase potonjeg.

12.3.2. Oprema, reagensi i otopine

Za analizu se koriste oprema, reagensi i otopine navedene u točki 12.2.1.2, dok se koristi klorovodična kiselina prema GOST 3118, otopina 1:3 (jedan volumni dio koncentrirane klorovodične kiseline i tri volumna dijela vode).

12.3.3. Priprema za test

Uzorak za ispitivanje priprema se u skladu s točkom 12.1.1.3., a pretpostavlja se da je težina uzorka 1 g.

12.3.4. Testiranje

Šarka t staviti u čašu kapaciteta 100-150 ml, pokriti staklom i dodati 40-50 ml klorovodične kiseline. Nakon što prestane ispuštanje mjehurića plina, stavite čašu na štednjak i držite na laganoj vatri 10-15 minuta. Jedan i pol oksid se istaloži dodavanjem 2-3 kapi indikatora metil narančaste i dodavanjem otopine amonijaka sve dok se boja indikatora ne promijeni iz crvene u žutu i ne pojavi miris amonijaka. Nakon 10 minuta talog se odfiltrira. Talog se ispere toplom vodom uz dodatak nekoliko kapi otopine amonijaka.

Filtrat se neutralizira klorovodičnom kiselinom dok se boja otopine ne promijeni u ružičastu i doda se još 2,5 ml kiseline. Otopina se zagrije do vrenja i u jednom koraku se doda 10 ml vruće otopine barijevog klorida, miješa, otopina se kuha 5-10 minuta i ostavi najmanje 2 sata.Talog se filtrira kroz gustu "plavu vrpcu". ” filtrirati i isprati 10 puta s malim porcijama hladne vode prije uklanjanja iona klorida.

Potpunost uklanjanja kloridnih iona provjerava se reakcijom sa srebrnim nitratom: nekoliko kapi filtrata se stavi na staklo i doda se kap 1% otopine srebrovog nitrata. Odsutnost stvaranja bijelog taloga ukazuje na potpunost uklanjanja kloridnih iona.

Precipitat s filterom stavlja se u porculanski lončić, prethodno kalciniran do konstantne težine na temperaturi od 800-850 °C, osuši, pepelji, izbjegavajući zapaljenje filtera, i kalcinira u otvorenom lončiću dok filter potpuno ne izgori. , a zatim na temperaturi od 800-850 °C unutar 30-40 min.

Nakon hlađenja u eksikatoru, lončić s precipitatom se izvaže. Kalcinacija se ponavlja dok se ne dobije konstantna masa.

Paralelno s analizom provodi se “slijepi eksperiment” (vidi bilješku uz paragraf 12.2.1.4). Količina barijevog sulfata t 2, pronađena "gluhim iskustvom", oduzima se od mase barijevog sulfata t 1 dobiven analizom uzorka.

12.3.5. Obrada rezultata

Dopuštena odstupanja između rezultata dviju paralelnih analiza prihvaćaju se prema točki 12.2.1.5.

12.4. Određivanje sadržaja sulfidnog sumpora

(27)

Gdje X - ukupni sadržaj sumpora u smislu SO3, %;

x 1 - sadržaj sulfatnog sumpora u smislu SO 3 ,%.

13. ODREĐIVANJE OTPORNOSTI PIJESKA NA MRAZ SA SIJEVA ZA DROBLJENJE

13.1. Bit metode

Otpornost pijeska na smrzavanje određena je gubitkom težine tijekom uzastopnog smrzavanja i odmrzavanja.

13.2. Oprema

Zamrzivač.

Ormar za sušenje.

Vage prema GOST 29329 ili GOST 24104.

Sita s rešetkama br. 1,25; 016 prema GOST 6613 i s okruglim rupama promjera 5 mm.

Posuda za odmrzavanje uzoraka.

Torbe od guste tkanine s dvostrukim stijenkama.

Limovi za pečenje.

13.3. Priprema uzorka

Laboratorijski uzorak se reducira na masu od najmanje 1000 g, prosija se na dva sita: prvo s rupama promjera 5 mm i drugo s mrežicom br. 1.25 ili 016, ovisno o veličini ispitnog materijala, osušeno na konstantnu masu, nakon čega se uzimaju dva uzorka težine 400 g.

13.4. Testiranje

Svaki uzorak stavlja se u vrećicu koja osigurava sigurnost zrna, uroni u posudu s vodom za zasićenje na 48 sati Vrećica s uzorkom se vadi iz vode i stavlja u zamrzivač čime se osigurava postupno snižavanje temperature do minus (20 ± 5) °C.

Uzorci u komori na postojanoj temperaturi od minus (20 ± 5) °C čuvaju se 4 sata, nakon čega se vreće s izvaganim dijelovima vade, potapaju u posudu s vodom temperature 20 °C i drže 2 sata.

Nakon provedenog potrebnog broja ciklusa smrzavanja i odmrzavanja, uzorak iz vrećice se izlije na kontrolno sito s mrežicom br. 1.25 ili 016, pažljivo ispirući preostala zrna sa stijenki vrećice. Ispitni dio na kontrolnom situ se ispere, a ostatak se osuši do konstantne težine.

13.5. Obrada rezultata

gubitak težine ( P mrz) kao postotak izračunava se po formuli

(28)

Gdje t - težina uzorka prije ispitivanja, g;

t 1 - masa zrna uzorka na kontrolnom situ s mrežicom br. 1.25 ili 016 nakon ispitivanja, g.

DODATAK

Referenca

OPSEG ISPITIVANJA

Naziv i opseg ispitivanja navedeni su u tablici. 5.

Tablica 5

Područje primjene

Naziv testa

Kontrola kvalitete u proizvodnom pogonu

Geološki

Kontrola ulaza

Prihvaćanje

Periodični

Obavještajna služba

U potrošačkom poduzeću

1. Određivanje sastava zrna i modula veličine čestica

2. Određivanje sadržaja gline u grudama

3. Određivanje sadržaja čestica prašine i gline

4. Određivanje prisutnosti organskih nečistoća

5. Određivanje mineraloškog i petrografskog sastava

6. Određivanje prave gustoće

7. Određivanje nasipne gustoće i praznine

8. Određivanje vlažnosti

9. Određivanje reaktivnosti

10. Određivanje sadržaja sulfatnih i sulfidnih spojeva

11. Određivanje otpornosti na smrzavanje pijeska iz sijeva drobljenja

Bilješka. Znak “+” znači da se ispitivanje provodi; potpisati "- "- ne izvoditi.

INFORMACIJSKI PODACI

1. RAZVILO I UVODILO Ministarstvo industrije građevinskih materijala SSSR-a

IZVOĐAČI

M. L. Nisnevich, dr. sci. znanosti (voditelj teme); N. S. Levkova, dr. sc. tech. znanosti; E. I. Levina, dr. sc. tech. znanosti; G. S. Zarzhitsky, dr. sc. tech. znanosti; L. I. Levin; V. N. Tarasova, dr. sc. tech. znanosti; A. I. Poljakova; E. A. Antonov; L. V. Bereznitsky, dr. sc. tech. znanosti; I. I. Kurbatova dr. sc. tech. znanosti; G. P. Abysova; M. F. Semizorov; T. A. Kochneva; A. V. Strelsky; V. I. Novatorov; V. A. Bogoslovski; T. A. Fironova

2. ODOBRENO I UVOĐENO Dekretom Državnog odbora za izgradnju SSSR-a od 05.10.88. br. 203

3. Odgovara ST SEV 5446-85, ST SEV 6317-88 (u smislu uzorkovanja i određivanja sastava zrna)

4. Umjesto GOST 8735-75 i GOST 25589-83

5. REFERENTNI PROPISI I TEHNIČKI DOKUMENTI

Oznaka NTD-a na koji je data poveznica

Broj stavka, podstavka

GOST 8.326-78

1.10

GOST 83-79

12.2.2.2

GOST 427-75

9.1.2

GOST 450-77

8.1.2; 8.2.2; 12.2.1.2

GOST 1277-75

12.2.1.2

GOST 1770-74

GOST 2184-77

8.1.2; 8.2.2

GOST 2874-82

GOST 3118-77

12.2.1.2; 12.3.2

GOST 3760-79

12.2.1.2

GOST 4108-72

12.2.1.2

GOST 4159-79

12.2.2.2

GOST 4204-77

12.2.2.2

GOST 4220-75

12.2.2.2

GOST 4232-74

12.2.2.2

GOST 4328-77

GOST 4461-77

12.2.1.2

GOST 5072-79

5.1.2, 5.2.2

GOST 6613-86

1.6, 3.2, 4.2, 5.2.2, 7.2, 12.2.1.2, 13.2

GOST 6709-72

8.1.2

GOST 8269-87

2.3, 5.3.1, 5.4.1, 9.1.5, 11, 12.2.1.3

GOST 8736-93

2.11

GOST 9147-80

5.2.2, 8.2.2, 12.2.1.2

GOST 10163-76

12.2.2.2

GOST 22524-77

8.1.2

GOST 23732-79

GOST 23932-90

12.2.1.2

GOST 24104-88

3.2, 4.2, 5.1.2, 5.2.2, 6.2, 7.2, 8.1.2,

8.2.2, 9.1.2, 10.2, 13.2

GOST 25336-82

8.1.2, 8.2.2, 12.2.1.2

GOST 25706-83

4.2, 7.2

GOST 27068-86